低引气高性能蒽磺酸盐混凝土减水剂的生产工艺 【技术领域】
本发明涉及用多环芳香烃制造混凝土减水剂的制造方法。
背景技术
传统的蒽磺酸盐混凝土减水剂的生产方法：蒽油经磺化、水解、缩合、中和、干燥得到蒽磺酸盐混凝土减水剂，也可不经干燥制造成液体产品。其工艺不足之处：由于蒽油中主要含有：蒽、菲、莹蒽、咔唑、萘胺、苯并喹啉、苯并氧芴、苯并咔唑、异苯并咔唑等比较复杂的有机物，使用蒽油作为原料生产所得到的蒽磺酸盐混凝土减水剂具有引气特征，引气量的大小也随着有机物组成的变化而变化，混凝土使用该类减水剂会导致混凝土强度的波动，局限其在混凝土工程和制品使用中的掺量范围，特别在高强混凝土的工程和制品应用中，虽然可采用适当的改性制剂加以改善，但仍然难以较好地控制引气状况、减水性能与混凝土强度损失的关系调配，使该产品的应用范围受到严重制约。
【发明内容】
本发明目的在于发明一种能提高混凝土性能指标和匀质性指标的低引气高性能蒽磺酸盐混凝土减水剂的生产工艺。
本发明将原料经磺化、水解、缩合、中和制得，所述原料为蒽油经分馏取得提纯物或粗蒽或两者的混合物。
本发明选用经分馏的蒽油或粗蒽或两者混合物作为制取的原料，避免原生产过程中掺杂地有机物导致减水剂引气的不良指标，易于控制混凝土工程和制品的引气、减水性能，实现蒽减水剂匀质性指标和混凝土性能指标超过原工艺制得产品的各项指标，并且产品生产成本低，工艺易于控制。
本发明中，还可以将工业萘加入原料中。
同时，在蒸馏蒽油时优选的温度控制为280～370℃。
本发明的磺化温为70～150℃，工艺易于控制，方便操作。
具体实施例
例1：精制蒽油生产蒽磺酸盐混凝土减水剂
将蒽油在280～370℃条件下进行分馏，取蒸馏出的提纯物待用。
将提纯的蒽油600公斤，投入磺化反应釜，加入98％浓硫酸，在70℃条件下反应3～4小时，经水解后加入甲醛缩合4～6小时。聚合的物料用液碱中和，调PH值7～8。再经干燥得到混凝土减水剂，也可不经干燥制造成液体产品，各项指标如下：
干品外观：棕色粉末 PH值：7～8
表面张力：68～69mN/m 干品Na2SO4含量：27％
干品Cl-含量：≤0.3％ 水泥净浆流动度：215～225mm
干品0.6％掺量减水率：16％
干品0.6％掺量混凝土强度与空白混凝土强度比见下表： 混凝土凝期 R3 R7 R28 抗压强度MPa 29.6 35.1 43.1 与空白强度比 155 153 120
例2：粗蒽生产蒽磺酸盐混凝土减水剂
将粗蒽600公斤，投入磺化反应釜，加入98％浓硫酸，在90℃的温度下反应2～3.5小时，经水解后加入甲醛缩合4～6小时。聚合的物料用液碱中和，调PH值7～8。再经干燥得到混凝土减水剂，也可不经干燥制造成液体产品，各项指标如下：
干品外观：棕色粉末 PH值：7～8
表面张力：69mN/m 干品Na2SO4含量：28％
干品Cl-含量：≤0.3％ 水泥净浆流动度：215～225mm
干品0.6％掺量减水率：16％
干品0.6％掺量混凝土强度与空白混凝土强度比见下表： 混凝土凝期 R3 R7 R28 抗压强度MPa 30.5 37.5 44.5 与空白强度比 160 163 124
例3：精制蒽油与粗蒽混合生产蒽磺酸盐混凝土减水剂
将提纯的蒽油200～300公斤和粗蒽200～300公斤投入磺化反应釜，加入98％浓硫酸，在120℃温度下反应3～4小时，经水解后加入甲醛缩合4～6小时。聚合的物料用液碱中和，调PH值7～8。再经干燥得到混凝土减水剂，也可不经干燥制造成液体产品，各项指标如下：
干品外观：棕色粉末 PH值：7～8
表面张力：69mN/m 干品Na2SO4含量：33％
干品Cl-含量：≤0.3％ 水泥净浆流动度：220～225mm
干品0.6％掺量减水率：17％
干品0.6％掺量混凝土强度与空白混凝土强度比见下表： 混凝土凝期 R3 R7 R28 抗压强度MPa 29.8 38.2 44.0 与空白强度比 157 166 122
例4：精制蒽油或粗蒽与工业萘混合生产蒽磺酸盐混凝土减水剂
将工业萘400公斤，投入磺化反应釜，加入98％浓硫酸，在160～165℃温度下反应3～4小时后，将反应釜温度降至150℃，加入提纯的蒽油或粗蒽200～300公斤，反应3～4小时，经水解后加入甲醛缩合6～8小时。聚合的物料用液碱中和，调PH值7～8。再经干燥得到混凝土减水剂，也可不经干燥制造成液体产品，各项指标如下：
干品外观：淡棕色粉末 PH值：7～8
表面张力：69mN/m 干品Na2SO4含量：18％
干品Cl-含量：≤0.3％ 水泥净浆流动度：220～225mm
干品0.5％掺量减水率：17％
干品0.5％掺量混凝土强度与空白混凝土强度比见下表： 混凝土凝期 R3 R7 R28 抗压强度MPa 31.0 39 46.4 与空白强度比 158 163 129