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1、(10)申请公布号 CN 103100358 A (43)申请公布日 2013.05.15 CN 103100358 A *CN103100358A* (21)申请号 201210560156.6 (22)申请日 2012.12.20 B01J 13/02(2006.01) C02F 1/26(2006.01) C02F 1/58(2006.01) (71)申请人 华南理工大学 地址 510640 广东省广州市天河区五山路 381 号 (72)发明人 安小宁 (74)专利代理机构 广州市华学知识产权代理有 限公司 44245 代理人 裘晖 (54) 发明名称 一种磁性纳米离子液体复合微粒及其制。
2、备方 法和应用 (57) 摘要 本发明公开了一种磁性纳米离子液体复合微 粒及其制备方法和在去除水体中污染物中的应 用。磁性纳米离子液体复合微粒的制备是先利用 油酸铁为铁源， 化学沉淀法合成磁性 Fe3O4纳米颗 粒 ； 以该纳米磁性粒子为核， 正硅酸乙酯和硅烷 偶联剂为硅源， 利用溶胶 - 凝胶法制得表面氨基 功能化的纳米核壳式磁性二氧化硅。 以N,N-羰基 二咪唑 （CDI） 和含有羧基的离子液体反应合成功 能化离子液体， 通过功能化离子液体与磁性纳米 二氧化硅微粒表面的氨基反应， 制备磁性纳米离 子液体复合微粒， 用于去除水体中污染物的方法。 本发明的方法操作简便、 成本低、 处理工艺简单。
3、、 去除效率高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 7 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书7页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103100358 A CN 103100358 A *CN103100358A* 1/1 页 2 1. 一种磁性纳米离子液体复合微粒的制备方法， 其特征在于包括以下操作步骤 ： （1） 将油酸铁、 油酸和十八烯混合， 加热至 300 350， 搅拌反应 20 40 分钟， 冷却 至室温， 加入乙醇沉淀， 离心分离， 沉淀为磁性 Fe3O4纳米微粒 ； 将其分散于正己烷， 得到浓 。
4、度为 0.5g/mL 的磁性纳米 Fe3O4溶液 ； 将磁性纳米 Fe3O4溶液、 聚氧乙烯壬基苯基醚和正己 烷混合并超声分散 10 分钟， 加入氨水和正硅酸乙酯， 在室温下， 搅拌反应 24 48 小时， 再 加入硅烷偶联剂， 在室温下， 搅拌反应1248小时 ； 离心分离， 固相为表面氨基功能化的纳 米磁性二氧化硅微粒 ； （2） 表面氨基功能化的纳米磁性二氧化硅微粒和功能化离子液体混合， 在 30 50 下， 搅拌反应 12 48 小时 ； 磁性分离， 收集固相为磁性纳米离子液体复合微粒。 2. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 （1） 所述油酸铁、 油酸和十八烯。
5、 的质量比为 6:（1 3） :（34 60） ； 所述油酸铁与乙醇的体积比 1 ： 100 1 ： 300 ； 所述聚 氧乙烯壬基苯基醚的聚合度为 520 ； 所述磁性纳米 Fe3O4溶液、 聚氧乙烯壬基苯基醚和正己 烷的体积比为 1 ：（1 2） ：（12 20） ； 所述磁性纳米 Fe3O4溶液、 氨水、 正硅酸乙酯和及硅 烷偶联剂的体积比为 10 ： 1 ：（3 6） ：（3 9） 。 3. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 （1） 所述硅烷偶联剂为 3- 氨丙 基三乙氧基硅烷或 N-( 氨乙基 )- 氨丙基三甲氧基硅烷。 4.根据权利要求1所述的制备方法， 其。
