一种利用柱状晶制备高磁感无取向电工钢的方法.pdf

本发明提供一种利用柱状晶制备高磁感无取向电工钢的方法，属于金属材料制备技术领域。本发明以含有Si为6.0％～6.5％，余量为Fe和不可避免杂质的硅钢铸锭(截取柱状晶部分)为原料，沿着柱状晶的法向进行热轧、酸洗、温轧、中间退火、冷轧以及最终退火制备无取向硅钢，热轧前板坯具有<001>择优取向的柱状晶组织，通过利用{100}织构的遗传性制备高磁感无取向硅钢。这种无取向电工钢板可用作电动机、发电机、小型变压器以及稳压器等电气设备的铁芯。

1.  一种利用柱状晶制备高磁感无取向高硅钢的方法，其特征是将硅含量为6.0％~6.5％的方锭截取柱状晶部分，沿着柱状晶的法向进行热轧、酸洗、温轧、中间退火、冷轧以及最终退火制备无取向硅钢，热轧前板坯具有<001>择优取向的柱状晶组织，通过利用{100}织构的遗传性制备高磁感无取向硅钢。

2.  如权利要求1所述一种利用柱状晶制备高磁感无取向高硅钢的方法，其特征是所述的热轧温度控制在1100℃~1250℃，在此温度范围内进行多道次小变形量的轧制，每一道次压下量控制在10％~25％，热轧总压下率控制在40％~90％。

3.  如权利要求1所述一种利用柱状晶制备高磁感无取向高硅钢的方法，其特征是所述的温轧温度为750℃~650℃，温轧压下率控制在30％~90％。

4.  如权利要求1所述一种利用柱状晶制备高磁感无取向高硅钢的方法，其特征是所述的中间退火温度为800℃~950℃。

5.  如权利要求1所述一种利用柱状晶制备高磁感无取向高硅钢的方法，其特征是所述的冷轧步骤中需要带温冷轧，冷轧温度为200℃~300℃，反复冷轧，最终厚度为0.23~0.5mm之间。

6.  如权利要求1所述一种利用柱状晶制备高磁感无取向高硅钢的方法，其特征是所述的最终退火温度为900℃~1200℃，成品板织构以{100}织构为主。

7.  如权利要求1-6所述一种利用柱状晶制备高磁感无取向高硅钢的方法，其特征是适用的高硅钢化学成分按质量百分比为:Si：6.0~6.5wt%，Mn：0.05~0.1wt％，P：0.005~0.0l3wt%，C：< 0.01wt%，S：< 0.01wt%，其余为Fe及不可避免的杂质。

