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1、10申请公布号CN104204631A43申请公布日20141210CN104204631A21申请号201380014769222申请日20130304201206850420120324JPF16J15/10200601C08J5/18200601C08K7/24200601C08L27/12200601C09K3/1020060171申请人日本华尔卡工业株式会社地址日本东京都72发明人出口聪美黑河真也74专利代理机构北京三友知识产权代理有限公司11127代理人庞东成褚瑶杨54发明名称配管密封用氟树脂制垫片57摘要本发明涉及一种配管密封用氟树脂制垫片，其由含有氟树脂和作为填充材料的中空无机。
2、颗粒的垫片形成用树脂组合物的预成型体构成，按照破碎后的中空无机颗粒的体积为破碎前的中空无机颗粒的体积的25体积60体积的方式对该预成型体中包含的中空无机颗粒进行了破碎而成，并且涉及一种配管密封用氟树脂制垫片的制造方法，其中，将含有氟树脂和作为填充材料的中空无机颗粒的垫片形成用树脂组合物成型为片状，对所成型出的预成型体进行压延，从而按照破碎后的中空无机颗粒的体积为破碎前的中空无机颗粒的体积的25体积60体积的方式将该预成型体中包含的中空无机颗粒破碎。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014091786PCT国际申请的申请数据PCT/JP2013/0557792013030487PC。
3、T国际申请的公布数据WO2013/146104JA2013100351INTCL权利要求书1页说明书8页附图4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书8页附图4页10申请公布号CN104204631ACN104204631A1/1页21一种配管密封用氟树脂制垫片，其为用于将配管彼此的连接部密封的垫片，其由含有氟树脂和作为填充材料的中空无机颗粒的垫片形成用树脂组合物的预成型体构成，按照破碎后的中空无机颗粒的体积为破碎前的中空无机颗粒的体积的25体积60体积的方式对该预成型体中包含的中空无机颗粒进行了破碎而成。2一种配管密封用氟树脂制垫片的制造方法，其为制造用于将配管。
4、彼此的连接部密封的垫片的方法，其特征在于，将含有氟树脂和作为填充材料的中空无机颗粒的垫片形成用树脂组合物成型为片状，对所成型出的预成型体进行压延，从而按照破碎后的中空无机颗粒的体积为破碎前的中空无机颗粒的体积的25体积60体积的方式将该预成型体中包含的中空无机颗粒破碎。权利要求书CN104204631A1/8页3配管密封用氟树脂制垫片技术领域0001本发明涉及配管密封用氟树脂制垫片。更详细而言，涉及一种能够适合用作例如配管彼此的连接部中的配管用密封材料等的配管密封用氟树脂制垫片。背景技术0002一般而言，配管用密封材料使用氟树脂制垫片、金属包覆垫片、缠绕垫片等垫片。将垫片安装并紧固于配管的边缘。
5、时，常有法兰不平滑的情况。其中，特别是搪玻璃法兰被实施过反复的烧结加工，因此法兰的起伏大，所以该法兰的起伏需要用垫片进行吸收。为了吸收法兰的起伏，垫片优选为柔软的片材，但另一方面机械强度随着变得柔软而降低。0003因此，作为即便在氟树脂的填充率低、填充材料的填充率高的情况下也兼顾高应力松弛性和高气密性密封性能的含填充材料的氟树脂片，提出了混配有例如石墨、炭黑等碳系填充材料；滑石等无机系填充材料；树脂粉体；碳纤维等纤维材料等填充材料的含填充材料的氟树脂片例如参见专利文献1。0004上述氟树脂片具有高应力松弛性和高气密性，但压缩率小，因此会在法兰与垫片之间产生间隙，配管内的气体或液体有可能从该间隙。
