一种分散均匀的复合改性碳酸钙及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410228932.1

申请日:

2014.05.27

公开号:

CN104059393A

公开日:

2014.09.24

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C09C 1/02申请日:20140527|||公开

IPC分类号:

C09C1/02; C09C1/36; C09C3/10; C09C3/08; C09C3/06

主分类号:

C09C1/02

申请人:

池州凯尔特纳米科技有限公司

发明人:

顾庆雷; 徐宇坤; 顾宗军; 高健健; 倪伯祥; 张长来; 曹继勇; 徐建林; 陶沈杰; 张小桐

地址:

245100 安徽省池州市石台县小河镇工业区

优先权:

专利代理机构:

安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112

代理人:

余成俊

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内容摘要

本发明公开了一种分散均匀的复合改性碳酸钙,其特征在于,由下列重量份的原料制备制成:碳酸钙90-95、乙撑双油酸酰胺1-2、聚苯乙烯4-6、二茂铁1-2、矿物纤维2-3、丁苯胶乳4.5-5.5、蛭石粉2-3、粉碎烟梗2-3、钛酸铝1.5-2.5、聚丙烯酰胺1.5-2、改性二氧化钛2.5-3.5;本发明配方合理,添加乙撑双油酸酰胺、二茂铁、矿物纤维、粉碎烟梗等均具有一定的分散性,本发明用高分子聚合物对其表面进行改性,使其具有高分子聚合物层,相容性好,增强了改性碳酸钙与结合力,添加改性二氧化钛,增加了分散性,本发明适合用作塑料、涂料、橡胶填料等。

权利要求书

1.  一种分散均匀的复合改性碳酸钙,其特征在于,由下列重量份的原料制备制成:碳酸钙90-95、乙撑双油酸酰胺1-2、聚苯乙烯4-6、二茂铁1-2、矿物纤维2-3、丁苯胶乳4.5-5.5、蛭石粉2-3、粉碎烟梗2-3、钛酸铝1.5-2.5、聚丙烯酰胺1.5-2、改性二氧化钛2.5-3.5;
所述改性二氧化钛由以下重量份的原料制成:纳米二氧化钛50-60、云母粉2-4、粉碎沸石分子筛4-6、二茂铁5-7、矿物纤维3-4、焦磷酸钠2-3、纯丙乳液3-4、环氧油酸丁酯3-5、磷酸酯2-4、水50-60;制备方法是首先加入纯丙乳液、纳米二氧化钛、云母粉、粉碎沸石分子筛、矿物纤维、水搅拌均匀,形成悬浮液,然后立即加入二茂铁、环氧油酸丁酯,加热至120-140℃,混合搅拌25-35分钟,冷却至室温,然后加入其余剩余成分,1200-1500转/分条件下搅拌,在60-70℃下烘干,粉碎成超细粉末即得。

2.
  根据权利要求1所述一种分散均匀的复合改性碳酸钙,其特征在于,由以下具体步骤制成:
(1)将碳酸钙、矿物纤维、蛭石粉、粉碎烟梗、钛酸铝混合均匀加入研磨机内,以1500-2000转/分钟 的速度研磨 15-20 分钟,取出烘干,粉碎研细,过 100-200目筛,得混合粉末待用;
(2)将乙撑双油酸酰胺、聚苯乙烯、二茂铁放入混料桶中,升温至80-90℃之间,混合搅拌半小时,继续加入丁苯胶乳、聚丙烯酰胺,继续升温至130-160℃,混合15-20分钟后倒出,得改性材料;
(3)将混合粉末与改性材料混合均匀,加入适量水,搅拌并研磨2-3小时,形成混悬液待用;
(4)将混悬液与改性二氧化钛混合,800-1000转/分下搅拌10-15分钟,烘干、粉碎成200-400目粉末即得。

