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1、(10)申请公布号 CN 103086721 A (43)申请公布日 2013.05.08 CN 103086721 A *CN103086721A* (21)申请号 201210361269.3 (22)申请日 2012.09.26 C04B 35/622(2006.01) C04B 35/565(2006.01) (71)申请人 江苏盈天化学有限公司 地址 213000 江苏省常州市新北区魏村镇江 边化工园区龙江北路 1508 号 (72)发明人 杨水清 林军 (74)专利代理机构 江苏致邦律师事务所 32230 代理人 栗仲平 (54) 发明名称 利用碳化硅固体废料制备碳化硅陶瓷的方法 。
2、(57) 摘要 利用碳化硅固体废料制备碳化硅陶瓷的方 法， 选用经过预处理的硅片切割废砂浆固体废料 为原料 ： 对硅片切割废砂浆进行预处理， 取其固 体废料为原料 ； 加入聚碳硅烷为烧结助剂， 装入 聚胺脂球磨罐中以无水乙醇为液相介质， 加入甘 油作为粘结剂， 用高纯度氧化铝磨球， 球磨 ； 加热 除去溶剂 ； 粉碎过筛， 得到表面涂有聚碳硅烷的 碳化硅粉末 ； 在高压下压制成各种形状的预制 体 ； 预制体从室温经过 50 分钟升温至 1000， 然 后以10分钟的升温速率升至1200， 保温60 分钟， 随炉冷却， 得到烧结完成的碳化硅陶瓷制 品。本发明充分利用资源， 变废为宝 ； 采用新配。
3、比 的烧结助剂， 所需烧结时间短、 温度低， 降低了能 源消耗和制造成本。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103086721 A CN 103086721 A *CN103086721A* 1/1 页 2 1. 一种利用碳化硅固体废料制备碳化硅陶瓷的方法， 选用经过预处理的硅片切割废 砂浆固体废料为原料， 其特征在于， 步骤如下 ： . 对硅片切割废砂浆进行预处理， 取其固体废料为原料 ； . 向原料中加入一定比例的聚碳硅烷为烧结助剂， 将原料和助剂装。
4、入聚胺脂球磨 罐中， 以无水乙醇为液相介质， 加入一定量的甘油作为粘结剂， 用高纯度氧化铝磨球， 球磨 3 小时， 以使物料混合均匀 ； . 之后加热蒸发， 除去溶剂 ； . 再经过粉碎过筛， 可得到表面涂有聚碳硅烷的碳化硅粉末 ； . 这种粉末在高压下压制成各种形状的预制体 ； . 所述预制体从室温经过50分钟升温至1000 ， 然后以10分钟的升温速率升 至 1200 ， 保温 60 分钟， 随炉冷却， 得到烧结完成的碳化硅陶瓷制品。 2. 根据权利要求 1 所述的利用碳化硅固体废料制备碳化硅陶瓷的方法， 其特征在于， 步骤所述的 “预处理” 是指 ： 将硅片切割废砂浆通过沉降及过滤等方式。
5、去除液相组分， 所 留固相组分即为本发明原料。 3. 根据权利要求 1 所述的制备碳化硅陶瓷的方法， 其特征在于， 步骤所述一定比例 的聚碳硅烷为， 聚碳硅烷与原料质量比为 1 ： 10-1 ： 5。 4. 根据权利要求 3 所述的制备碳化硅陶瓷的方法， 其特征在于， 所述一定比例的聚碳 硅烷为， 聚碳硅烷与原料质量比为 1 ： 8。 5. 根据权利要求 3 所述的制备碳化硅陶瓷的方法， 其特征在于， 步骤所述一定量 的甘油为， 甘油占总量质量百分数的 1%-3%。 6. 根据权利要求 5 所述的制备碳化硅陶瓷的方法， 其特征在于， 所述一定量的甘油 为， 甘油占总量质量百分数的 2%。 7.。
6、 根据权利要求 1-6 之一所述的制备碳化硅陶瓷的方法， 其特征在于， 步骤所述无 水乙醇与原料之间的质量比例为 3 ： 1。 8. 根据权利要求 7 所述的制备碳化硅陶瓷的方法， 其特征在于， 步骤所述的硅片切 割废砂浆固体废料为原料， 其中各组分的质量份含量为 ： 碳化硅 87-89、 硅 9-11、 其他组分 1.8-2.2。 权 利 要 求 书 CN 103086721 A 2 1/2 页 3 利用碳化硅固体废料制备碳化硅陶瓷的方法 技术领域 0001 本发明属于固废回收综合利用技术领域， 具体涉及一种以硅片切割废砂浆中碳化 硅固体废料为原料， 烧结制备碳化硅陶瓷的方法。 背景技术 0。
7、002 硅片切割是太阳能光伏电池制造工艺中的关键部分。 该工艺用于处理单晶硅或者 多晶硅的固体硅锭。线锯首先把硅锭切成方块， 然后切成很薄的硅片。由于在应用上对硅 片表面的平整度、 洁净度、 导电性等性能指标有严格的要求， 硅片的切割过程中， 需要使用 硬度高、 粒度小且粒径分布集中的碳化硅微粉作为主要切削介质。为使碳化硅微粉在切削 过程中分散均匀， 同时及时带走切削过程中产生的巨大的摩擦热， 通常需要先将碳化硅微 粉按照一定比例， 加入到以聚乙二醇 （PEG） 为分散剂的水溶液中， 制备成碳化硅分散均匀的 水溶性硅片切割液。 0003 在线切割过程中， 由于碳化硅颗粒与硅棒之间的碰撞和摩擦而。
