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1、10申请公布号CN102015919A43申请公布日20110413CN102015919ACN102015919A21申请号200980116074922申请日200905140808685220080514GBC09D7/12200601B05D5/0820060171申请人陶氏康宁公司地址美国密执安72发明人M巴瑟V克莱瑞奇74专利代理机构中国国际贸易促进委员会专利商标事务所11038代理人张钦54发明名称减少摩擦的方法57摘要减少表面摩擦的方法，该方法包括施加涂料组合物到表面上，所述涂料组合物包括在树脂粘合剂内的颗粒，其特征在于颗粒是具有双峰粒度分布的陶瓷颗粒，其中1575体积的颗粒的。
2、粒度范围为10250纳米，和2585体积的颗粒的粒度范围为325微米，至少90体积的陶瓷颗粒的粒度在所述范围内。在进行该方法之前，用腐蚀抑制涂层涂布该表面，所述腐蚀抑制涂层包括在硅酸盐或有机钛酸酯粘合剂内的铝颗粒和/或锌颗粒。30优先权数据85PCT申请进入国家阶段日2010110486PCT申请的申请数据PCT/EP2009/0558602009051487PCT申请的公布数据WO2009/138471EN2009111951INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书12页CN102015929A1/1页21一种减少表面摩擦的方法，该方法包括施加涂料组合物。
3、到表面上，所述涂料组合物包含在树脂粘合剂内的颗粒，其特征在于颗粒是具有双峰粒度分布的陶瓷颗粒，其中1575体积的颗粒的粒度范围为10250纳米，和2585体积的颗粒的粒度范围为325微米，至少90体积的陶瓷颗粒的粒度在所述范围内。2权利要求1的方法，其特征在于粒度范围为325微米的颗粒是初级粒度低于200纳米的聚集体颗粒。3权利要求1或2的方法，其特征在于由重均初级粒度低于200纳米的陶瓷颗粒制造所有颗粒。4前述任何一项权利要求的方法，其特征在于通过高剪切混合，由粒度范围为325微米的聚集体颗粒得到双峰粒度分布的颗粒。5前述任何一项权利要求的方法，其特征在于陶瓷颗粒是氧化铝颗粒。6前述任何一项。
4、权利要求的方法，其特征在于陶瓷颗粒分散在树脂粘合剂在液体内的溶液或乳液中。7前述任何一项权利要求的方法，其特征在于涂料组合物含有充足的陶瓷颗粒，以基于在基底涂层内使用该组合物得到的干燥膜计提供120重量所述陶瓷颗粒。8前述任何一项权利要求的方法，其特征在于粘合剂包括选自酚树脂、环氧树脂和有机硅树脂中的至少一种树脂。9前述任何一项权利要求的方法，其特征在于涂料组合物还含有固体润滑剂材料。10权利要求9的方法，其特征在于固体润滑剂材料包括蜡和/或聚四氟乙烯。11权利要求10的方法，其特征在于涂料组合物含有140重量的固体蜡和/或聚四氟乙烯。12权利要求18任何一项的方法，其特征在于涂料组合物不含除。
5、了陶瓷颗粒以外的固体润滑剂材料。13前述任何一项权利要求的方法，其特征在于在120微米的干燥膜厚下施加涂料组合物到表面上，以降低表面的摩擦和磨蚀。14前述任何一项权利要求的方法，其特征在于被涂布的表面是用腐蚀抑制涂层预涂布的金属表面。15权利要求14的方法，其特征在于腐蚀抑制涂层包括金属颗粒。16一种涂布金属表面的方法，该方法包括用腐蚀抑制涂层涂布表面，所述腐蚀抑制涂层包括在硅酸盐或有机钛酸酯粘合剂内的铝颗粒和/或锌颗粒，并根据权利要求113任何一项的方法罩面涂布。17涂料降低表面摩擦和磨蚀的用途，其中所述涂料包含在树脂粘合剂中的具有双峰粒度分布的陶瓷颗粒，其中1575体积的颗粒的粒度范围为1。
