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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410787051.3 (22)申请日 2014.12.17 G01N 5/04(2006.01) (71)申请人 云南瑞升烟草技术 （集团） 有限公司 地址 650106 云南省昆明市高新开发区海源 北路 1699 号 (72)发明人 陶文梅 刘维涓 李成斌 史近文 段孟 卫青 曹环 (74)专利代理机构 昆明大百科专利事务所 53106 代理人 李云 (54) 发明名称 一种测定造纸法再造烟叶碳酸钙含量的方法 (57) 摘要 一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方 法， 是从一份再造烟叶样品中称取质量为 m1、 含水 率为 w 。
2、的第一份再造烟叶， 热水提取再造烟叶中 的水溶性成分 ； 称取质量为 m0的滤纸置于布氏漏 斗内， 真空过滤提取液， 然后将滤纸和第一份残渣 烘干并冷却， 称取其质量 m2； 再称取质量为 m1、 含水率为 w 的第二份再造烟叶， 热水提取再造烟 叶中的水溶性成分， 冷却至 20-30， 加入酸溶 液， 振荡 20-30min ； 称取质量为 m0的滤纸置于 布氏漏斗内， 真空过滤提取液， 将滤纸和第二份残 渣烘干并冷却， 称取其质量 m3； 根据前面得到的 参数， 通过确定的计算式分别计算第一份残渣的 百分含量和第二份残渣的百分含量， 最后计算以 干基计的碳酸钙的百分含量。 本发明方法简便、。
3、 检 测准确、 稳定性好。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104483230 A (43)申请公布日 2015.04.01 CN 104483230 A 1/1 页 2 1.一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法， 其特征在于， 方法如下 ： 从一份再造烟叶样品中称取质量为 m1、 含水率为 w 的第一份再造烟叶， 置于三角瓶 中， 加入热水提取再造烟叶中的水溶性成分 ； 称取质量为m0的滤纸置于布氏漏斗内， 真空过 滤提取液， 然后将滤纸和第一份残渣烘干并冷却， 称取滤纸和。
4、第一份残渣的质量 m2； 从同样一份再造烟叶样品中称取质量为 m1o、 含水率为 w 的第二份再造烟叶， 置于 三角瓶中， 加入热水提取再造烟叶中的水溶性成分， 冷却至 20-30， 加入酸溶液， 振荡 20-30min ； 称取质量为 m0o的滤纸置于布氏漏斗内， 真空过滤提取液， 将滤纸和第二份残渣 烘干并冷却， 称取滤纸和第二份残渣的质量 m3o； 通过下面的计算式分别计算第一份残渣的百分含量 R1( ) 和第二份残渣的百分含 量 R2( ) ： 通过下面的计算式计算以干基计的碳酸钙的百分含量 CaCO3( ) ： CaCO3( ) R1-R2。 2.根据权利要求 1 所述的一种测定造纸。
5、法再造烟叶中碳酸钙含量的方法， 其特征在 于， 上述步骤和步骤中加入热水提取再造烟叶中的水溶性成分时， 再造烟叶与热水的 比例为 1g ： 50-500mL， 热水温度为 95-100， 提取时间 1-2h。 3.根据权利要求 1 所述的一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法， 其特征在 于， 所述酸溶液的质量百分比浓度为 0.5-1.5， 酸溶液的加入量为 10-30mL。 4.根据权利要求 1 或 3 所述的一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法， 其特征 在于， 所述的酸溶液为盐酸溶液、 硫酸溶液、 硝酸溶液、 醋酸溶液中的任意一种。 5.根据权利要求 1 所述的一种测定造纸法再造烟。