6、泄漏。0005因此，近年来，期望开发出一种压缩时的压缩率高、同时恢复成原本的形状的复原性优异的配管密封用氟树脂制垫片。0006现有技术文献0007专利文献0008专利文献1日本特开2007253519号公报发明内容0009发明要解决的课题0010本发明是鉴于上述现有技术而进行的，其课题在于提供一种压缩时的压缩率高、恢复成原本的形状的复原性优异的配管密封用氟树脂制垫片及其制造方法。0011用于解决课题的方案0012本发明涉及00131一种配管密封用氟树脂制垫片，其为用于将配管彼此的连接部密封的垫片，其由含有氟树脂和作为填充材料的中空无机颗粒的垫片形成用树脂组合物的预成型体构成，按照破碎后的中空无。
7、机颗粒的体积为破碎前的中空无机颗粒的体积的25体积60体积的方式对该预成型体中包含的中空无机颗粒进行了破碎而成；和00142一种配管密封用氟树脂制垫片的制造方法，其为制造用于将配管彼此的连接部密封的垫片的方法，其特征在于，将含有氟树脂和作为填充材料的中空无机颗粒的垫片形成用树脂组合物成型为片状，对所成型出的预成型体进行压延，从而按照破碎后的中空无机颗粒的体积为破碎前的中空无机颗粒的体积的25体积60体积的方式将该中空无机颗粒破碎。说明书CN104204631A2/8页40015发明效果0016本发明的配管密封用氟树脂制垫片可发挥出下述优异的效果压缩时的压缩率高，并表现出优异的复原性。此外，若利。
8、用本发明的配管密封用氟树脂制垫片的制造方法，可发挥出下述优异的效果可以得到压缩时的压缩率高且表现出优异的复原性的配管密封用氟树脂制垫片。附图说明0017图1是本发明的实施例1中得到的预成型体的截面的电子显微镜照片。0018图2是本发明的实施例1中得到的片的截面的电子显微镜照片。0019图3是比较例1中得到的预成型体的截面的电子显微镜照片。0020图4是比较例1中得到的片的截面的电子显微镜照片。0021图5是比较例2中得到的预成型体的截面的电子显微镜照片。0022图6是比较例2中得到的片的截面的电子显微镜照片。0023图7是比较例3中得到的预成型体的截面的电子显微镜照片。0024图8是比较例3中。
9、得到的片的截面的电子显微镜照片。具体实施方式0025如上所述，本发明的配管密封用氟树脂制垫片是用于将配管彼此的连接部密封的垫片，其特征在于，其由含有氟树脂和作为填充材料的中空无机颗粒的垫片形成用树脂组合物的预成型体构成，按照破碎后的中空无机颗粒的体积为破碎前的中空无机颗粒的体积的25体积60体积的方式对该预成型体中包含的中空无机颗粒进行了破碎。0026本发明的配管密封用氟树脂制垫片例如可以如下制造将含有氟树脂和作为填充材料的中空无机颗粒的垫片形成用树脂组合物成型为片状，对所成型出的预成型体进行压延，从而按照破碎后的中空无机颗粒的体积为破碎前的中空无机颗粒的体积的25体积60体积的方式将该中空无。
10、机颗粒破碎，由此进行制造。0027本发明中使用的垫片形成用树脂组合物含有氟树脂和填充材料。0028作为氟树脂，可以举出例如聚四氟乙烯PTFE、四氟乙烯全氟烷基乙烯基醚共聚物PFA、四氟乙烯六氟丙烯共聚物FEP、四氟乙烯乙烯共聚物ETFE、聚偏二氟乙烯PVDF、聚三氟氯乙烯PCTFE、三氟氯乙烯乙烯共聚物ECTFE等，但本发明不仅限于这些示例。这些氟树脂均可以单独使用，也可以合用两种以上。在这些氟树脂中，从成型性和加工性的观点出发，优选聚四氟乙烯PTFE。0029氟树脂可以为粉末状，或者也可以为将氟树脂粉末分散于溶剂中而成的分散液。氟树脂粉末的分散液具有能够使填充材料易于均匀分散的优点。0030。