6、0250纳米，和2585体积的颗粒的粒度范围为325微米，至少90体积的陶瓷颗粒的粒度在所述范围内。18权利要求17的用途，其中陶瓷颗粒是氧化铝颗粒。权利要求书CN102015919ACN102015929A1/12页3减少摩擦的方法0001本发明涉及通过在表面上提供某种减摩涂料组合物减少摩擦的方法。减摩涂料组合物是本领域众所周知的，它提供高性能的干膜润滑剂，从而在常规润滑剂例如矿物油和合成油脂不能耐受的工作条件下提供不需要维护的永久润滑作用。减摩涂层的典型应用包括螺栓、铰链、锁部件、磁铁以及发动机和齿轮部件的干永久润滑。0002减摩涂料组合物典型地是在树脂和溶剂内固体润滑剂的分散体。例如，E。
7、PA976795公开了一种减摩涂料组合物，它包括润滑剂、腐蚀抑制剂和溶剂，其中润滑剂包括聚烯烃蜡与酚树脂、环氧树脂和聚乙烯基缩丁醛树脂的混合物。0003减摩涂层可含有腐蚀抑制剂和/或可施加到抗腐蚀涂层上。WOA02/088262公开了一种涂料组合物，它包括在溶剂内的硅酸盐和有机钛酸酯粘合剂以及作为腐蚀抑制剂的铝粒与锌粒。可用减摩涂层或者用含硅酸盐和有机钛酸酯的不含金属颗粒的面涂层罩面涂布这一抗腐蚀涂层，所述减摩涂层包括酚树脂、环氧树脂、乙烯基缩丁醛树脂和聚四氟乙烯在溶剂内的润滑剂混合物。0004USA2002/0192511公开了在含溶解的磷酸盐的液体内分散功能材料，在基底上涂布该分散体，和加。
8、热以转化涂层成功能涂层，其中功能材料被一体化到无机基体相内。功能材料例如可以是硅、ZRO2、AL2O3、SIO2、TIO2、TIN、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚酰胺、氮化硼、氮化硅、MOS2、MOSI2或氧化铬。0005USA2003/0213698公开了AL或AL合金材料的润滑处理方法，该方法包括阳极化该材料，和形成含聚酯树脂3070质量份、粒状PTFE3070质量份和陶瓷氧化铝颗粒055质量份且厚度为220微米的润滑涂层，从而赋予AL或AL合金材料优良的抗粘合和擦伤性及低摩擦性。公开了陶瓷颗粒作为平均粒度为000102微米的优选的氧化铝颗粒。0006USA2003/0097945公开了由塑料制造。
9、且在辊的表面上具有陶瓷涂层的纸张喂料辊。该陶瓷涂层包括AL2O3、SIO2、ZRO2、SIC、TIC、TAC、B4C、CR2C2、SI3N4、BIN、TIN、ALN、TIB2、ZRB2、TIO2或MGF2。通过在塑料辊的表面上喷射含涂层颗粒的加工气体，形成该涂层。0007USA2007/0099027公开了一种耐磨涂层，它包括具有在其上布置的薄层的硬衬板。该硬衬板包括硬颗粒在其内分散的金属合金基体。薄层具有不同于彼此的特征。USA2005/121402公开了通过在4005000MPA的压力下施加硬的金属氧化物、碳化物、氮化物或硼化物到金属或合金表面上，形成耐磨涂层。可采用粒度下降的硬金属氧化物。
10、、碳化物、氮化物或硼化物，重复这一工序。0008GALVANOTECH4/2004，MKAUTT的标题为“CONTRIBUTIONOFNANOTECHNOLOGYTOTHEINCREASEDPERFORMANCEANDEXPANSIONOFAPPLICATIONSOFMICROSYSTEMS”的文章公开了在微电子技术中使用纳米颗粒粒度低于100NM。2006年1月，在第15届INTERNATIONALCOLLOQIUMONTRIBOLOGY“AUTOMOTIVEANDINDUSTRIALLUBRICATION”期间，FHAUPERT和BWETZEL在TECHNISCHEAKADEMIEESSL。
11、IGEN提交的标题为“PRODUCTIONANDSTRUCTUREPROPERTYRELATIONSHIPOFNANOPARTICLEREINFORCEDPLASTICSANDTHEIREFFECTONTHETRIBOLOGICALBEHAVIOUR”的文章中公开了说明书CN102015919ACN102015929A2/12页4使用氧化铝纳米颗粒增强环氧热塑性树脂，并在摩擦学上评价了增强的热塑性树脂。0009在本发明的第一个方面中，提供通过施加减摩涂料组合物到表面上减少表面摩擦的方法，该组合物包括在有机树脂粘合剂内的颗粒，其特征在于颗粒具有双峰粒度分布，其中1575体积的颗粒具有范围为102。