6、特征在于 ： 步骤 （2） 所述表面氨基功能化的纳米 磁性二氧化硅微粒与功能化离子液体的质量比为 1 ： 5 1 ： 10。 5.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 （2） 所述功能化离子液体按照以 下操作步骤制备得到 ： 将摩尔比为 6 ： 5 的 N,N- 羰基二咪唑和含有羧基的离子液体混合， 在 30 50下， 搅拌反应 24 小时后， 冷却至室温， 得到功能化离子液体。 6. 根据权利要求 5 所述的制备方法， 其特征在于 ： 所述含有羧基的离子液体为 1- 羧乙 基 -3- 甲基咪唑四氟硼酸盐、 1- 羧乙基 -3- 甲基咪唑六氟磷酸盐、 1- 羧乙基 -3- 甲基。
7、咪唑 三氟磺酰亚胺盐、 1- 羧丙基 -3- 甲基咪唑四氟硼酸盐或 1- 羧丙基 -3- 甲基咪唑六氟磷酸 盐。 7. 一种根据权利要求 1 6 任一项所述方法制备得到的磁性纳米离子液体复合微粒。 8. 根据权利要求 7 所述的一种磁性纳米离子液体复合微粒在去除水体中污染物中的 应用。 9. 根据权利要求 8 所述的应用， 其特征在于 ： 所述应用是在含污染物的水体中， 加入磁 性纳米离子液体复合微粒， 在室温下反应 15 分钟。 10. 根据权利要求 9 所述的应用， 其特征在于 ： 所述污染物为染料、 氯酚、 苯胺、 邻苯二 甲酸酯、 芳烃或苯酚。 权 利 要 求 书 CN 1031003。
8、58 A 2 1/7 页 3 一种磁性纳米离子液体复合微粒及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明属于环境保护技术领域， 特别涉及一种磁性纳米离子液体复合微粒及其制 备方法和在去除水体中污染物中的应用。 背景技术 0002 随着经济的迅猛发展， 水环境污染日益严重， 有机污染物日积月累并持久存在， 已 严重危害到生态系统的健康和人类社会的可持续发展。除了难以降解外， 它们还具有较高 的生物毒性和致癌、 致畸、 致突变性。 因此， 研究开发高效、 经济的废水处理新技术成为全世 界环保工作者关心的热点。 0003 离子液体 （Ionic Liquids） 是由体积较大的有机阳离子和体积较小的。
9、无机阴离子 组合而成的在室温或低温下呈液态的离子化合物。 具有溶解范围广、 电化学窗口宽、 良好的 热稳定性、“零” 蒸气压、 使用方便等优点， 兼有液体和固体材料功能的 “固态” 液体， 是传统 高挥发性、 有毒、 易燃、 易爆的有机溶剂或高腐蚀性等污染环境物的理想替代品， 为环境友 好的绿色溶剂， 适宜于当前所倡导的清洁技术和可持续发展的要求， 已经越来越被人们广 泛认可和接受。 0004 离子液体具有较高粘度， 在萃取水中有机污染物时， 两相界面较小、 回收困难以等 问题， 限制了离子液体的有效使用。 磁性纳米材料不仅具有高比表面积及良好的分散性， 而 且具有顺磁性， 将离子液体与磁性纳。
10、米二氧化硅微粒进行复合化的技术可以有效提高离子 液体和水相之间的界面， 降低离子液体在水相中的溶解度， 实现离子液体的快速回收， 有望 在除去水体中污染物的领域中具有广泛的应用。 发明内容 0005 为了解决上述现有技术中存在的不足之处， 本发明的首要目的在于提供一种磁性 纳米离子液体复合微粒的制备方法 ； 该方法基于磁性纳米二氧化硅微球为载体， 通过化学 反应， 将离子液体以共价键结合在磁性纳米材料表面 ； 具体是以油酸铁为铁源， 化学沉淀法 合成磁性 Fe3O4纳米颗粒 ； 以该纳米磁性粒子为核， 正硅酸乙酯和硅烷偶联剂为硅源， 利用 溶胶 -凝胶法制得表面氨基功能化的纳米核壳式磁性二氧化。