11、本发明中，使用中空无机颗粒作为填充材料。作为中空无机颗粒，可以举出例如中空玻璃珠、中空陶瓷珠、膨胀珍珠岩等中空矿物颗粒等，但本发明不仅限于这些示例。这些中空无机颗粒均可以单独使用，也可以合用两种以上。这些之中，由于容易破碎且易于获得而优选中空玻璃珠。0031从提高压缩垫片时的压缩率的观点出发，中空无机颗粒的平均粒径优选为1M以上、更优选为3M以上、进一步优选为5M以上；中空无机颗粒的平均粒径虽根据垫说明书CN104204631A3/8页5片的厚度而不同，但从提高垫片表面的平滑性并提高垫片的复原性的观点出发，优选为100M以下、更优选为90M以下、进一步优选为80M以下。0032从提高处理性的观。
12、点出发，中空无机颗粒的密度优选为01G/CM3以上；中空无机颗粒的密度虽根据垫片的厚度而不同，但从提高垫片表面的平滑性并提高垫片的压缩率的观点出发，优选为03G/CM3以下。0033通过使中空无机颗粒在制造预成型体前不会被破碎并且使该中空无机颗粒在制造预成型体时和压延预成型体时容易被破碎，可高效地制造压缩时的压缩率高且表现出优异的复原性的垫片，从该观点出发，中空无机颗粒的耐压强度优选为03MPA2MPA。0034从提高压缩垫片时的压缩率的观点出发，相对于100质量份氟树脂的中空无机颗粒的量优选为05质量份以上、更优选为1质量份以上、进一步优选为2质量份以上，从提高垫片的复原性的观点出发，优选为。
13、35质量份以下、更优选为30质量份以下、进一步优选为25质量份以下。0035需要说明的是，在不阻碍目的的范围内，本发明中使用的垫片形成用树脂组合物中可以包含中空无机颗粒以外的其它填充材料。作为上述其它填充材料，可以举出例如石墨、炭黑、活性炭、碳纳米管等碳系填充材料；滑石、云母、粘土、碳酸钙、氧化镁等无机系颗粒；树脂颗粒等颗粒；玻璃纤维、碳纤维、芳酰胺纤维、石棉等短纤维；等等，但本发明不仅限于这些示例。这些其它填充材料均可以单独使用，也可以合用两种以上。0036此外，为了在将垫片形成用树脂组合物成型为片状并对预成型体进行压延时使氟树脂膨胀，本发明中使用的垫片形成用树脂组合物中可以含有加工助剂。0。
14、037作为加工助剂，可以举出例如链烷烃系烃化合物等石油系烃化合物等，但本发明不仅限于这些示例。加工助剂可以在商业上容易获得。作为可以在商业上容易获得的加工助剂，可以举出例如ISOPARC、ISOPARE、ISOPARG、ISOPARH、ISOPARL、ISOPARM以上为埃克森美孚有限公司制造、商品名等，但本发明不仅限于这些示例。0038从压延预成型体时使氟树脂适度膨胀的观点出发，相对于氟树脂、中空无机颗粒和其它填充材料的总量100质量份的加工助剂的量优选为5质量份50质量份、更优选为10质量份30质量份。0039需要说明的是，在不阻碍目的的范围内，垫片形成用树脂组合物中可以包含适量的例如萜烯。
15、树脂、萜烯苯酚树脂、香豆酮树脂、香豆酮茚树脂、松香等增粘剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、阻聚剂、填充剂、颜料等着色剂等。0040垫片形成用树脂组合物可以如下制备将氟树脂、中空无机颗粒、根据需要的其它填充材料、加工助剂、添加剂等以任意的顺序一次性混合，或者每次少量分多次进行混合，由此混合成具有均匀的组成，从而制备该垫片形成用树脂组合物。需要说明的是，为了得到具有均匀的组成的垫片形成用树脂组合物，可以在垫片形成用树脂组合物中过量地添加加工助剂，充分进行搅拌，然后通过例如过滤、挥发等手段除去过量的加工助剂。0041如上所述，本发明的配管密封用氟树脂制垫片例如可以如下制造将垫片形成用树脂组合物成型为片状，。