12、50纳米的粒度，和2585体积的颗粒具有范围为325微米的粒度，至少90体积的陶瓷颗粒具有所述范围的粒度。0010在减少表面摩擦和磨蚀的方法中，优选施加减摩涂料组合物，以便获得120微米的干燥厚度。0011在再一方面中，本发明还包括涂层的用途，所述涂层包括在树脂粘合剂内的陶瓷颗粒，以减少表面的摩擦和磨蚀，其中所述陶瓷颗粒具有双峰粒度分布，1575体积的颗粒具有范围为10250纳米的粒度，和2585体积的颗粒具有范围为325微米的粒度，至少90体积的陶瓷颗粒具有所述范围的粒度。0012在USA2006/0147674中，公开了用作光学应用的显示器件的保护膜的UV可固化组合物，它以具有双峰粒度分布。
13、的ZRO2和/或二氧化硅纳米颗粒的树脂混合物为基础。然而，没有提及任何摩擦益处。0013可在本发明的方法或者本发明的用途中使用的组合物内存在的陶瓷颗粒是硬的无机颗粒，其在大多数溶剂中倾向于不溶。优选的陶瓷颗粒是陶瓷氧化物颗粒，尤其是氧化铝AL2O3颗粒。可使用的其他陶瓷氧化物颗粒包括ZRO2、SIO2和TIO2颗粒。陶瓷颗粒或者可以是氮化物、碳化物或硼化物颗粒，例如氮化硼、氮化硅或碳化硅颗粒。也可使用两种或更多种不同陶瓷颗粒的混合物。0014陶瓷颗粒的平均初级粒度范围优选为1100纳米，更优选至少5纳米。尤其优选的颗粒是平均初级粒度为1030或50纳米的氧化铝颗粒。它们包括例如DEGUSSAA。
14、G的“AL2O3纳米颗粒”，其平均初级粒度为18纳米且以商品名“AEROXIDE”获得。然而，这种微粒倾向于聚集，从而导致下述事实我们发现原样供应的这些“AL2O3纳米颗粒”所测量的粒度是约115微米。这种聚集的颗粒发现可用于本发明的方法或者根据本发明的用途使用的减摩涂层中，尤其若平均初级粒度低于200纳米的话。0015我们已发现，具有双峰粒度分布的陶瓷颗粒当在本发明的减摩涂层中使用时尤其有效地减少表面的摩擦和磨蚀。粒度分布优选使得1575体积的颗粒的粒度低于250纳米，优选范围为10250纳米，更优选低于200纳米，最优选50200纳米，和2585体积的颗粒的粒度范围为325微米，更优选51。
15、5微米。优选至少90体积和更优选至少95体积的陶瓷颗粒具有所述范围的粒度。最优选3050体积的颗粒的粒度范围为50200纳米，和7050体积的颗粒的粒度范围为515微米。0016我们已发现，可由以上所述聚集的“AL2O3纳米颗粒”，通过在例如600015000RPM下操作的高剪切混合器内剪切，制备具有这种双峰粒度分布的氧化铝颗粒。这种高剪切混合器包括由IKA销售的用作实验室混合器的ULTRATURRAXTMT25高剪切混合器，和由IKA销售的用作工业混合器的高剪切混合器型号CMSUTLTM。可例如在减摩涂料组合物中使用的树脂粘合剂和稀释剂例如有机溶剂存在下，剪切氧化铝颗粒。然而，我们已发现，通。
16、常在较低剪切下操作较长时间的球磨机没有倾向于产生双峰粒度分布。例如，由NETZSCH销售的尤其适合于纳米颗粒的球磨机确实更加有效地粉碎“AL2O3纳米颗粒”内的所有聚集体，但没有产生双峰粒度分布。说明书CN102015919ACN102015929A3/12页50017在下表中0018表6描述了通过在酚醛树脂、环氧树脂和有机硅树脂的混合物在乙酸正丁酯和乙醇的溶剂混合物内的溶液中低剪切混合分散的“AL2O3纳米颗粒”的粒度分布；0019表7描述了在相同溶液中，在高剪切下，通过在10000RPM下操作的实验室高剪切混合器分散的“AL2O3纳米颗粒”的粒度分布；0020表8描述了在相同溶液中，在高剪。