11、硅。 以N,N-羰基二咪唑(CDI) 和含有羧基的离子液体反应合成功能化离子液体， 通过功能化离子液体与磁性纳米二氧化 硅微粒表面氨基反应制备出磁性纳米离子液体复合微粒。 0006 本发明的又一目的在于提供一种上述方法制备而成的磁性纳米离子液体复合微 粒。 0007 本发明的再一目的在于提供上述磁性纳米离子液体复合微粒在去除水体中污染 物中的应用。 0008 本发明的目的通过下述技术方案实现 ： 一种磁性纳米离子液体复合微粒的制备方 法， 包括以下操作步骤 ： 0009 （1） 将油酸铁、 油酸和十八烯混合， 加热至 300 350， 搅拌反应 20 40 分钟， 说 明 书 CN 10310。
12、0358 A 3 2/7 页 4 冷却至室温， 加入乙醇沉淀， 离心分离， 沉淀为磁性 Fe3O4纳米微粒 ； 将其分散于正己烷， 得 到浓度为 0.5g/mL 的磁性纳米 Fe3O4溶液 ； 将磁性纳米 Fe3O4溶液、 聚氧乙烯壬基苯基醚和 正己烷混合并超声分散 10 分钟， 加入氨水和正硅酸乙酯， 在室温下搅拌反应 24 48 小时， 再加入硅烷偶联剂， 在室温下搅拌反应 12 48 小时 ； 离心分离， 固相为表面氨基功能化的 纳米磁性二氧化硅微粒 ； 0010 （2） 表面氨基功能化的纳米磁性二氧化硅微粒和功能化离子液体混合， 在 30 50下， 搅拌反应 12 48 小时 ； 磁性。
13、分离， 收集固相为磁性纳米离子液体复合微粒。 0011 步骤 （1） 所述油酸铁、 油酸和十八烯的质量比为 6:（1 3） :（34 60） ； 所述油 酸铁与乙醇的体积比1 ： 1001 ： 300 ； 所述聚氧乙烯壬基苯基醚的聚合度为520 ； 所述磁性 纳米 Fe3O4溶液、 聚氧乙烯壬基苯基醚和正己烷的体积比为 1 ：（1 2） ：（12 20） ； 所述磁 性纳米 Fe3O4溶液、 氨水、 正硅酸乙酯和硅烷偶联剂的体积比为 10 ： 1 ：（3 6） ：（3 9） ； 所 述硅烷偶联剂为 3- 氨丙基三乙氧基硅烷或 N-( 氨乙基 )- 氨丙基三甲氧基硅烷。 0012 步骤 （2） 。
14、所述表面氨基功能化的纳米磁性二氧化硅微粒与功能化离子液体的质量 比为 1 ： 5 1 ： 10。 0013 步骤 （2） 所述功能化离子液体按照以下操作步骤制备得到 ： 将摩尔比为 6 ： 5 的 N,N- 羰基二咪唑 （CDI） 和含有羧基的离子液体混合， 在 30 50下， 搅拌反应 24 小时后， 冷却至室温， 得到功能化离子液体。 0014 所述含有羧基的离子液体为1-羧乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、 1-羧乙基-3-甲 基咪唑六氟磷酸盐、 1- 羧乙基 -3- 甲基咪唑三氟磺酰亚胺盐、 1- 羧丙基 -3- 甲基咪唑四氟 硼酸盐或 1- 羧丙基 -3- 甲基咪唑六氟磷酸盐。 0015。
15、 一种由上述方法制备得到的磁性纳米离子液体复合微粒。 0016 上述磁性纳米离子液体复合微粒在去除水体中污染物中的应用。 0017 所述应用是在含污染物的水体中， 加入磁性纳米离子液体复合微粒， 在室温下反 应 15 分钟。 0018 所述污染物为染料、 氯酚、 苯胺、 邻苯二甲酸酯、 芳烃或苯酚。 0019 本发明和现有技术相比， 具有如下优点和有益效果 ：（1） 本发明制备的采用磁性 纳米离子液体复合微粒能够明显提离子液体的萃取速率和重复利用率， 有望在除去水体中 污染物的领域中得到广泛的应用 ；（2） 本发明的方法操作简便、 成本低、 处理工艺简单、 去 除效率高。 附图说明 0020 。
16、图 1 是本发明方法制备的磁性纳米离子液体复合微粒的粒径及形貌采用透射电 子显微镜表征图。 具体实施方式 0021 下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述， 但本发明的实施方式不限 于此。 0022 以下实施例水体中污染物的浓度采用高效液相色谱法测定。 0023 以下实施例中所使用的功能化离子液体按照以下操作步骤制备得到 ： 将摩尔比为 说 明 书 CN 103100358 A 4 3/7 页 5 6 ： 5 的 N,N- 羰基二咪唑 （CDI） 和含有羧基的离子液体混合， 在 50下， 搅拌反应 24 小时 后， 冷却至室温， 得到功能化离子液体。所述含有羧基的离子液体为 1- 羧乙。