16、对所成型出的预成型体进行压延，从而按照破碎后的中空无机颗粒的体积为破碎前的中空无机颗粒的体积的25体积60体积的方式将该预成型体中包含的中空无机颗粒破碎，由此可以制造该配管密封用氟树脂制垫片。0042作为由垫片形成用树脂组合物制造片状的预成型体的方法，可以举出例如通过将说明书CN104204631A4/8页6垫片形成用树脂组合物挤出成型而制造片状的预成型体的方法；通过将粉末状的垫片形成用树脂组合物压缩成型而制造片状的预成型体的方法；等等，但本发明不仅限于这些示例。从高效地制造压缩时的压缩率高且表现出优异的复原性的垫片的观点出发，预成型体的厚度优选为目标垫片的厚度的510倍的程度。0043接着，。
17、对所成型出的预成型体进行压延。预成型体的压延例如可以利用双辊等进行。利用双辊对预成型体进行压延时的压延条件例如优选根据中空无机颗粒的种类、目标垫片的厚度等而适当决定。利用双辊对预成型体进行压延时的线性压力选择破碎中空无机颗粒所需要的压力，通常优选为5KN/M20KN/M。对双辊的辊温度没有特别限定，可以为室温，根据需要也可以进行加热或者冷却。0044在利用双辊对预成型体进行压延时，从使预成型体致密化的观点出发，优选重复进行两次以上该压延。需要说明的是，在重复进行压延的情况下，通过每次重复进行该压延都缩小辊的间隔，从而可以逐渐减薄预成型体的厚度。利用双辊对预成型体进行压延时的辊的间隔根据垫片的厚。
18、度而不同，因而不能统一进行确定，通常为05MM30MM的程度，辊速度优选为3M/分钟10M/分钟的程度。0045通过如上对预成型体进行压延，可以将预成型体中包含的中空无机颗粒破碎。0046本发明中，由垫片形成用树脂组合物制造片状的预成型体，并对预成型体进行压延时，按照破碎后的中空无机颗粒的体积为破碎前的中空无机颗粒的体积的25体积60体积的方式将预成型体中包含的中空无机颗粒破碎，这点是本发明的显著特征之一。0047本发明中，在预成型体中包含的中空无机颗粒被如此破碎，因而破碎后的中空无机颗粒未被分散于预成型体中，中空无机颗粒破碎而成的碎片以凝聚状态即氟树脂构成海、破碎的中空无机颗粒构成岛的所谓“。
19、海岛结构”存在，并且不是将中空无机颗粒完全地破碎，而是按照破碎后的中空无机颗粒的体积为破碎前的中空无机颗粒的体积的25体积60体积的方式对该预成型体中包含的中空无机颗粒进行破碎，因此，本发明的垫片可发挥出压缩时的压缩率高且表现出优异的复原性的优异效果。从表现出优异的复原性的观点出发，破碎后的中空无机颗粒的体积为25体积以上，从提高压缩率的观点出发，为60体积以下。破碎后的中空无机颗粒的体积可以通过调整压延预成型体时的线性压力、辊的间隔等而容易地进行调节。0048需要说明的是，本发明中，破碎后的中空无机颗粒的体积可以利用以下方法求出。0049即，例如，在预成型体由氟树脂和中空无机颗粒构成的情况下。
20、，将密度为的氟树脂的比例质量比设为X，将密度为的中空无机颗粒的比例质量比设为1X。若将氟树脂与中空无机颗粒的总量设为A，则氟树脂的质量为AX，体积为AX/。若将破碎后的中空无机颗粒的体积相对于破碎前的中空无机颗粒的体积的比例设为，则中空无机颗粒的质量为A1X，其体积为A1X/。因此，预成型体中氟树脂与中空无机颗粒的整体的体积是AX/A1X/。由此，预成型体中氟树脂与中空无机颗粒的整体的密度是1/X/1X/，因而可以由预成型体的质量和体积以及垫片的质量和体积求出破碎后中空无机颗粒的体积相对于破碎前的中空无机颗粒的体积的比例。0050对于如上所述对预成型体进行压延而得到的片，可以根据需要在常温下放。