17、切下，通过在9000RPM下操作的工业规模的高剪切混合器分散的“AL2O3纳米颗粒”的粒度分布；0021表9描述了在相同溶液中，在中等剪切下，通过以尤其适合于纳米颗粒的NETZSCHTM球磨机分散的“AL2O3纳米颗粒”的粒度分布。0022通过激光散射粒度分布分析仪，测量粒度。正如表6中看出，用仅仅低剪切处理所供应的“AL2O3纳米颗粒”的平均聚集体粒度为115微米，和几乎所有聚集体颗粒的尺寸范围为530微米。根据表7和8看出，在任何一种类型高剪切混合器中剪切之后的AL2O3具有双峰粒度分布。3050体积的颗粒的平均粒度为约110纳米，和7050的平均粒度为约95微米。在表7和8这二者中，基本。
18、上所有的颗粒的尺寸范围为80160纳米和320微米。与在实验室混合器中剪切的AL2O3纳米颗粒相比，在工业规模的高剪切混合器内剪切的AL2O3纳米颗粒具有更高比例的80160纳米的颗粒。0023在NETZSCH球磨机中剪切的基本上所有的AL2O3纳米颗粒的粒度范围为80300纳米且平均粒度为160纳米。表9中的粒度分布显示出单一峰；不存在双峰粒度分布的暗示。0024有机树脂粘合剂一般地可选自涂料组合物中已知的那些中的任何一种。粘合剂可例如包括选自酚树脂、环氧树脂和有机硅树脂中的至少一种树脂。优选的酚树脂包括苯酚和甲醛的共聚物以及苯酚、甲醛和甲酚的共聚物。优选的环氧树脂是双酚A和表氯醇的共聚物。。
19、优选的有机硅树脂是含有选自R3SIO05、R2SIO、RSIO15或SIO2硅氧烷单元常常分别称为M、D、T和Q硅氧烷单元中的一个或多个硅氧烷单元的支化有机基聚硅氧烷，其中R可以是含130个碳原子的任何有机基团，优选具有最多8个碳原子的烷基或芳基，更优选甲基、乙基或苯基。特别地，优选同时含D和T硅氧烷单元的有机硅树脂。或者，粘合剂可以是丙烯酸类树脂，聚酯树脂，聚氨酯，氨基甲醛树脂，乙烯基树脂，例如聚乙烯基缩丁醛，或聚酰胺酰亚胺树脂。也可使用两种或更多种相容的合适树脂的混合物，但这不是优选的。0025通常从溶剂中施加涂料组合物亦即，陶瓷颗粒分散在有机树脂粘合剂在液体有机溶剂中的溶液内。该溶剂可以。
20、是例如选自水，醇例如，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇，酮例如，丙酮，甲乙酮，甲基丁基酮，甲基异丁基酮，环己酮，酯例如乙酸丁酯，芳烃溶剂例如，甲苯、二甲苯，脂族烃溶剂例如，白色溶剂油和杂环溶剂例如，N甲基吡咯烷酮，N乙基吡咯烷酮或丁内酯。溶剂也可含有两种或更多种不同类型溶剂的混合物。当粘合剂树脂包括酚树脂，环氧树脂和/或有机硅树脂时，醇和/或酯是尤其有效的溶剂。或者，可从含水或非水的分散体中施加涂料组合物。有机粘合剂树脂在溶液或分散体内的浓度范围可以是例如1050，优选1550WT。0026陶瓷颗粒例如氧化铝颗粒在涂料组合物内的浓度可以是例如本发明减摩涂料组合物重量的120，优选110，最优选15WT。。
21、这可以分别相当于干燥涂布膜的说明书CN102015919ACN102015929A4/12页6130，115和18体积。0027用根据本发明的方法或用途中使用的减摩涂料组合物得到的涂层涂布的基底对相对表面例如塑料、金属或织物表面的摩擦系数减少，和基底表面的磨蚀减少，甚至当涂层不含除了陶瓷纳米颗粒以外的固体润滑剂时。这是令人惊奇的，因为已知纳米颗粒作为热塑性树脂的增强填料而不是作为润滑剂。然而，在本发明的方法或用途中使用的减摩涂料组合物也可含有固体润滑剂，以得到进一步的摩擦减少。这种固体润滑剂可以是例如固体烃蜡，例如聚烯烃蜡，例如微米化的聚丙烯蜡。固体润滑剂或者可以是氟聚合物，例如聚四氟乙烯PT。
22、FE，PTFE和蜡的混合物，二硫化钼，石墨，硫化锌，或磷酸三钙，或这些中的任何两种或更多种的组合。固体润滑剂若使用的话的存在量可以是全部涂料组合物的最多50WT，例如140WT，尤其125WT。这可以相当于并导致当施加时干燥涂布膜体积的150体积。掺入陶瓷纳米颗粒到减摩涂层内可增加减摩涂层的硬度、抗划性和抗冲击性，且不损害所配制的涂层的弹性和挠性特征或摩擦系数。0028通常将在本发明的方法或用途中使用的涂料组合物施加到基底上，其用量将得到当干燥时120微米的涂层厚度。涂层厚度优选大于基底的表面粗糙度，因此可优选是520微米。可通过任何涂布设备，例如喷涂，其中包括气溶胶喷涂，无空气喷涂，静电喷涂。