6、叶中碳酸钙含量的方法， 其特征在 于， 上述步骤和步骤中真空过滤提取液时， 洗涤 3 次。 6.根据权利要求 1 所述的一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法， 其特征在 于， 上述步骤和步骤中采用烘箱烘干滤纸和第一份残渣以及滤纸和第二份残渣时， 烘 干温度为 (1051)； 将烘干后的滤纸和第一份残渣以及滤纸和第二份残渣置于硅胶干燥 器中冷却至室温， 然后快速称重。 权 利 要 求 书 CN 104483230 A 2 1/5 页 3 一种测定造纸法再造烟叶碳酸钙含量的方法 技术领域 0001 本发明属于造纸法再造烟叶检测技术领域， 具体涉及一种测定造纸法再造烟叶中 碳酸钙含量的方法。 背。
7、景技术 0002 造纸法再造烟叶是利用废弃的烟梗、 烟末、 碎烟片等烟草物质为原料， 通过提取、 打浆、 浓缩、 抄造和干燥等工艺， 用纸机制成的片状的再生品。 目前， 再造烟叶在卷烟上的使 用比例和范围都得到了大幅度的提高， 因为再造烟叶可以节省烟叶材料、 降低卷烟成本。 另 外， 随着造纸法再造烟叶在卷烟配方中的使用比例和范围的逐步加大， 卷烟企业对造纸法 再造烟叶的质量提出了更高要求。再造烟叶中碳酸钙含量的高低， 影响到再造烟叶的填充 性、 松厚度、 灰分和燃烧速度等性能。 因此， 准确测定再造烟叶中碳酸钙的含量， 有助于再造 烟叶产品的评价。 0003 前报道再造烟叶中碳酸钙含量的方法。
8、有 ： 中国专利 (CN 102830174A) 公开了一种 通过检测超声波接收器接收的信号衰减值来鉴别再造烟叶中碳酸钙含量的高低， 该方法无 法直接测定再造烟叶中碳酸钙的含量 ； 中国专利 (CN 102901791A) 公开了一种通过离子色 谱方法测定再造烟叶中总钙离子含量， 该方法操作较繁琐， 分析成本偏高， 还不能完全满足 使用需求 ； 中国专利 (CN 103743803A) 一种测定造纸法再造烟叶碳酸钙留着率的方法， 该 方法利用电位滴定仪测定两段工序物料中钙离子浓度， 计算工序前后段碳酸钙的留着率， 该方法无法避免其它钙盐 ( 除碳酸钙 ) 的影响， 故不能准确反映物料中碳酸钙的。
9、含量。 发明内容 0004 本发明的目的是针对现有技术存在的不足， 提供一种操作方法简便、 检测准确性 和稳定性好的测定再造烟叶成品和基片中碳酸钙含量的方法。 0005 为实现上述发明目的， 本发明采取如下技术方案 ： 0006 一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法， 方法如下 ： 0007 从一份再造烟叶样品中称取质量为m1、 含水率为w的第一份再造烟叶， 置于三角 瓶中， 加入热水提取再造烟叶中的水溶性成分 ； 称取质量为m0的滤纸置于布氏漏斗内， 真空 过滤提取液， 然后将滤纸和第一份残渣烘干并冷却， 称取滤纸和第一份残渣的质量 m2； 0008 从同样一份再造烟叶样品中称取质量为 。
10、m1、 含水率为 w 的第二份再造烟叶， 置于三角瓶中， 加入热水提取再造烟叶中的水溶性成分， 冷却至 20-30， 加入酸溶液， 振荡 20-30min ； 称取质量为 m0的滤纸置于布氏漏斗内， 真空过滤提取液， 将滤纸和第二份残渣 烘干并冷却， 称取滤纸和第二份残渣的质量 m3 ； 0009 通过下面的计算式分别计算第一份残渣的百分含量 R1( ) 和第二份残渣的百 分含量 R2( ) ： 0010 说 明 书 CN 104483230 A 3 2/5 页 4 0011 0012 通过下面的计算式计算以干基计的碳酸钙的百分含量 CaCO3( ) ： 0013 CaCO3( ) R1-R2。
11、。 0014 上述步骤和步骤中加入热水提取再造烟叶中的水溶性成分时， 再造烟叶与热 水的比例为 1g ： 50-500mL， 热水温度为 95-100， 提取时间 1-2h。 0015 上述步骤和步骤中真空过滤提取液时， 洗涤 3 次。 0016 上述步骤和步骤中采用烘箱烘干滤纸和第一份残渣以及滤纸和第二份残渣 时， 烘干温度为 (1051) ； 将烘干后的滤纸和第一份残渣以及滤纸和第二份残渣置于硅 胶干燥器中冷却至室温， 然后快速称重。 0017 本发明所述酸溶液的质量百分比浓度为 0.5-1.5， 酸溶液的加入量为 10-30mL。 所述的酸溶液为盐酸溶液、 硫酸溶液、 硝酸溶液、 醋酸溶。