21、置，或者适宜加热，从而将垫片中包含的加工助剂等挥发除去。0051此外，上述片可以通过以氟树脂的熔点以上的温度进行加热而烧制。加热温度根说明书CN104204631A5/8页7据氟树脂的种类而不同，因而不能统一进行确定，从均匀地对片整体进行烧制的观点和避免氟树脂的分解的观点出发，通常优选为340370的程度。0052得到如上烧制而成的片，该片可以以原本的状态作为垫片使用，或者也可以裁切成所期望的形状后作为垫片使用。0053本发明的垫片由含有氟树脂和作为填充材料的中空无机颗粒的垫片形成用树脂组合物的预成型体构成，按照破碎后的中空无机颗粒的体积为破碎前的中空无机颗粒的体积的25体积60体积的方式对该。
22、预成型体中包含的中空无机颗粒进行了破碎，因而可发挥出压缩时的压缩率高且表现出优异的复原性的优异效果。因此，本发明的垫片可以适合用作例如配管彼此的连接部中的配管用密封材料等。0054实施例0055接下来，基于实施例进一步详细说明本发明，但本发明不仅限于所述实施例。0056实施例10057将聚四氟乙烯PTFE细粉大金工业株式会社制造、产品编号F1041215G、中空玻璃珠POTTERSBALLOTINICO,LTD制造、产品编号CMC20、平均粒径60M、相对密度025、耐压强度07MPA135G和烃系有机溶剂埃克森美孚有限公司制造、商品名ISOPARG250G用捏合机混合5分钟后，用模具的开口部。
23、的尺寸为300MM20MM的挤出机进行挤出，制作出预成型体。0058接着，对于上述得到的预成型体，将压延时的线性压力调整为10KN/M，将辊速度调整为6M/分钟，将辊的温度调整为室温约25，使其依次通过双辊辊的直径700MM、辊的间隔20MM、双辊辊的直径700MM、辊的间隔10MM、双辊辊的直径700MM、辊的间隔5MM和双辊辊的直径700MM、辊的间隔3MM，从而制作出厚度为3MM的片。0059将上述得到的该片在室温约25的气氛中放置24小时，从而使片中包含的溶剂挥发除去，之后将该片放入电炉内，在350烧制3小时，由此得到厚度为3MM的片状垫片珠内的空隙的比例045。0060将上述得到的片。
24、状垫片的截面的电子显微镜照片示于图1。需要说明的是，图1中，照片的标尺200M示于该照片的右下方以下的图中相同。如图1所示，可知中空玻璃珠以凝聚状态被破碎。0061接着，作为上述得到的片状垫片的物性，基于以下方法对泄漏量、压缩量压缩率、复原量和密度进行了考察。其结果，该片状垫片的泄漏量为60105PAM3/S、压缩量为087MM、复原量为038MM、密度为1710KG/M3。此外，基于上述压缩量求出的压缩率为29。00621压缩量和复原量0063根据JISR3453进行测定。00642密度0065根据JISK6888进行测定。00663气密性0067将冲切成内径48MM、外径67MM大小的垫片。
25、试验片安装在直径100MM、高度50MM、表面粗糙度RMAX12M的钢法兰间，利用压缩试验机以面压力为196MPA的方式加载负荷。用氮气从设置于法兰的压力导入用贯通孔向垫片试验片的内径侧赋予098MPA的压力后，密说明书CN104204631A6/8页8封压力导入配管，保持该状态1小时。用压力传感器读取保持前后的压力变化，由压力降低量求出泄漏量。0068接着，模拟上述得到的片状垫片的实际使用，以紧固面压35MPA压缩后，进行卸压。将压缩后的垫片的截面的电子显微镜照片示于图2。如图2所示可知，中空玻璃珠与图1所示的片状垫片的截面同样，中空玻璃珠的以凝聚状态被破碎后的空隙部分未被破坏。0069实施。