17、基 -3- 甲基咪 唑四氟硼酸盐、 1- 羧乙基 -3- 甲基咪唑六氟磷酸盐、 1- 羧乙基 -3- 甲基咪唑三氟磺酰亚胺 盐、 1- 羧丙基 -3- 甲基咪唑四氟硼酸盐或 1- 羧丙基 -3- 甲基咪唑六氟磷酸盐。 0024 实施例 1 0025 将1.8g油酸铁、 0.30g油酸与10.2g十八烯混合， 加热至320， 搅拌反应30分钟， 冷却至室温， 加入 180mL 乙醇沉淀， 离心分离， 沉淀为磁性 Fe3O4纳米微粒， 将其分散于正己 烷， 得到浓度为 0.5g/mL 的磁性纳米 Fe3O4溶液 ； 将 1.0mL 磁性纳米 Fe3O4溶液、 1.0mL 聚氧 乙烯壬基苯基醚 （聚。
18、合度 520） 与 12mL 正己烷混合并超声分散 10 分钟， 加入 0.1mL 氨水和 0.3mL 正硅酸乙酯， 在室温下， 搅拌反应 48 小时， 再加入 0.3mL N-( 氨乙基 )- 氨丙基 三甲氧基硅烷， 在室温下， 搅拌反应 48 小时， 离心分离， 得到表面氨基功能化的纳米磁性二 氧化硅微粒 ； 1.0g 表面氨基功能化的纳米磁性二氧化硅微粒和 5.0g 功能化离子液体混合， 在 30下， 搅拌反应 48 小时 ； 磁性分离， 收集固相为磁性纳米离子液体复合微粒， 其粒径及 形貌采用透射电子显微镜表征图。图 1 结果表明， 磁性纳米离子液体复合微粒为纳米结构。 在 100mL。
19、、 浓度为 1mg/mL、 分别含有苯酚、 邻苯二酚或间苯二酚污染物水体中， 加入 1g 磁性 纳米离子液体复合微粒， 在室温下反应 15 分钟。水体中污染物的去除率 （%） 如表 1 所示， 表 1 结果表明， 磁性纳米离子液体复合微粒可以有效除去水体中的污染物。 0026 表 1 实施例 1 磁性纳米离子液体复合微粒对水体中污染物去除率 0027 0028 0029 实施例 2 0030 4.8g 油酸铁、 1.6g 油酸与 32g 十八烯混合， 加热至 300， 搅拌反应 40 分钟， 冷却 至室温， 加入720mL乙醇沉淀， 离心分离， 沉淀为磁性Fe3O4纳米微粒， 将其分散于正己烷。
20、， 得 到浓度为 0.5g/mL 的磁性纳米 Fe3O4溶液 ； 将 1.0mL 磁性纳米 Fe3O4溶液、 1.5mL 聚氧乙烯壬 基苯基醚 （聚合度 520） 与 15mL 正己烷混合并超声分散 10 分钟， 加入 0.1mL 氨水和 0.4mL 正硅酸乙酯， 在室温下， 搅拌反应24小时， 再加入0.4mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷， 在室温下 搅拌反应 12 小时， 离心分离， 得到表面氨基功能化的纳米磁性二氧化硅微粒 ； 1.0g 表面氨 基功能化的纳米磁性二氧化硅微粒和5.0g功能化离子液体混合， 在30下， 搅拌反应24小 时 ； 磁性分离， 收集固相为磁性纳米离子液体复合微粒。在。
21、 100mL、 浓度为 0.05mmol/L、 分 别含有蒽醌染料 （活性蓝 62） 、 偶氮染料 （甲基红） 或三芳基甲烷染料 （溴甲酚绿） 污染物水 体中， 加入 1g 磁性纳米离子液体复合微粒， 在室温下反应 15 分钟。水体中污染物的去除率 说 明 书 CN 103100358 A 5 4/7 页 6 （%） 如表2所示， 表2结果表明， 磁性纳米离子液体复合微粒可以有效除去水体中的污染物。 0031 表 2 实施例 2 磁性纳米离子液体复合微粒对水体中污染物去除率 0032 0033 实施例 3 0034 3.6g油酸铁、 0.60g油酸与32g十八烯混合， 加热至350， 搅拌反应。