12、液中的任意一种。 0018 本发明检测操作简单、 分析速度快、 准确性、 重复性和稳定性好的特点， 特别适用 于造纸法再造烟叶样品中碳酸钙含量的测定。本发明的样品处理回收率在 85-95。 附图说明 0019 图 1 是第一份残渣检测数据直线拟合图 ； 0020 图 2 是第二份残渣检测数据直线拟合图。 具体实施方式 0021 下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。 0022 实施例 1 0023 先从一份再造烟叶样品中称取质量 m1为 1.051g、 含水率 w 为 11.70的再造烟叶 于三角瓶中， 加入热水 100mL， 提取再造烟叶中的水溶性成分， 提取时间 1h， 将已称取的质。
13、 量 m0为 1.460g 的滤纸置于布氏漏斗内， 真空过滤提取液， 洗涤 3 次， 取出且置于烘干温度 为 (1051)的烘箱中干燥 5h， 取出且置于硅胶干燥器中冷却 30min， 取出， 称取滤纸和第 一份残渣 m2的质量为 2.065g ； 0024 计算第一份残渣的百分含量 ： 0025 再从同一份再造烟叶样品中称取质量 m1为 1.199g、 含水率 w 为 11.70的再造 烟叶于三角瓶中， 加入 95的热水 100mL， 提取再造烟叶中的水溶性成分， 提取时间 1h ； 冷 却至 20-30， 加入 20mL 质量百分比浓度为 0.8的盐酸溶液， 振荡 20min ； 将已称取。
14、的质 量m0为1.520g的滤纸置于布氏漏斗内， 真空过滤提取液， 洗涤3次， 取出且置于烘干温度 (1051)的烘箱中干燥 5h， 取出且置于硅胶干燥器中冷却 30min， 取出， 称取滤纸和第二 份残渣的质量 m3为 2.155g ； 0026 计算第二份残渣的百分含量 ： 说 明 书 CN 104483230 A 4 3/5 页 5 0027 最后计算以干基计的碳酸钙的百分含量 ： CaCO3( ) R1-R2 5.21。 0028 实施例 2 0029 先从一份再造烟叶样品中称取质量 m1为 1.324g、 含水率 w 为 11.70的再造烟叶 于三角瓶中， 加入 100的热水 50m。
15、L， 提取再造烟叶中的水溶性成分， 提取时间 2h， 将已称 取的质量 m0为 1.465g 的滤纸置于布氏漏斗内， 真空过滤提取液， 洗涤 3 次， 取出且置于烘 干温度为 (1051)的烘箱中干燥 5h， 取出且置于硅胶干燥器中冷却 30min， 取出， 称取滤 纸和第一份残渣 m2的质量为 2.227g ； 0030 计算第一份残渣的百分含量 ： 0031 再从同一份再造烟叶样品中称取质量 m1为 1.268g、 含水率 w 为 11.70的再 造烟叶于三角瓶中， 加入热水 50mL， 提取再造烟叶中的水溶性成分， 提取时间 1.5h ； 冷却 至 20-30， 加入 10mL 质量百分。
16、比浓度为 0.5的硫酸溶液， 振荡 30min ； 将已称取的质量 m0为 1.468g 的滤纸置于布氏漏斗内， 真空过滤提取液， 洗涤 3 次， 取出且置于烘干温度 (1051)的烘箱中干燥 4h， 取出且置于硅胶干燥器中冷却 25min， 取出， 称取滤纸和第二 份残渣的质量 m3为 2.139g ； 0032 计算第二份残渣的百分含量 ： 0033 最后计算以干基计的碳酸钙的百分含量 ： CaCO3( ) R1-R2 5.21。 0034 实施例 3 0035 先从一份再造烟叶样品中称取质量 m1为 1.386g、 含水率 w 为 11.70的再造烟 叶于三角瓶中， 加入 98 100的。
17、热水 50mL， 提取再造烟叶中的水溶性成分， 提取时间 1.5h， 将已称取的质量 m0为 1.468g 的滤纸置于布氏漏斗内， 真空过滤提取液， 洗涤 3 次， 取 出且置于烘干温度为 (1051)的烘箱中干燥 5h， 取出且置于硅胶干燥器中冷却 30min， 取出， 称取滤纸和第一份残渣 m2的质量为 2.165g ； 0036 计算第一份残渣的百分含量 ： 0037 再从同一份再造烟叶样品中称取质量 m1为 1.549g、 含水率 w 为 11.70的再 造烟叶于三角瓶中， 加入热水 500mL， 提取再造烟叶中的水溶性成分， 提取时间 2h ； 冷却 至 25-30， 加入 30mL。