23、或喷涂转鼓，或者通过刷子，通过辊，通过卷材涂布，通过浸涂或通过浸渍旋转，施加涂层。可通过施加单一涂层或多层本发明的减摩涂料组合物的涂层，例如使用2或3步涂布步骤，实现涂布。当施加时，可加热涂料组合物，以辅助溶剂蒸发。可进一步例如在100200下加热，固化涂层，若有机粘合剂树脂包括可热固化的树脂例如环氧树脂、酚树脂和/或有机硅树脂的话。0029可在本发明的方法或用途中涂布的基底的实例包括机动车组件，例如螺帽、螺栓和其他紧固件，门，阀帽，和开机锁BOOTLOCK部件，铰链，门吸，窗户导向装置，座位和座位安全带组件，制动转子和转鼓，和其他运输工业相关的部件。优选的基底是金属基底，且可视需要首先进行耐。
24、腐蚀处理，例如，它可被磷酸化和/或用腐蚀抑制涂层涂布。0030因此，在本发明的一个优选方法中，用腐蚀抑制涂层涂布金属表面，和随后用减摩涂料组合物涂布，所述减摩涂料组合物包括含重均初级粒度低于100纳米的陶瓷颗粒的有机树脂粘合剂。腐蚀抑制涂层可例如包括例如在硅酸盐或有机钛酸酯粘合剂内的金属颗粒，例如锌和/或铝颗粒，如WOA02/088262中所述。这种腐蚀抑制涂层通常用锌粒它们具有比临界颜料体积浓度高的颜料体积浓度过度上色OVERPIGMENT，以得到最有效的腐蚀防护，但这种高浓度的金属颗粒倾向于导致表面粗糙，和因此高的摩擦系数，以及差的内聚力，从而得到相当脆的涂层。在本发明的方法或用途中，来自。
25、于施加涂料组合物的减摩涂层非常适合于减少这种腐蚀抑制的涂布表面的摩擦系数，并增加涂布制品的耐划性、抗冲击性、耐运输和抗内聚力，且没有损害腐蚀抑制涂层的耐腐蚀性。通过本发明方法提供且含有陶瓷例如双峰粒度分布的氧化铝颗粒的减摩涂层尤其有效地保护腐蚀抑制涂层避免损坏，这通过横切试验和弯曲试验显示。腐蚀抑制涂层的可供替代类型包括电镀层和热浸镀层，和通过本发明方法提供的减摩涂层适合于罩面涂布这些腐蚀抑制涂层。0031通过下述实施例阐述本发明，其中所有份和百分数以重量计，除非另有说明。说明书CN102015919ACN102015929A5/12页70032对比例C10033这一实施例的涂料组合物包括树脂。
26、粘合剂的溶液且没有任何固体润滑剂。该溶液包括在78的甲乙酮、乙酸正丁酯和乙醇的溶剂混合物内的22WT比例为约311的酚醛树脂、双酚A表氯醇环氧树脂和硅氧烷DT树脂的混合物。0034实施例15和对比例C2和C30035在这些实施例中，使用表1所示用量的下述成分，分散在对比例C1中的树脂粘合剂溶液中，所述树脂粘合剂溶液形成每一涂料组合物的余量，以达到100WT。0036纳米AL2O3由DEGUSSAAG以商品名“AEROXIDE”销售的平均初级粒度为18纳米但聚集体尺寸为约115微米的“AL2O3纳米颗粒”。在实验室高剪切混合器内，在10000RPM下，混合“AL2O3纳米颗粒”与树脂溶液，产生双。
27、峰粒度分布的AL2O3，如表7所示。0037固体润滑剂蜡微米化聚丙烯蜡0038黑色染料在与树脂溶液相容的溶剂内的碳黑染料。0039对比例C40040对比例C4是由DOWCORNING以注册商标“MOLYKOTED708”销售的减摩涂层。0041在厚度08MM的钢板上喷涂实施例15和对比例C1C4中所述的每一减摩涂料组合物，允许干燥，并在200下热固化20分钟，得到厚度1012微米的涂层。在POLYTESTERTM中，测量相对于乙缩醛聚氧亚甲基POM的摩擦系数，其中在外加的负载下，POM球在涂布的钢表面上振荡。外加的负载为2N和5N。表1中示出了所测量的摩擦系数COF。对于一些实施例和对比例来说。