26、例20070实施例1中，将辊压延时的线性压力由10KN/M变更为20KN/M，除此以外与实施例1同样地得到厚度为3MM的片状垫片珠内的空隙的比例027。0071接着，作为上述得到的片状垫片的物性，与实施例1同样地考察了泄漏量、压缩量压缩率、复原量和密度。其结果，该片状垫片的泄漏量为40105PAM3/S、压缩量为076MM、压缩率为25、复原量为035MM、密度为1940KG/M3。0072实施例30073实施例1中，将辊压延时的线性压力由10KN/M变更为5KN/M，除此以外与实施例1同样地得到厚度为3MM的片状垫片珠内的空隙的比例058。0074接着，作为上述得到的片状垫片的物性，与实施例。
27、1同样地考察了泄漏量、压缩量压缩率、复原量和密度。其结果，该片状垫片的泄漏量为80105PAM3/S、压缩量为091MM、压缩率为30、复原量为043MM、密度为1560KG/M3。0075实施例40076实施例1中，将聚四氟乙烯PTFE细粉的量由1215G变更为1013G，将中空玻璃珠的量由135G变更为337G，除此以外与实施例1同样地得到厚度为3MM的片状垫片珠内的空隙的比例040。0077接着，作为上述得到的片状垫片的物性，与实施例1同样地考察了泄漏量、压缩量压缩率、复原量和密度。其结果，该片状垫片的泄漏量为80105PAM3/S、压缩量为130MM、压缩率为43、复原量为055MM、。
28、密度为1350KG/M3。0078实施例50079实施例1中，将聚四氟乙烯PTFE细粉的量由1215G变更为1283G，将中空玻璃珠的量由135G变更为67G，除此以外与实施例1同样地得到厚度为3MM的片状垫片珠内的空隙的比例053。0080接着，作为上述得到的片状垫片的物性，与实施例1同样地考察了泄漏量、压缩量压缩率、复原量和密度。其结果，该片状垫片的泄漏量为20105PAM3/S、压缩量为072MM、压缩率为24、复原量为033MM、密度为1860KG/M3。0081实施例60082对于实施例1中得到的片，进而将压延时的线性压力调整为10KN/M，将辊速度调整为6M/分钟，将辊的温度调整为。
29、室温约25，使其通过双辊辊的直径700MM、辊的间隔15MM，从而得到厚度为15MM的片状垫片珠内的空隙的比例041。0083接着，作为上述得到的片状垫片的物性，与实施例1同样地考察了泄漏量、压缩量压缩率、复原量和密度。其结果，该片状垫片的泄漏量为20105PAM3/S、压缩量为045MM、压缩率为30、复原量为018MM、密度为1750KG/M3。0084比较例1说明书CN104204631A7/8页90085实施例1中，将使用中空玻璃珠POTTERSBALLOTINICO,LTD制造、产品编号CMC20、平均粒径60M、相对密度025、耐压强度20MPA135G变更为使用中空玻璃珠POTT。
30、ERSBALLOTINICO,LTD制造、产品编号34P30、平均粒径35M、相对密度034135G，将压延时的线性压力由10KN/M变更为35KN/M，除此以外与实施例1同样地得到厚度为3MM的片状垫片珠内的空隙的比例068。0086将上述得到的片状垫片的截面的电子显微镜照片示于图3。如图3所示，可知中空玻璃珠未被破碎。0087接着，模拟上述得到的片状垫片的实际使用，以紧固面压35MPA压缩后，进行卸压。将压缩后的垫片的截面的电子显微镜照片示于图4。如图4所示可知，与图3所示的片状垫片的截面不同，中空玻璃珠被破碎，基本上不存在空隙。0088接着，作为上述得到的片状垫片的物性，与实施例1同样地。
31、考察了泄漏量、压缩量压缩率、复原量和密度。其结果，该片状垫片的泄漏量为40105PAM3/S、压缩量为094MM、压缩率为31、复原量为028MM、密度为1470KG/M3。0089比较例20090实施例1中，将使用中空玻璃珠POTTERSBALLOTINICO,LTD制造、产品编号CMC20、平均粒径60M、相对密度025、耐压强度55MPA135G变更为使用中空玻璃珠POTTERSBALLOTINICO,LTD制造、产品编号60P18、平均粒径18M、相对密度060135G，将压延时的线性压力由10KN/M变更为35KN/M，除此以外与实施例1同样地得到厚度为3MM的片状垫片珠内的空隙的比。