18、 质量百分比浓度为 1.5的硝酸溶液， 振荡 25min ； 将已称取的质量 m0为 1.462g 的滤纸置于布氏漏斗内， 真空过滤提取液， 洗涤 3 次， 取出且置于烘干温度 (1051)的烘箱中干燥 5h， 取出且置于硅胶干燥器中冷却 25-30min， 取出， 称取滤纸和 第二份残渣的质量 m3为 2.281g ； 0038 计算第二份残渣的百分含量 ： 0039 最后计算以干基计的碳酸钙的百分含量 ： CaCO3( ) R1-R2 5.24。 0040 实施例 4 0041 先称取 6 份再造烟叶样品分别置于三角瓶中， 每份样品质量为 m1， 含水率为 w， 每 个样品按照1:100m。
19、L加入热水， 提取1h， 将已称质量为m0的滤纸置于布氏漏斗内， 真空过滤 说 明 书 CN 104483230 A 5 4/5 页 6 每一份样品的提取液， 洗涤3次， 取出且置于烘干温度(1051)烘箱中干燥5h， 取出且置 于硅胶干燥器中冷却 30min， 取出， 快速称取滤纸和第一份残渣的质量 m2； 0042 再称取 6 份再造烟叶样品分别置于三角瓶中， 每份样品质量为 m1， 含水率为 w， 每个样品按照1:100mL加入热水， 提取1h ； 冷却至20， 加入20mL质量百分比浓度为0.8 的醋酸溶液， 振荡 20min ； 将已称质量为 m0的滤纸置于布氏漏斗内， 真空过滤每一。
20、份样品 的提取液， 洗涤3次， 取出且置于烘干温度(1051)的烘箱中干燥5h， 取出且置于硅胶干 燥器中冷却 30min， 取出， 快速称取滤纸和第二份残渣的质量 m3 ； 0043 按下面的计算式分别计算第一份残渣的百分含量 R1( ) 和第二份残渣的百分含 量 R2( ) ： 0044 0045 0046 按下面的计算式计算以干基计的碳酸钙的百分含量 CaCO3( ) ： 0047 CaCO3( ) R1-R2。 0048 测定的 m0、 m1、 m2数据如表 1 所示 ； 测定的 m 0、 m1、 m3数据如表 2 所示。 0049 以 m1(1-w) 为横坐标， (m2-m0) 为纵。
21、坐标， 直线拟合得到斜率为残渣 1 的百分含 量 62.65。如图 1 所示。以 m1 (1-w) 为横坐标， (m3 -m0 ) 为纵坐标， 直线拟合得 到斜率为残渣 1 的百分含量 57.47。如图 2 所示。两条直线斜率的差即为碳酸钙的含量 5.18。 0050 除非另有说明， 本发明所述的百分含量均为质量百分含量。 0051 表 1 w、 m0、 m1、 m2数据表 0052 wm0m1m2m1(1-w)m2-m0 19.541.4681.0152.0360.9180.568 29.541.4851.1092.1191.0030.634 39.541.4722.1382.6841.93。
22、41.212 49.541.4572.3942.8142.1661.357 59.541.4852.8563.1042.5841.619 69.541.4783.0143.1862.7261.708 0053 表 2 w、 m0、 m1、 m3数据表 0054 wm0m1m3m1 (1-w)m3 -m0 说 明 书 CN 104483230 A 6 5/5 页 7 19.541.4811.0862.0490.9820.568 29.541.4781.082.0410.9770.563 39.541.4851.5822.3111.4310.826 49.541.4612.0812.5471.8821.086 59.541.4712.8622.9672.5891.496 69.541.4873.1833.1282.8791.641 说 明 书 。 CN 104483230 A 7 1/1 页 8 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 104483230 A 8 。