说明书

一种分散均匀的复合改性碳酸钙及其制备方法
技术领域
本发明涉及工业填料领域,特别是一种分散均匀的复合改性碳酸钙及其制备方法。
背景技术
碳酸钙是一种十分重要的功能性无机填料,被广泛地应用于塑料、橡胶、涂料和造纸等工业领域。在碳酸钙的应用领域中,大多产品属于聚合物的范畴,例如塑料、橡胶、胶粘剂、涂料等,并占有重要的市场份额。以塑料为例,PCC在塑料中的市场用量将达到350万吨。相对于金属材料,聚合物材料由于具有质量轻、易于加工、比强度好的优点而在多个领域有着广泛的应用。改性剂对纳米碳酸钙的性能和应用起到了重要作用。例如,分散剂的加入可减少纳米颗粒的团聚,提高分散性。改变传统碳酸钙产品的性能,改善其应用性能以满足新材料、新技术发展的需要,是碳酸钙工业急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种分散均匀的复合改性碳酸钙及其制备方法。
为了实现本发明的目的,本发明通过以下方案实施:
一种分散均匀的复合改性碳酸钙,由下列重量份的原料制备制成:碳酸钙90-95、乙撑双油酸酰胺1-2、聚苯乙烯4-6、二茂铁1-2、矿物纤维2-3、丁苯胶乳4.5-5.5、蛭石粉2-3、粉碎烟梗2-3、钛酸铝1.5-2.5、聚丙烯酰胺1.5-2、改性二氧化钛2.5-3.5;
所述改性二氧化钛由以下重量份的原料制成:纳米二氧化钛50-60、云母粉2-4、粉碎沸石分子筛4-6、二茂铁5-7、矿物纤维3-4、焦磷酸钠2-3、纯丙乳液3-4、环氧油酸丁酯3-5、磷酸酯2-4、水50-60;制备方法是首先加入纯丙乳液、纳米二氧化钛、云母粉、粉碎沸石分子筛、矿物纤维、水搅拌均匀,形成悬浮液,然后立即加入二茂铁、环氧油酸丁酯,加热至120-140℃,混合搅拌25-35分钟,冷却至室温,然后加入其余剩余成分,1200-1500转/分条件下搅拌,在60-70℃下烘干,粉碎成超细粉末即得。
本发明所述一种分散均匀的复合改性碳酸钙,由以下具体步骤制成:
(1)将碳酸钙、矿物纤维、蛭石粉、粉碎烟梗、钛酸铝混合均匀加入研磨机内,以1500-2000转/分钟的速度研磨15-20分钟,取出烘干,粉碎研细,过100-200目筛,得混合粉末待用;
(2)将乙撑双油酸酰胺、聚苯乙烯、二茂铁放入混料桶中,升温至80-90℃之间,混合搅拌半小时,继续加入丁苯胶乳、聚丙烯酰胺,继续升温至130-160℃,混合15-20分钟后倒出,得改性材料;
(3)将混合粉末与改性材料混合均匀,加入适量水,搅拌并研磨2-3小时,形成混悬液待用;
(4)将混悬液与改性二氧化钛混合,800-1000转/分下搅拌10-15分钟,烘干、粉碎成200-400目粉末即得。
本发明的有益效果是:本发明配方合理,添加乙撑双油酸酰胺、二茂铁、矿物纤维、粉碎烟梗等均具有一定的分散性,本发明用高分子聚合物对其表面进行改性,使其具有高分子聚合物层,相容性好,增强了改性碳酸钙与结合力,添加改性二氧化钛,增加了分散性,本发明适合用作塑料、涂料、橡胶填料等。
具体实施方案
下面通过具体实例对本发明进行详细说明。
一种分散均匀的复合改性碳酸钙,由下列重量份(公斤)的原料制备制成:碳酸钙90、乙撑双油酸酰胺1、聚苯乙烯4、二茂铁1、矿物纤维2、丁苯胶乳4.5、蛭石粉2、粉碎烟梗2、钛酸铝1.5、聚丙烯酰胺1.5、改性二氧化钛2.5;
所述改性二氧化钛由以下重量份(公斤)的原料制成:纳米二氧化钛50、云母粉2、粉碎沸石分子筛4、二茂铁5、矿物纤维3、焦磷酸钠2、纯丙乳液3、环氧油酸丁酯3、磷酸酯2、水50;制备方法是首先加入纯丙乳液、纳米二氧化钛、云母粉、粉碎沸石分子筛、矿物纤维、水搅拌均匀,形成悬浮液,然后立即加入二茂铁、环氧油酸丁酯,加热至120-140℃,混合搅拌25-35分钟,冷却至室温,然后加入其余剩余成分,1200-1500转/分条件下搅拌,在60-70℃下烘干,粉碎成超细粉末即得。
本发明所述一种分散均匀的复合改性碳酸钙,由以下具体步骤制成:
(1)将碳酸钙、矿物纤维、蛭石粉、粉碎烟梗、钛酸铝混合均匀加入研磨机内,以1500-2000转/分钟的速度研磨15-20分钟,取出烘干,粉碎研细,过 100-200目筛,得混合粉末待用;
(2)将乙撑双油酸酰胺、聚苯乙烯、二茂铁放入混料桶中,升温至80-90℃之间,混合搅拌半小时,继续加入丁苯胶乳、聚丙烯酰胺,继续升温至130-160℃,混合15-20分钟后倒出,得改性材料;
(3)将混合粉末与改性材料混合均匀,加入适量水,搅拌并研磨2-3小时,形成混悬液待用;
(4)将混悬液与改性二氧化钛混合,800-1000转/分下搅拌10-15分钟,烘干、粉碎成200-400目粉末即得。
对本发明的改性碳酸钙和普通碳酸钙的性能检测比较如下 :
首先测量改性前、后碳酸钙的堆积密度,然后将改性好的碳酸钙和未改性的重质碳酸钙分别按15%的比例加入到PVC树脂中,制成样品,分别测试两者的力学性能,对比结果见下表:

由上表可以看出,改性后的碳酸钙的松散堆积密度变小,说明碳酸钙分体充分分散,还可以看出改性后碳酸钙的各项力学性能都得到提高。

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1、10申请公布号CN104059393A43申请公布日20140924CN104059393A21申请号201410228932122申请日20140527C09C1/02200601C09C1/36200601C09C3/10200601C09C3/08200601C09C3/0620060171申请人池州凯尔特纳米科技有限公司地址245100安徽省池州市石台县小河镇工业区72发明人顾庆雷徐宇坤顾宗军高健健倪伯祥张长来曹继勇徐建林陶沈杰张小桐74专利代理机构安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112代理人余成俊54发明名称一种分散均匀的复合改性碳酸钙及其制备方法57摘要本发明公开了一种分散均匀。

2、的复合改性碳酸钙,其特征在于,由下列重量份的原料制备制成碳酸钙9095、乙撑双油酸酰胺12、聚苯乙烯46、二茂铁12、矿物纤维23、丁苯胶乳4555、蛭石粉23、粉碎烟梗23、钛酸铝1525、聚丙烯酰胺152、改性二氧化钛2535;本发明配方合理,添加乙撑双油酸酰胺、二茂铁、矿物纤维、粉碎烟梗等均具有一定的分散性,本发明用高分子聚合物对其表面进行改性,使其具有高分子聚合物层,相容性好,增强了改性碳酸钙与结合力,添加改性二氧化钛,增加了分散性,本发明适合用作塑料、涂料、橡胶填料等。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申。

3、请公布号CN104059393ACN104059393A1/1页21一种分散均匀的复合改性碳酸钙,其特征在于,由下列重量份的原料制备制成碳酸钙9095、乙撑双油酸酰胺12、聚苯乙烯46、二茂铁12、矿物纤维23、丁苯胶乳4555、蛭石粉23、粉碎烟梗23、钛酸铝1525、聚丙烯酰胺152、改性二氧化钛2535;所述改性二氧化钛由以下重量份的原料制成纳米二氧化钛5060、云母粉24、粉碎沸石分子筛46、二茂铁57、矿物纤维34、焦磷酸钠23、纯丙乳液34、环氧油酸丁酯35、磷酸酯24、水5060;制备方法是首先加入纯丙乳液、纳米二氧化钛、云母粉、粉碎沸石分子筛、矿物纤维、水搅拌均匀,形成悬浮液,。

4、然后立即加入二茂铁、环氧油酸丁酯,加热至120140,混合搅拌2535分钟,冷却至室温,然后加入其余剩余成分,12001500转/分条件下搅拌,在6070下烘干,粉碎成超细粉末即得。2根据权利要求1所述一种分散均匀的复合改性碳酸钙,其特征在于,由以下具体步骤制成(1)将碳酸钙、矿物纤维、蛭石粉、粉碎烟梗、钛酸铝混合均匀加入研磨机内,以15002000转/分钟的速度研磨1520分钟,取出烘干,粉碎研细,过100200目筛,得混合粉末待用;(2)将乙撑双油酸酰胺、聚苯乙烯、二茂铁放入混料桶中,升温至8090之间,混合搅拌半小时,继续加入丁苯胶乳、聚丙烯酰胺,继续升温至130160,混合1520分钟。