22、20分钟， 冷却 至室温， 加入 1080mL 乙醇沉淀， 离心分离， 沉淀为磁性 Fe3O4纳米微粒， 将其分散于正己烷， 得到浓度为 0.5g/mL 的磁性纳米 Fe3O4溶液 ； 将 2.0mL 磁性纳米 Fe3O4溶液、 4.0mL 聚氧乙烯 壬基苯基醚 （聚合度 520） 与 40mL 正己烷混合并超声分散 10 分钟， 加入 0.2mL 氨水和 1.2mL 正硅酸乙酯， 在室温下， 搅拌反应 36 小时， 再加入 1.8mL 3- 氨丙基三乙氧基硅烷， 在室温 下， 搅拌反应 24 小时， 离心分离， 得到表面氨基功能化的纳米磁性二氧化硅微粒 ； 1.0g 表面 氨基功能化的纳米磁。
23、性二氧化硅微粒和 10.0g 功能化离子液体混合， 在 40下， 搅拌反应 12小时 ； 磁性分离， 收集固相为磁性纳米离子液体复合微粒。 在100mL、 浓度为0.05mmol/L、 分别含有邻氯苯酚、 间氯苯酚、 三氯苯酚、 五氯苯酚或对氯苯酚污染物水体中， 加入 1g 磁性 纳米离子液体复合微粒， 在室温下反应 15 分钟。水体中污染物的去除率 （%） 如表 3 所示， 表 3 结果表明， 磁性纳米离子液体复合微粒可以有效除去水体中的污染物。 0035 表 3 实施例 3 磁性纳米离子液体复合微粒对水体中污染物去除率 0036 0037 实施例 4 0038 1.8g 油酸铁、 0.30。
24、g 油酸与 10.2g 十八烯混合， 加热至 330， 搅拌反应 30 分钟， 冷却至室温， 加入 270mL 乙醇沉淀， 离心分离， 沉淀为磁性 Fe3O4纳米微粒， 将其分散于正己 说 明 书 CN 103100358 A 6 5/7 页 7 烷， 得到浓度为 0.5g/mL 的磁性纳米 Fe3O4溶液 ； 将 2.0mL 磁性纳米 Fe3O4溶液、 2.0mL 聚氧 乙烯壬基苯基醚 （聚合度 520） 与 24mL 正己烷混合并超声分散 10 分钟， 加入 0.2mL 氨水和 0.6mL正硅酸乙酯， 在室温下搅拌反应24小时， 再加入0.6mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷， 在室 温下搅拌反。
25、应 24 小时， 离心分离， 得到表面氨基功能化的纳米磁性二氧化硅微粒 ； 1g 表面 氨基功能化的纳米磁性二氧化硅微粒和 5.g 功能化离子液体混合， 在 50下， 搅拌反应 12 小时 ； 磁性分离， 收集固相为磁性纳米离子液体复合微粒。 在100mL、 浓度为0.05mmol/L、 分 别含有 2,6- 二氯酚、 2,4- 二氯酚或 2,3- 二氯酚污染物水体中， 加入 1g 磁性纳米离子液体 复合微粒， 在室温下反应 15 分钟。水体中污染物的去除率 （%） 如表 4 所示， 表 4 结果表明， 磁性纳米离子液体复合微粒可以有效除去水体中的污染物。 0039 表 4 实施例 4 磁性纳。
26、米离子液体复合微粒对水体中污染物去除率 0040 0041 实施例 5 0042 9.0g 油酸铁、 1.5g 油酸与 75g 十八烯混合， 加热至 320， 搅拌反应 30 分钟， 冷却 至室温， 加入900mL乙醇沉淀， 离心分离， 沉淀为磁性Fe3O4纳米微粒， 将其分散于正己烷， 得 到浓度为 0.5g/mL 的磁性纳米 Fe3O4溶液 ； 将 2.0mL 磁性纳米 Fe3O4溶液、 2.0mL 聚氧乙烯壬 基苯基醚 （聚合度 520） 与 30mL 正己烷混合并超声分散 10 分钟， 加入 0.2mL 氨水和 0.8mL 正硅酸乙酯， 在室温下搅拌反应 24 小时， 再加入 1.0m。
27、L N-( 氨乙基 )- 氨丙基三甲氧 基硅烷 , 在室温下搅拌反应 12 小时， 离心分离， 得到表面氨基功能化的纳米磁性二氧化硅 微粒 ； 1.0g表面氨基功能化的纳米磁性二氧化硅微粒和7.0g功能化离子液体混合， 在30 下， 搅拌反应 24 小时 ； 磁性分离， 收集固相为磁性纳米离子液体复合微粒。在 100mL、 浓度 为 0.05mmol/L、 分别含有苯、 甲苯、 乙苯或邻二甲苯污染物水体中， 加入 1g 磁性纳米离子液 体复合微粒， 在室温下反应 15 分钟。水体中污染物的去除率 （%） 如表 5 所示， 表 5 结果表 明， 磁性纳米离子液体复合微粒可以有效除去水体中的污染物。