28、，在POLYTESTER中，还测量相对于在辊周围缠绕且在涂布板上振荡的织造聚酯PET织物，测量钢板的摩擦系数。表1中还示出了相对于PET织物的摩擦系数。0042表10043说明书CN102015919ACN102015929A6/12页80044与对比例C1相比，实施例1和2的结果表明，在涂层内存在纳米颗粒亦即双峰粒度分布的氧化铝颗粒得到摩擦系数的显著下降。与实施例C2相比，实施例1的结果表明，与63固体润滑剂蜡相比，掺入49纳米颗粒得到摩擦系数大得多的下降。实际上，实施例1得到比实施例C4所使用的商业减摩涂层更低的摩擦系数。与实施例C3相比，实施例2的结果表明，与19固体润滑剂蜡相比，掺入1。
29、5纳米颗粒得到摩擦系数大得多的下降。0045实施例4和5的结果表明，与实施例C4中所使用的含PTFE的商业减摩涂层相比，掺入纳米颗粒和固体润滑剂蜡可得到显著较低的摩擦系数。0046实施例610和对比例C50047在这些实施例中，使用表2所示用量的“AL2O3纳米颗粒”及重量比为约11的PTFE和微米化聚丙烯蜡的固体润滑剂混合物和/或以商品名MARKSTAPAHYDROLAN销售的银染料，并分散在对比例C1中的树脂溶液内，所述树脂溶液形成每一减摩涂料组合物的余量，以达到100WT。在工业高剪切混合器内，在9000RPM下，混合“AL2O3纳米颗粒”与该树脂溶液，产生双峰粒度分布的AL2O3，如图。
30、3所述。对比例C5是商业上以商品名“DELTAPROTEKTVH301GZ”由DOERKEN销售的减摩面涂层。0048横切和弯曲试验0049在8微米和14微米两种不同的膜厚下，用WOA02/088262中实施例1的耐腐蚀涂层涂布钢板。用本发明实施例610中每一种的减摩涂料组合物罩面涂布这些涂布的钢板中的每一个。在涂布组合物之后，干燥所得减摩涂料组合物并在200下热固化20分钟，得到厚度6微米的涂层。然后根据ASTMD3359，对每一涂布的板进行横切试验。在这一试验中，采用足够的压力，标准切割装置在切割边缘之间具有1MM或2MM的距离以90彼此制造数个划痕，以到达金属基底。施加标准粘合剂膜到划伤。
31、区说明书CN102015919ACN102015929A7/12页9域上，然后突然除去。表2中示出了结果。0050根据ASTMD1737，还对在8微米和14微米下用WOA02/088262中实施例1的耐腐蚀涂层涂布并用来自于本发明实施例610的每一种减摩涂层罩面涂布的板进行弯曲试验。在这一试验中，在圆柱形心轴周围以180弯曲涂布的板。不具有良好弹性的涂层体系在弯曲区域内龟裂。表2中也示出了结果。0051表200520053用实施例610的减摩涂料组合物涂布的板在横切试验中显示出非常好的抗性，其中当除去粘合剂膜时很少除去涂层。相比之下，当除去粘合剂膜时，用实施例C4或C5的商业减摩涂层罩面涂布的。
32、板显示出除去多得多的涂层腐蚀抑制涂层和面涂层。0054实施例610的减摩涂料组合物罩面涂布的板显示出非常好的弹性，而用实施例C4或C5的商业减摩涂层罩面涂布的板弯曲时显示出更多的裂纹。0055喷盐试验0056如表2所述，用WOA02/088262中实施例1的耐腐蚀涂层作为底涂层和用各种面涂层涂布钢螺栓。根据DIN50021，对涂布的螺栓进行喷盐试验，其中将螺栓固定在其中喷洒5盐水溶液的腔室内。针对每一试验描述了直到形成红锈的时间长度H并记录在表3中。0057表30058面涂层底涂层，微米面涂层，微米生锈时间，小时无80300说明书CN102015919ACN102015929A8/12页10C。
33、1105650实施例785550实施例985600C4974000059由本发明实施例7和9的组合物得到的减摩涂层保护耐腐蚀的涂层，结果耐喷盐性好于单独使用的耐腐蚀涂层或者与实施例C4的减摩涂层一起使用的耐腐蚀涂层。相比之下，以商品名“GEOMET”销售的耐腐蚀涂层和减摩面涂层的商业涂布体系在喷盐试验中显示出约400小时红锈形成。0060润滑试验0061根据DIN51834，测量由本发明实施例710的组合物得到的减摩涂层的耐磨性和摩擦系数COF。用表4所述的各种面涂层涂布圆柱形的平坦样片。对于每一涂层来说，在40和40相对湿度RH下，根据DIN51834的负载携带容量方法的规定，在增加的负载下。