32、例070。0091将上述得到的片状垫片的截面的电子显微镜照片示于图5。如图5所示，可知中空玻璃珠未被破碎。0092接着，模拟上述得到的片状垫片的实际使用，以紧固面压35MPA压缩后，进行卸压。将压缩后的垫片的截面的电子显微镜照片示于图6。如图6所示可知，与图5所示的片状垫片的截面同样，中空玻璃珠基本上未被破碎。0093接着，作为上述得到的片状垫片的物性，与实施例1同样地考察了泄漏量、压缩量压缩率、复原量和密度。其结果，该片状垫片的泄漏量为40105PAM3/S、压缩量为047MM、压缩率为16、复原量为025MM、密度为1450KG/M3。0094比较例30095实施例1中，将压延时的线性压力。
33、由10KN/M变更为35KN/M，除此以外与实施例1同样地得到厚度为3MM的片状垫片珠内的空隙的比例020。0096将上述得到的片状垫片的截面的电子显微镜照片示于图7。如图7所示可知，中空玻璃珠被破碎，在氟树脂中分散。0097接着，模拟上述得到的片状垫片的实际使用，以紧固面压35MPA压缩后，进行卸压。将压缩后的垫片的截面的电子显微镜照片示于图8。如图8所示可知，中空玻璃珠被破碎，在氟树脂中分散。0098接着，作为上述得到的片状垫片的物性，与实施例1同样地考察了泄漏量、压缩量压缩率、复原量和密度。其结果，该片状垫片的泄漏量为20105PAM3/S、压缩量为050MM、压缩率为17、复原量为02。
34、4MM、密度为2050KG/M3。0099比较例4说明书CN104204631A8/8页100100实施例1中，将聚四氟乙烯PTFE细粉的量由1215G变更为945G，将中空玻璃珠的量由135G变更为405G，除此以外与实施例1同样地得到厚度为3MM的片状垫片珠内的空隙的比例064。0101接着，作为上述得到的片状垫片的物性，与实施例1同样地调查了泄漏量、压缩量压缩率、复原量和密度。其结果，该片状垫片的泄漏量为30103PAM3/S、压缩量为147MM、压缩率为49、复原量为050MM、密度为1200KG/M3。0102比较例50103与实施例1同样地制作出预成型体。对于该预成型体，将压延时的。
35、线性压力调整为35KN/M，将辊速度调整为6M/分钟，将辊的温度调整为室温约25，使其依次通过双辊辊的直径700MM、辊的间隔20MM、双辊辊的直径700MM、辊的间隔10MM、双辊辊的直径700MM、辊的间隔5MM、双辊辊的直径700MM、辊的间隔3MM和双辊辊的直径700MM、辊的间隔15MM，制作出厚度为15MM的片。0104接着，作为上述得到的片状垫片的物性，与实施例1同样地考察了泄漏量、压缩量压缩率、复原量和密度。其结果，该片状垫片的泄漏量为20105PAM3/S、压缩量为013MM、压缩率为4、复原量为009MM、密度为2045KG/M3。0105由以上结果可知，各实施例中得到的垫片中，破碎后的中空无机颗粒的体积均为破碎前的中空无机颗粒的体积的25体积60体积，因此压缩率高达24以上，复原率为40以上，因而复原性优异。说明书CN104204631A101/4页11图1图2说明书附图CN104204631A112/4页12图3图4说明书附图CN104204631A123/4页13图5图6说明书附图CN104204631A134/4页14图7图8说明书附图CN104204631A14。