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1、10申请公布号CN104119199A43申请公布日20141029CN104119199A21申请号201410340068422申请日20140716C07C13/61200601C07C7/14820060171申请人中科合成油技术有限公司地址101407北京市怀柔区雁栖开发区C区乐园南二街1号72发明人高鹏陶智超刘鑫尹烁杨勇李永旺74专利代理机构北京纪凯知识产权代理有限公司11245代理人关畅王春霞54发明名称一种挂式四氢双环戊二烯的脱酸方法57摘要本发明公开了一种挂式四氢双环戊二烯的脱酸方法。该脱酸方法包括如下步骤向经桥式四氢双环戊二烯异构化反应得到的挂式四氢双环戊二烯中加入固体中和。
2、剂，进行脱酸中和处理；所述脱酸中和处理完成后，去除固体废渣即实现对挂式四氢双环戊二烯的脱酸处理；所述桥式四氢双环戊二烯异构化反应的催化剂为ALCL3；所述固体中和剂为固体碱金属氢氧化物。本发明与现有碱水溶液反复水洗的中和方法相比，具有以下优点经固体中和剂处理后产品含氯量少，酸度低，对后续精馏过程设备不造成腐蚀影响。中和剂不含水，不会与产品发生乳化作用，中和产品收率高。该工艺没有水的参与，节省水资源，不产生难以处理的废水。流程简单，配套设备少；设备投资和运行成本低。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN10。
3、4119199ACN104119199A1/1页21一种挂式四氢双环戊二烯的脱酸方法，包括如下步骤向经桥式四氢双环戊二烯异构化反应得到的挂式四氢双环戊二烯中加入固体中和剂，进行脱酸中和处理；所述脱酸中和处理完成后，去除固体废渣即实现对挂式四氢双环戊二烯的脱酸处理；所述桥式四氢双环戊二烯异构化反应的催化剂为ALCL3；所述固体中和剂为固体碱金属氢氧化物。2根据权利要求1所述的脱酸方法，其特征在于所述固体中和剂为CAOH2、BAOH2、MGOH2、NAOH或KOH。3根据权利要求1或2所述的脱酸方法，其特征在于所述脱酸中和处理的条件为压力为1ATM50MPA；温度为60120；搅拌速度为200RP。
4、M1000RPM；时间为05H5H。4根据权利要求13中任一项所述的脱酸方法，其特征在于所述固体中和剂的加入量为ALCL3质量的18倍。5根据权利要求14中任一项所述的脱酸方法，其特征在于通过过滤或沉降的方式将所述固体废渣去除。6根据权利要求5所述的脱酸方法，其特征在于所述过滤单元的操作温度为2090，操作压降为10KPA100KPA。7根据权利要求5所述的脱酸方法，其特征在于所述沉降装置的操作温度为2090，操作压降为01MPA1MPA。权利要求书CN104119199A1/4页3一种挂式四氢双环戊二烯的脱酸方法技术领域0001本发明涉及一种挂式四氢双环戊二烯的脱酸方法，属于化工生产技术领域。
5、。背景技术0002挂式四氢双环戊二烯EXOTHDCPD，又名JP10具有较低的凝固点79、适宜的闪点55、高体积热值和低毒性等特点，是一种性能优良的高密度液体烃燃料。0003挂式四氢双环戊二烯的合成通常经过加氢、异构化两步进行。先将双环戊二烯加氢还原为桥式四氢双环戊二烯ENDOTHDCPD，再将桥式四氢双环戊二烯在酸催化剂的作用下，异构化为挂式四氢双环戊二烯。无水ALCL3是最为常用，也是最为有效的桥式四氢双环戊二烯异构转化催化剂，反应转化率高，挂式异构体选择性好。0004异构化反应过程中，ALCL3与桥式四氢双环戊二烯及产品JP10相互络合，起到酸催化剂作用。为了避免ALCL3在产品精馏精制。
6、过程中腐蚀设备，也考虑到最终产品CL离子及酸度标准要求，需要在异构化反应结束后对产品进行脱酸除氯处理。0005脱酸处理通常使用含碱水溶液与酸性反应产物进行中和反应，废渣ALOH3经过过滤除去，CL离子以氯化盐形式在水溶液中分离除去。这种处理方法的缺点在于，存储和输运设备繁多，碱水溶液与油品发生乳化，油水分离时产品损失影响收率。碱液中和法耗水量大，而且产生大量废水难以处理。发明内容0006本发明的目的是提供一种挂式四氢双环戊二烯的脱酸方法，本发明脱酸方法，使用固体碱作为中和剂，工艺流程简单，设备投入少，操作费用低；中和过程不使用水或碱液，节省了宝贵的水资源，而且不产生难以处理的废水，ALCL3在。