一种利用柱状晶制备高磁感无取向电工钢的方法
 
技术领域  
    本发明属于金属材料制备技术领域，涉及一种利用柱状晶制备高磁感无取向电工钢的方法。
技术背景
硅含量与硅钢性能密切相关，随硅含量的提高，硅钢硬脆严重，轧制成形困难。高硅钢一般是指硅含量介于4.0~6.5wt%的娃钢。6. 5wt%Si高硅钢是一种具有高电阻率，低磁致伸缩以及低磁晶各向异性等优异磁性能的软磁材料，是在中高频下使用，实现低能耗、小型化和高速化的电器铁芯材料。
织构是影响硅钢磁性能的一个主要因素，有利的织构特征是制造优良性能高硅钢产品的重要条件。虽然高硅钢的磁各向异性在减小，例如其饱和磁感值只有 Bs=1.80T(3%Si硅钢则为Bs=2.03T)，但已有数据表明，织构的优化仍可以提高磁感，{100}<021>织构应与初始立方织构有关，而{210}<001>织构应与{111}<112>形变晶粒内的剪切带形核有关。提高{100}及{110}或至少减弱{111} 取向晶粒的比例，制备出有织构的新型无取向高硅钢。柱状晶由于其具有晶粒形状各向异性、晶体学各向异性以及晶粒尺寸粗大等特点，这些特点将对后续轧制及退火工艺下的组织、织构及性能产生显著的影响，从而影响成品的性能。专利(CN201310024906)将柱状晶钨材料应用于抗辐射起泡当中，充分利用了柱状晶垂直于表面排列的结构，使得氢、氦可以沿着垂直于表面的晶界快速扩散；专利(CN201310533010.)、(CN201010588872.6)以及(CN201010588874.5)通过利用定向凝固的方法获得柱状晶板坯，沿着柱状晶生长方向进行轧制，最终获得沿轧向强烈的<001>织构，制备取向磁致伸缩薄板。
虽然有关柱状晶的的应用较多，但通过利用柱状晶沿其法向轧制制备高磁感无取向硅钢还鲜有人研究。
发明内容
 本发明提供了一种高磁感无取向高硅钢的制造方法，通过对含柱状晶高硅钢热轧、温轧、冷轧及退火，利用{100}织构的遗传性，制备低铁损、高磁感无取向电工钢。该方法是一种在确保成形性的同时优化织构的无取向高硅钢的制造方法。
一种利用柱状晶制备高磁感无取向高硅钢的方法，其特征是将硅含量为6.0％~6.5％的方锭截取柱状晶部分，沿着柱状晶的法向进行热轧、酸洗、温轧、中间退火、冷轧以及最终退火制备无取向硅钢，热轧前板坯具有<001>择优取向的柱状晶组织，通过利用{100}织构的遗传性制备高磁感无取向硅钢。
  所述的热轧温度控制在1100℃~1250℃，在此温度范围内进行多道次小变形量的轧制，每一道次压下量控制在10％~25％，热轧总压下率控制在40％~90％。
  所述的温轧温度为750℃~650℃，温轧压下率控制在30％~90％。
  所述的中间退火温度为800℃~950℃。
  所述的冷轧步骤中需要带温冷轧，冷轧温度为200℃~300℃，反复冷轧，最终厚度为0.23~0.5mm之间。
  所述的最终退火温度为900℃~1200℃，成品板织构以{100}织构为主。
本发明通过利用柱状晶中{100}织构的遗传性，优化轧制工艺实现无取向高硅钢的冷轧成形和织构优化的方法。原理如下：
    (1)热轧：依据{100}取向晶粒在平面应变压缩下稳定且不易再结晶而选择避免热轧剪切变形保留{100}织构的学术思想，可以采用低温润滑轧制。低温轧制可实现表层{100}织构的有效保留。
(2)温轧：高硅钢的温轧阶段较长，形变储能低，需严格控制压下率，有效削弱非{111}织构。
(3)中间退火：中间退火温度与时间匹配，旨在使温轧板发生再结晶，均匀温轧板组织及其形态特征，进而优化成品退火后的再结晶织构。对于无取向高硅钢，不利于磁性能的织构(<111>∥ND)，主要在晶界区域形核，有利于磁性能的织构{100}则依靠应变诱导晶界迁移(SIBM)机制形核。中间退火后再结晶体积分数应高于80％，不足则会使织构优先形核。
(4)冷轧：冷轧工艺的选择一方面要满足成形性的需要，另一方面要严格控制{111}织构的比例。对于高硅钢，有序结构的存在会造成轧制开裂等问题，因此冷轧需带温轧制。冷轧压下率过高会形成强g织构，显著影响成品板的磁性能。
(5)成品退火：成品退火的温度与时间的搭配，旨在控制成品板晶粒尺寸与织构，制备低铁损、高磁感的无取向高硅钢。
本发明制造方法适用的高硅钢化学成分按质量百分比为:Si：6.0~6.5wt%，Mn：0.05~0.1wt％，P：0.005~0.0l3wt%，C：< 0.01wt%，S：< 0.01wt%，其余为Fe及不可避免的杂质。
成分限定的理由如下：
    Si：Si质量百分含量的范围为6.0~6.5wt%。Si是提高电阻率进而降低涡流
损耗乃至总铁损的有效元素，故以接近普通硅钢最高硅含量的6.0wt%作为下限；另一方面，如硅含量超过6.5wt%，矫顽力提高、饱和磁感应强度和最大磁导率降低，同时加工性显著恶化。
  Mn：Mn质量百分含量的范围为0.05~0.1wt%。Mn是提高热轧性能的必要元素，含量低于0.05wt%改善效果不足。
  P：P质量百分含量的范围为0.005~0.0l3wt%。P是提高冲片加工性的必要元素，低于0.005wt%达不到效果，超过0.1wt%导致冷加工性恶化。
 C：C质量百分含量的范围为<0.0lwt％，C是对磁性能有害的元素，超过
0.01wt%，需进行脱碳退火且脱碳时间过长，降低生产效率。
  S：S质量百分含量的范围为<0.01wt%。S是对磁性有害的MnS等非金属相
的形成元素，含量应低于0.01wt%。
 本发明制备的高硅钢具有低铁损、高磁导率、低噪音的软磁性能。其作为电
力电子工业中广泛应用的软磁合金，适用于制作发电机、电动机、变压器及其它仪器的铁芯，能满足电力电子设备的高效、节能以及小型化、高频化的要求。
附图说明
 图1柱状晶宏观组织；
     图2实施例5成品板45°ODF图。
具体实施方式
实施例1
(1)原料准备：母钢锭的硅含量为6.5％，截取柱状晶部分厚度为20mm，柱状晶宏观组织如图1所示；
(2)热轧：热轧开轧温度为1100℃，终轧温度为800℃，润滑轧制，最终板坯轧至2mm，热轧总压下率分别为90％；
(3)温轧：温轧开轧温度650℃，终轧温度450℃，经过多道轧制，最终厚度0.6mm；
(4)中间退火：850℃保温40min，油冷；
(5)冷轧：将热处理后的温轧板酸洗，然后经过多道次轧制0.27mm；
(6)最终退火：将冷轧板在1000°C下退火，退火气氛为纯氢气氛。
 