34、，相对于涂布的圆柱形样片振荡半径16MM的球形钢样片，直到记录摩擦系数的突然增加，这表明涂层突然擦伤。表4中记录了达到擦伤时的时间MIN，擦伤之前的COF。在对比例46中，将下述商业涂层进行DIN51834试验0062对比例C4是商业上由DOWCORNING以商品名“D708”销售的减摩涂层；0063对比例C5是商业上由DOERKEN以商品名“DELTAPROTEKTVH301GZ”销售的减摩面涂层；0064对比例C6是商业上由WHITFORD以商品名“XYLAN5230”销售的减摩面涂层。0065表4条件40和40RH0066实施例擦伤时的时间MINCOF726007865007975007。
35、1080007C42202C522028说明书CN102015919ACN102015929A9/12页11C61非常高的数值0067在连续增加负载下，由本发明得到的涂层清楚地显示出改进的耐久性，因此改进的载荷能力，和一致的较低摩擦系数。0068同样在80和90RH下，对用实施例7、9和10的减摩涂层涂布的样片进行DIN51834试验载荷能力方法。下表5中示出了结果。0069表5条件80和90RH0070实施例擦伤时的时间MINCOF735007973006101800060071对比例C60072重复实施例6，不同之处在于，在NETZSCH球磨机中，混合“AL2O3纳米颗粒”与树脂溶液，生产。
36、如表9所示的标称粒度分布和平均粒径为160NM的AL2O3。0073用实施例11的涂料组合物涂布的钢板的摩擦系数类似于实施例1较低，但在横切和弯曲试验中对比例C6的涂层的性能不如由实施例610中得到的涂层好。在根据ASTMD3359的横切试验中，用对比例C6的涂料组合物罩面涂布的板比用实施例610的涂层罩面涂布的板更脆。当除去粘合剂膜时，涂层腐蚀抑制涂层和面涂层被除去，其程度类似于用实施例C4和实施例C5体系涂布的板。在根据ASTMD1737的弯曲试验中，用对比例C6的涂料组合物罩面涂布的板显示出比用由实施例610得到的减摩涂层罩面涂布的板多的裂纹，从而表明对比例C6的涂层具有较小的挠性。用对。
37、比例C6的涂料组合物罩面涂布的板的龟裂程度类似于用实施例C4和实施例C5体系涂布的板。0074表6“AL2O3纳米颗粒”的粒度分布0075直径微米WT累积71515867591623510295251126785说明书CN102015919ACN102015929A10/12页12121492513597514299515051000076表7“AL2O3纳米颗粒”的粒度分布0077直径微米WT累积0071100835450099135010142750111239501255450131546501405475054756148573552886091057051011815119591说明。
38、书CN102015919ACN102015929A11/12页13126971329914110000780079表8“AL2O3纳米颗粒”的粒度分布0080直径微米WT累积00711008450091051550101553101113440127510132530140553530554415555545956766571076581086597935说明书CN102015919ACN102015929A12/12页1410497511299512051000081表9“AL2O3纳米颗粒”的粒度分布0082直径微米WT累积0811092314711101712203713266314218415119516499171100说明书CN102015919A。