28、。 0043 表 5 实施例 5 磁性纳米离子液体复合微粒对水体中污染物去除率 说 明 书 CN 103100358 A 7 6/7 页 8 0044 0045 实施例 6 0046 1.8g 油酸铁、 0.30g 油酸与 10.2g 十八烯混合， 加热至 320， 搅拌反应 30 分钟， 冷却至室温， 加入 180mL 乙醇沉淀， 离心分离， 沉淀为磁性 Fe3O4纳米微粒， 将其分散于正己 烷， 得到浓度为 0.5g/mL 的磁性纳米 Fe3O4溶液 ； 将 3.0mL 磁性纳米 Fe3O4溶液、 1.8mL 聚氧 乙烯壬基苯基醚 （聚合度 520） 与 36mL 正己烷混合并超声分散 1。
29、0 分钟， 加入 0.3mL 氨水和 0.9mL正硅酸乙酯， 在室温下搅拌反应24小时， 再加入0.9mL N-(氨乙基)-氨丙基三 甲氧基硅烷 , 在室温下搅拌反应 24 小时， 离心分离， 得到表面氨基功能化的纳米磁性二氧 化硅微粒 ； 1.0g 表面氨基功能化的纳米磁性二氧化硅微粒和 5.0g 功能化离子液体混合， 在 40下搅拌反应 24 小时 ； 磁性分离， 收集固相为磁性纳米离子液体复合微粒。在 100mL、 浓 度为 0.02mg/L、 分别含有芴、 菲或蒽污染物水体中， 加入 1g 磁性纳米离子液体复合微粒， 在 室温下反应 15 分钟。水体中污染物的去除率 （%） 如表 6 。
30、所示， 表 6 结果表明， 磁性纳米离 子液体复合微粒可以有效除去水体中的污染物。 0047 表 6 实施例 6 磁性纳米离子液体复合微粒对水体中污染物去除率 0048 0049 0050 实施例 7 0051 7.2g 油酸铁、 1.2g 油酸与 40.8g 十八烯混合， 加热至 320， 搅拌反应 30 分钟， 冷 却至室温， 加入720mL乙醇沉淀， 离心分离， 沉淀为磁性Fe3O4纳米微粒， 将其分散于正己烷， 得到浓度为 0.5g/mL 的磁性纳米 Fe3O4溶液 ； 将 3.0mL 磁性纳米 Fe3O4溶液、 1.8mL 聚氧乙烯 说 明 书 CN 103100358 A 8 7/。
31、7 页 9 壬基苯基醚 （聚合度 520） 与 36mL 正己烷混合并超声分散 10 分钟， 加入 0.3mL 氨水和 0.9mL 正硅酸乙酯， 在室温下搅拌反应 24 小时， 再加入 0.9mL 3- 氨丙基三乙氧基硅烷 , 在室温下 搅拌反应 36 小时， 离心分离， 得到表面氨基功能化的纳米磁性二氧化硅微粒 ； 1.0g 表面氨 基功能化的纳米磁性二氧化硅微粒和 6.0g 功能化离子液体混合， 在 30下室温下搅拌反 应 24 小时 ； 磁性分离， 收集固相为磁性纳米离子液体复合微粒。在 100mL、 浓度为 0.01mg/ L、 分别含有邻苯二甲酸二乙酯或邻苯二甲酸二丙酯污染物水体中，。
32、 加入 1g 磁性纳米离子 液体复合微粒， 在室温下反应 15 分钟。水体中污染物的去除率 （%） 如表 7 所示， 表 7 结果 表明， 磁性纳米离子液体复合微粒可以有效除去水体中的污染物。 0052 表 7 实施例 7 磁性纳米离子液体复合微粒对水体中污染物去除率 0053 0054 上述实施例为本发明较佳的实施方式， 但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制， 其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、 修饰、 替代、 组合、 简化， 均应为等效的置换方式， 都包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 103100358 A 9 1/1 页 10 图 1 说 明 书 附 图 CN 103100358 A 10 。