实施例2
(1)原料准备：母钢锭的硅含量为6.5％，截取柱状晶部分厚度为8mm；
(2)热轧：热轧采用低温轧制，开轧温度为1100℃，终轧温度为800℃，润滑轧制，最终板坯轧至2mm，热轧总压下率分别75％；
(3)温轧：热轧板经过酸洗后进行温轧至0.6mm；
(4)中间退火：850℃保温40min，油冷；
(5)冷轧：将热处理后的温轧板酸洗，然后经过多道次轧制0.27mm；
(6)最终退火：将冷轧板在1000°C下退火，退火气氛为纯氢气氛。
 
实施例3
原料准备：母钢锭的硅含量为6.5％，截取柱状晶部分厚度为5mm；
热轧：板坯加热至1100℃，保温40min，热轧在800℃~1100℃进行，润滑轧制，最终板坯轧至2mm，热轧总压下率为60％；
温轧：温轧开轧温度650℃，终轧温度450℃，经过多道轧制，最终厚度0.6mm；
中间退火：850℃保温40min，油冷；
冷轧：将热处理后的温轧板酸洗，然后经过多道次轧制0.27mm；
最终退火：将冷轧板进行二次再结晶，获得的板材组织具有取向。
 
注：实施例1、2、3主要是研究在低温润滑轧制下，热轧压下率对保留{100}织构的影响。随着热轧压下率的升高，λ织构(001∥ND)所占的比例显著下降。当热轧压下率为60％时，热轧板中心层织构主要以{100}<031>，{100}<021>为主；压下率为75％时，{113}<361>显著增强；随着压下率的进一步增大，织构主要以{100}<011>，{112}<110>为主。晶粒转动规律如下：在中心层，受平面应变压缩，对于初始旋转立方取向晶粒：{100}<011>绕<110>轴转向{112}<110>；对于初始立方取向晶粒：{100}<001>先转向{100}<021>，然后转向{113}<361>，并下α线靠近。取向转动的程度主要受热轧压下率及初始<100>柱状晶的取向度的影响。
 
对比例1
原料准备：母钢锭的硅含量为6.5％，截取柱状晶部分厚度5mm；
热轧：热轧开轧温度为1250℃，终轧温度为850℃，最终板坯轧至2mm，热轧总压下率为60％；
温轧：温轧开轧温度650℃，终轧温度450℃，经过多道轧制，最终厚度0.6mm；
中间退火：850℃保温40min，油冷；
冷轧：将热处理后的温轧板酸洗，然后经过多道次轧制0.5mm、0.3mm、0.27mm以及0.23mm；
最终退火：将冷轧板在1000°C下退火，退火气氛为纯氢气氛。
 
注：对比例1与实施例3对比，研究热轧压下率60％，高温热轧与低温润滑轧制对热轧织构的影响以及冷轧压下率对冷轧织构的影响。从微观取向上看，热轧不润滑时，热轧板内部{100}＜20°取向晶粒所占比例小于不润滑的情况，前者为18.3%，后者为27.8%，而产生的以高斯、黄铜和铜型为代表的剪切织构取向区域所占比例更是远高于润滑的情况，前者为10.6%，后者为1.9%，大量存在于表层，说明润滑可抑制表层剪切织构的形成及利于{100}织构的保留。
 
实施例4
原料准备：母钢锭的硅含量为6.0％，截取柱状晶部分厚度分别为3mm、2.5mm以及2mm；
热轧：热轧开轧温度为1100℃，终轧温度为800℃，润滑轧制，最终板坯分别轧至1.2mm、1mm以及0.8mm，热轧总压下率60％；
温轧：温轧开轧温度650℃，终轧温度450℃，经过多道轧制，最终厚度0.6mm；温轧压下率分别为50％、40％以及25％；
中间退火：950℃保温40min，油冷；
冷轧：将热处理后的温轧板酸洗，然后经过多道次轧制0.27mm；
最终退火：将冷轧板在1100°C下退火，保温1h。采取较高的退火温度、较长的保温时间可以提高晶粒尺寸，从而降低铁损。
注：实施例4主要是研究在低温润滑轧制，热轧压下率60％情况下，温轧压下率对温轧板织构的影响，进而影响成品板织构以及磁性能。由于温轧减弱了剪切带的形成，对Goss晶粒保留不利，中等压下量的温轧可保留一定程度的立方取向。
 
实施例5
(1)原料准备：母钢锭的硅含量为6.5％，截取柱状晶部分厚度为2.5mm；
(2)热轧：热轧采用低温润滑轧制，开轧温度为1100℃，终轧温度为800℃，最终板坯轧至1.5mm，热轧总压下率分别40％；
(3)温轧：热轧板经过酸洗后进行温轧至0.6mm；
(4)中间退火：950℃保温40min，油冷；
(5)冷轧：将热处理后的温轧板酸洗，然后经过多道次轧制0.30mm；
(6)最终退火：将冷轧板在1000°C下退火，退火气氛为纯氢气氛。
注：上述实施例表明，采用柱状晶板坯通过小压下率热轧(45%)、中等压下率温轧(60%)获得以旋转立方和α织构为主的轧制织构，γ织构相对较弱。经过高温短时退火，{001}织构显著增强，γ织构继续减弱，制备的成品板具有优异的磁性能。
表1 实施例5成品板磁性能数据统计