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1、(10)申请公布号 CN 103011230 A (43)申请公布日 2013.04.03 CN 103011230 A *CN103011230A* (21)申请号 201210587715.2 (22)申请日 2012.12.31 C01F 11/46(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) (71)申请人 东莞市粤源包装有限公司 地址 523000 广东省东莞市洪梅镇洪屋涡工 业区东莞市粤源包装有限公司 (72)发明人 林小明 (74)专利代理机构 东莞市华南专利商标事务所 有限公司 44215 代理人 李玉平 (54) 发明名称 一种低成本制取纳米硫酸钙的方法 (57。
2、) 摘要 本发明属于硫酸钙制备方法技术领域, 尤其 涉及一种低成本制取纳米硫酸钙的方法, 本发明 利用了在制盐和其他海洋化工生产过程中的副产 物含硫酸盐卤水或含钙盐卤水, 将二者进行混合, 使其中的硫酸根离子和钙离子生成硫酸钙, 再将 硫酸钙经过离心脱水、 干燥和研磨, 制得纳米级酸 钙。本发明充分利用了副产物硫酸盐卤水和钙盐 卤水结合可生成硫酸钙的特性, 变废为宝, 可实现 低成本制得纳米硫酸钙, 具有很大的商业价值。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1。
3、. 一种低成本制取纳米硫酸钙的方法, 其特征在于 : 它依次包括以下制备步骤 : 步骤 A: 将含硫酸盐卤水和含钙盐卤水混合, 搅拌 ; 步骤 B : 将步骤 A 得到的混合液静置后, 将底部的沉淀加入到离心机或压滤机中, 脱除 母液, 加水搅拌洗涤, 再用离心机或压滤机脱水, 得到湿二水硫酸钙 ; 步骤 C : 将步骤 B 得到的湿二水硫酸钙进行干燥 ; 步骤 D : 将步骤 C 干燥后的硫酸钙进行研磨, 得到纳米级硫酸钙。 2.根据权利要求1所述的低成本制取纳米硫酸钙的方法, 其特征在于 : 所述步骤A中 在将含硫酸盐卤水和含钙盐卤水混合之前, 将含硫酸盐卤水和含钙盐卤水进行精制。 3.根。
4、据权利要求1所述的一种低成本制取纳米硫酸钙的方法, 其特征在于 : 所述步骤 C 的干燥温度为 100-150 摄氏度。 4.根据权利要求3所述的一种低成本制取纳米硫酸钙的方法, 其特征在于 : 所述步骤 C 的干燥温度为 101-120 摄氏度。 5.根据权利要求1所述的一种低成本制取纳米硫酸钙的方法, 其特征在于 : 所述步骤D 采用纳米级分散研磨机进行研磨。 6.根据权利要求1所述的一种低成本制取纳米硫酸钙的方法, 其特征在于 : 所述步骤A 中将含硫酸盐卤水和含钙盐卤水混合时依次分为三步 : 第一步 : 将等体积的含硫酸盐卤水和含钙盐卤水进行混合, 搅拌后静置 2-6 小时 ; 第二步。
5、 : 继续向第一步得到的溶液中添加含硫酸盐卤水, 该步骤中含硫酸盐卤水的体 积是第一步中含硫酸盐卤水的体积的二分之一, 搅拌后静置 2-6 小时 ; 第三步 : 继续向第二步得到的溶液中添加含钙盐卤水, 该步骤中含钙盐卤水的体积是 第一步中含钙盐卤水的体积的二分之一。 权 利 要 求 书 CN 103011230 A 2 1/3 页 3 一种低成本制取纳米硫酸钙的方法 技术领域 0001 本发明属于硫酸钙制备方法技术领域, 尤其涉及一种低成本制取纳米硫酸钙的方 法。 背景技术 0002 纳米硫酸钙具有广泛的用途, 可作为食品添加剂、 工业填充料等, 目前纳米硫酸钙 由于制备工艺的原因, 并未得。
6、到广泛使用, 人们对纳米硫酸钙的制备工艺还处于摸索阶段。 0003 如申请号为 201010146101.1 的中国发明专利介绍了一种纳米硫酸钙的制备工 艺, 它采用石灰与硫酸铵为原料 , 生产工艺包括石灰氧化钙的乳化、 含阻变剂的氢氧化钙 乳液与硫酸铵溶液的反应生成纳米硫酸钙浆体、 过滤水洗、 干燥等工艺过程。 0004 但是采用上述方法得到的纳米硫酸钙成本很高, 不利于工业化生产。 发明内容 0005 本发明的目的在于针对现有技术的不足而提供一种低成本制取纳米硫酸钙的方 法。 0006 为了实现上述目的, 本发明采用如下技术方案。 0007 一种低成本制取纳米硫酸钙的方法, 它依次包括以下。
7、制备步骤 : 步骤 A: 将含硫酸盐卤水和含钙盐卤水混合, 搅拌形成混合液 ; 步骤 B : 将步骤 A 得到的混合液静置后, 将底部的沉淀加入到离心机或压滤机中, 脱除 母液, 加水搅拌洗涤, 再用离心机或压滤机脱水, 得到湿二水硫酸钙 ; 步骤 C : 将步骤 B 得到的湿二水硫酸钙进行干燥 ; 步骤 D : 将步骤 C 干燥后的硫酸钙进行研磨, 得到纳米级硫酸钙。 0008 其中, 所述步骤 A 中将含硫酸盐卤水和含钙盐卤水混合之前, 将含硫酸盐卤水和 含钙盐卤水进行精制, 即将含硫酸盐卤水和含钙盐卤水分别在沉降器中沉降, 除去其中较 大颗粒的不溶性杂质, 上层清液经过滤得精制含硫酸盐卤。