8、产生的破碎碳化硅 颗粒和硅颗粒也将混入切割体系中。 同时， 切割过程产生的切割热， 也会导致切割液本身的 质变， 因此， 切割液在使用几次后必须更换， 由此导致加工成本的增加。 所以， 硅片切割面临 着大量的废弃切割液的回收利用问题。 切割废砂浆的组成包含液态组分 （聚乙二醇、 少量水 及其他有机物） 和固态组分 （碳化硅和在切割过程中产生的硅片颗粒等） 。其中液态组分的 回收利用已比较成熟， 而固态组分还多作为混凝土外加剂回收使用， 回收附加值很低。 0004 本发明以硅片切割废砂浆中碳化硅固体废料为原料， 开发出一种烧结制备碳化硅 陶瓷的方法， 可以实现这部分废料的高附加值回收利用。 发明。
9、内容 0005 本发明的目的是提供一种利用碳化硅固体废料为原料， 烧结制备碳化硅陶瓷的方 法。 这是一种用硅片切割废砂浆中固体废料为原料， 烧结制备碳化硅陶瓷的新技术方案， 以 实现这部分废料的高效回收利用。 0006 完成上述发明任务的技术方案是 ： 一种利用碳化硅固体废料制备碳化硅陶瓷的方 法， 其特征在于， 步骤如下 ： . 对硅片切割废砂浆进行预处理， 取其固体废料为原料 ； . 向原料中加入一定比例的聚碳硅烷为烧结助剂， 将原料和助剂装入聚胺脂球磨 罐中， 以无水乙醇为液相介质， 加入一定量的甘油作为粘结剂， 用高纯度氧化铝磨球， 球磨 3 小时， 以使物料混合均匀 ； . 之后加热。
10、蒸发， 除去溶剂 ； . 再经过粉碎过筛， 可得到表面涂有聚碳硅烷的碳化硅粉末 ； . 这种粉末在高压下压制成各种形状的预制体 ； . 所述预制体从室温经过50分钟升温至1000 ， 然后以10分钟的升温速率升 至 1200 ， 保温 60 分钟， 随炉冷却， 得到烧结完成的碳化硅陶瓷制品。 说 明 书 CN 103086721 A 3 2/2 页 4 0007 以上方案中， 所述选用经过预处理的硅片切割废砂浆固体废料为原料， 该组合物 各组分的质量份含量如下 ： 碳化硅 87-89、 硅 9-11、 其他组分 1.8-2.2。 0008 所述 “经过预处理的硅片切割废砂浆固体废料” 中的 “。
11、预处理” 是指 ： 将硅片切割 废砂浆通过沉降及过滤等方式去除液相组分 （液相组分另行回收） ， 所留固相组分即为本发 明原料。 0009 所述的 “其他组分” 为 ： 铁、 铜等少量杂质。 0010 步骤所述一定比例的聚碳硅烷为， 聚碳硅烷与原料质量比为1 ： 10-1 ： 5。 最佳比 例为 1 ： 8。 0011 步骤所述一定量的甘油为， 甘油占总量质量百分数的 1%-3%。最佳比例为， 甘油 占总量质量百分数的 2%。 0012 所述无水乙醇与原料之间的质量比例为 3 ： 1。 0013 与现有的技术相比， 本发明的优点是 ： 1. 本发明所使用的主要原料是硅片切割废砂浆中的固体废料，。
12、 充分利用资源， 变废为 宝， 为这部分资源提供了一种新的应用渠道 ； 2. 本发明采用了新配比的烧结助剂， 所需烧结时间短、 温度低， 降低了能源消耗和制造 成本。 具体实施方式 0014 实施例 1 ： . 选用经过预处理的硅片切割废砂浆固体废料为原料， 其中各组分的质量份含量如 下 ： 碳化硅 88、 硅 10、 其他组分 2。 0015 . 向原料中加入一定比例的聚碳硅烷为烧结助剂， 聚碳硅烷与原料质量比为 1:10， 将原料和助剂装入聚胺脂球磨罐中， 以无水乙醇为液相介质， 无水乙醇与原料质量比 为 3 ： 1， 加入一定量的甘油作为粘结剂， 甘油占总量质量百分数为 1% ； 用高纯。
13、度氧化铝磨 球， 球磨 3 小时， 以使物料混合均匀 ； . 之后加热蒸发， 除去溶剂 ； . 再经过粉碎过筛， 可得到表面涂有有机硅聚合物的碳化硅粉末 ； . 高压压制成各种形状的预制体 ； . 预制体从室温经过 50 分钟升温至 1000 ， 然后以 10分钟的升温速率升至 1200 ， 保温 60 分钟， 随炉冷却， 得到烧结完成的碳化硅陶瓷制品。 0016 实施例 2 ： 与实施例 1 基本相同， 但加入的烧结助剂聚碳硅烷与原料质量比为 1 ： 10， 粘连剂甘油 占总量质量百分数为 1%。 0017 实施例 3 ： 与实施例 1 基本相同， 但加入的烧结助剂聚碳硅烷与原料质量比为 1 ： 5， 粘连剂甘油占 总量质量百分数为 2%。 0018 实施例 4 ： 与实施例 1 基本相同， 但加入的烧结助剂聚碳硅烷与原料质量比为 1 ： 8， 粘连剂甘油占 总量质量百分数为 3%。 说 明 书 CN 103086721 A 4 。