7、反应釜内在线中和，产生的中性渣料易于处理；整个中和工艺节能环保，操作简单，安全性高。0007本发明所提供的挂式四氢双环戊二烯的脱酸方法，包括如下步骤0008向经桥式四氢双环戊二烯异构化反应得到的挂式四氢双环戊二烯中加入固体中和剂，进行脱酸中和处理；所述脱酸中和处理完成后，去除固体废渣即实现对挂式四氢双环戊二烯的脱酸处理；0009所述桥式四氢双环戊二烯异构化反应的催化剂为ALCL3；0010所述固体中和剂为固体碱金属氢氧化物。0011上述的脱酸方法中，所述固体中和剂为CAOH2、BAOH2、MGOH2、NAOH或KOH。0012上述的脱酸方法中，所述脱酸中和处理的条件为0013压力可为1ATM5。
8、0MPA，具体可为10MPA；0014温度可为60120，具体可为75或95；0015搅拌速度可为200RPM1000RPM，具体可为600RPM；0016时间可为05H5H，具体可为2H。0017上述的脱酸方法中，所述固体中和剂的加入量可为ALCL3质量的18倍，具体可说明书CN104119199A2/4页4为ALCL3质量的2倍。0018上述的脱酸方法中，通过过滤或沉降的方式将所述固体废渣去除。0019上述的脱酸方法中，所述过滤单元的操作温度可为2090，操作压降可为10KPA100KPA，具体可在30和03BAR的条件下进行。0020上述的脱酸方法中，所述沉降装置的操作温度可为2090，。
9、操作压降可为01MPA1MPA，具体可在30和03MPA的条件下进行。0021桥式四氢双环戊二烯异构化反应的条件与中国专利申请2012104334144中的相同，如异构化反应的温度可为70120，压力可为030MPA，时间可为5MIN120MIN；具体可在在氢气气氛或氮气气氛下进行；且在搅拌转速为400RPM1200RPM的条件下进行。0022制备挂式四氢双环戊二烯的原料具体可选择工业级双环戊二烯DCPD，其通常含DCPD约83左右，或者选择高纯度的双环戊二烯DCPD，DCPD约为96以上。0023本发明与现有碱水溶液反复水洗的中和方法相比，具有以下优点00241经固体中和剂处理后产品含氯量少。
10、，酸度低，对后续精馏过程设备不造成腐蚀影响。00252中和剂不含水，不会与产品发生乳化作用，中和产品收率高。00263该工艺没有水的参与，节省水资源，不产生难以处理的废水。流程简单，配套设备少；设备投资和运行成本低。00274该工艺中和温度低，能耗小，操作安全性高。具体实施方式0028下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。0029下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。0030工业DCPD或高纯度DCPD原料按照中国专利申请2012104334144中的二次加氢反应过程，将所得的桥式四氢双环戊二烯产品加入到异构化反应釜中，继续按中国专利申请20121。
11、04334144中异构化条件进行异构化反应。0031将异构化产品物料卸至中和釜中，加入固体中和剂，控制中和温度、压力和搅拌速率等中和条件。中和过程结束后，产品进行酸度和CL含量的测试，其中酸度分析执行国标GB/T264石油产品酸值测定法，CL含量分析执行国标GB/T18612原油中有机氯含量测定方法。0032实施例中反应釜和中和釜均为1L间歇搅拌釜，实际运用中不限于此容积的反应釜。0033实施例中使用的固体中和剂为固体CAOH2，实际运用中不限于此固体中和剂。0034实施例中中和反应压力选用10MPA，实际运用中不限于此反应压力。0035实施例中中和反应时间选为2H，实际运用中不限于此反应时间。
12、。0036实施例中使用的原料为DCPD含量分别为83的工业级DCPD和96的高纯度DCPD，实际运用中不限于这两类原料。0037实施例中DCPD原料中正庚烷溶剂质量含量为25，实际运用中采用溶剂不限于正庚烷，溶剂质量含量也不限于25。说明书CN104119199A3/4页50038表1各实施例中的原料使用情况和中和釜使用方式00390040表2各实施例中的中和反应条件004100420043表3各实施例的反应结果0044说明书CN104119199A4/4页60045由表3中的数据可得知，工业级DCPD或高纯度DCPD为原料合成的挂式四氢双环戊二烯粗产品，经过上述反应条件下的固体中和工艺脱酸除氯后，产品的酸度可以下降至0，CL含量下降至13PPM以下。说明书CN104119199A。