8、水和含钙盐卤水。 0009 其中, 所述步骤 C 的干燥温度为 100-150 摄氏度。 0010 其中, 所述步骤 C 的干燥温度为 101-120 摄氏度。 0011 其中, 所述步骤 D 采用纳米级分散研磨机进行研磨。 0012 具体的, 所述步骤 A 中将含硫酸盐卤水和含钙盐卤水混合时依次分为三步 : 第一步 : 将等体积的含硫酸盐卤水和含钙盐卤水进行混合, 搅拌后静置 2-6 小时 ; 第二步 : 继续向第一步得到的溶液中添加含硫酸盐卤水, 该步骤中含硫酸盐卤水的体 积是第一步中含硫酸盐卤水的体积的二分之一, 搅拌后静置 2-6 小时 ; 第三步 : 继续向第二步得到的溶液中添加含钙。
9、盐卤水, 该步骤中含钙盐卤水的体积是 第一步中含钙盐卤水的体积的二分之一。 0013 第一步得到硫酸钙沉淀可作为第二步和第三步的凝聚核, 可有效提高硫酸钙的生 成速度, 可使更多的硫酸钙沉淀到底部, 有效防止硫酸钙悬浮于溶液中而不利于后续母液 说 明 书 CN 103011230 A 3 2/3 页 4 的脱除。 0014 与现有技术相比, 本发明具有如下有益效果 : 本发明利用了在制盐和其他海洋化 工生产过程中的副产物含硫酸盐卤水或含钙盐卤水, 将二者进行混合, 使其中的硫酸根离 子和钙离子生成硫酸钙, 再将硫酸钙经过离心脱水、 干燥和研磨, 制得纳米级酸钙。本发明 充分利用了副产物含硫酸盐。
10、卤水和含钙盐卤水结合可生成硫酸钙的特性, 变废为宝, 可实 现低成本制得纳米硫酸钙, 具有很大的商业价值。 具体实施方式 0015 为了便于本领域技术人员的理解, 下面结合实施例与附图对本发明作进一步的说 明, 实施方式提及的内容并非对本发明的限定。 0016 实施例 1。 0017 一种低成本制取纳米硫酸钙的方法, 它依次包括以下制备步骤 : 步骤 A: 将含硫酸盐卤水和含钙盐卤水进行精制, 然后将精制后的含硫酸盐卤水和含 钙盐卤水混合, 搅拌形成混合液 ; 步骤 B : 将步骤 A 得到的混合液静置后, 将底部的沉淀加入到离心机中, 脱除母液, 加水 搅拌洗涤, 再用离心机脱水, 得到湿二。
11、水硫酸钙 ; 步骤 C : 将步骤 B 得到的湿二水硫酸钙在 101 摄氏度进行干燥 ; 步骤 D : 将步骤 C 干燥后的硫酸钙用纳米级分散研磨机进行研磨, 得到纳米级硫酸钙。 0018 具体的, 所述步骤 A 中将含硫酸盐卤水和含钙盐卤水混合时依次分为三步 : 第一步 : 将等体积的含硫酸盐卤水和含钙盐卤水进行混合, 搅拌后静置 6 小时 ; 第二步 : 继续向第一步得到的溶液中添加含硫酸盐卤水, 该步骤中含硫酸盐卤水的体 积是第一步中含硫酸盐卤水的体积的二分之一, 搅拌后静置 3 小时 ; 第三步 : 继续向第二步得到的溶液中添加含钙盐卤水, 该步骤中含钙盐卤水的体积是 第一步中含钙盐卤。
12、水的体积的二分之一。 0019 实施例 2。 0020 一种低成本制取纳米硫酸钙的方法, 它依次包括以下制备步骤 : 步骤 A: 将含硫酸盐卤水和含钙盐卤水进行精制, 然后将精制后的含硫酸盐卤水和含 钙盐卤水混合, 搅拌形成混合液 ; 步骤 B : 将步骤 A 得到的混合液静置后, 将底部的沉淀加入到板框压滤机中压滤, 边压 滤边冲水以除去其中的可溶性杂质如氯化钠, 得到湿二水硫酸钙 ; 步骤 C : 将步骤 B 得到的湿二水硫酸钙在 150 摄氏度进行干燥 ; 步骤 D : 将步骤 C 干燥后的无水硫酸钙用纳米级分散研磨机进行研磨, 得到纳米级硫酸 钙。 0021 具体的, 所述步骤 A 中。
13、将含硫酸盐卤水和含钙盐卤水混合时依次分为三步 : 第一步 : 将等体积的含硫酸盐卤水和含钙盐卤水进行混合, 搅拌后静置 3 小时 ; 第二步 : 继续向第一步得到的溶液中添加含硫酸盐卤水, 该步骤中含硫酸盐卤水的体 积是第一步中含硫酸盐卤水的体积的二分之一, 搅拌后静置 6 小时 ; 第三步 : 继续向第二步得到的溶液中添加含钙盐卤水, 该步骤中含钙盐卤水的体积是 第一步中含钙盐卤水的体积的二分之一。 说 明 书 CN 103011230 A 4 3/3 页 5 0022 最后应当说明的是, 以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对本发明保护 范围的限制, 尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明, 本领域的普通技术人员应当理 解, 可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换, 而不脱离本发明技术方实质和范围。 说 明 书 CN 103011230 A 5 。