5、后倒出,得改性材料;(3)将混合粉末与改性材料混合均匀,加入适量水,搅拌并研磨23小时,形成混悬液待用;(4)将混悬液与改性二氧化钛混合,8001000转/分下搅拌1015分钟,烘干、粉碎成200400目粉末即得。权利要求书CN104059393A1/2页3一种分散均匀的复合改性碳酸钙及其制备方法技术领域0001本发明涉及工业填料领域,特别是一种分散均匀的复合改性碳酸钙及其制备方法。背景技术0002碳酸钙是一种十分重要的功能性无机填料,被广泛地应用于塑料、橡胶、涂料和造纸等工业领域。在碳酸钙的应用领域中,大多产品属于聚合物的范畴,例如塑料、橡胶、胶粘剂、涂料等,并占有重要的市场份额。以塑料为例。

6、,PCC在塑料中的市场用量将达到350万吨。相对于金属材料,聚合物材料由于具有质量轻、易于加工、比强度好的优点而在多个领域有着广泛的应用。改性剂对纳米碳酸钙的性能和应用起到了重要作用。例如,分散剂的加入可减少纳米颗粒的团聚,提高分散性。改变传统碳酸钙产品的性能,改善其应用性能以满足新材料、新技术发展的需要,是碳酸钙工业急需解决的问题。发明内容0003本发明的目的是提供一种分散均匀的复合改性碳酸钙及其制备方法。0004为了实现本发明的目的,本发明通过以下方案实施0005一种分散均匀的复合改性碳酸钙,由下列重量份的原料制备制成碳酸钙9095、乙撑双油酸酰胺12、聚苯乙烯46、二茂铁12、矿物纤维2。

7、3、丁苯胶乳4555、蛭石粉23、粉碎烟梗23、钛酸铝1525、聚丙烯酰胺152、改性二氧化钛2535;0006所述改性二氧化钛由以下重量份的原料制成纳米二氧化钛5060、云母粉24、粉碎沸石分子筛46、二茂铁57、矿物纤维34、焦磷酸钠23、纯丙乳液34、环氧油酸丁酯35、磷酸酯24、水5060;制备方法是首先加入纯丙乳液、纳米二氧化钛、云母粉、粉碎沸石分子筛、矿物纤维、水搅拌均匀,形成悬浮液,然后立即加入二茂铁、环氧油酸丁酯,加热至120140,混合搅拌2535分钟,冷却至室温,然后加入其余剩余成分,12001500转/分条件下搅拌,在6070下烘干,粉碎成超细粉末即得。0007本发明所述。

8、一种分散均匀的复合改性碳酸钙,由以下具体步骤制成00081将碳酸钙、矿物纤维、蛭石粉、粉碎烟梗、钛酸铝混合均匀加入研磨机内,以15002000转/分钟的速度研磨1520分钟,取出烘干,粉碎研细,过100200目筛,得混合粉末待用;00092将乙撑双油酸酰胺、聚苯乙烯、二茂铁放入混料桶中,升温至8090之间,混合搅拌半小时,继续加入丁苯胶乳、聚丙烯酰胺,继续升温至130160,混合1520分钟后倒出,得改性材料;00103将混合粉末与改性材料混合均匀,加入适量水,搅拌并研磨23小时,形成混悬液待用;00114将混悬液与改性二氧化钛混合,8001000转/分下搅拌1015分钟,烘干、粉碎成2004。

9、00目粉末即得。说明书CN104059393A2/2页40012本发明的有益效果是本发明配方合理,添加乙撑双油酸酰胺、二茂铁、矿物纤维、粉碎烟梗等均具有一定的分散性,本发明用高分子聚合物对其表面进行改性,使其具有高分子聚合物层,相容性好,增强了改性碳酸钙与结合力,添加改性二氧化钛,增加了分散性,本发明适合用作塑料、涂料、橡胶填料等。具体实施方案0013下面通过具体实例对本发明进行详细说明。0014一种分散均匀的复合改性碳酸钙,由下列重量份公斤的原料制备制成碳酸钙90、乙撑双油酸酰胺1、聚苯乙烯4、二茂铁1、矿物纤维2、丁苯胶乳45、蛭石粉2、粉碎烟梗2、钛酸铝15、聚丙烯酰胺15、改性二氧化钛。

10、25;0015所述改性二氧化钛由以下重量份公斤的原料制成纳米二氧化钛50、云母粉2、粉碎沸石分子筛4、二茂铁5、矿物纤维3、焦磷酸钠2、纯丙乳液3、环氧油酸丁酯3、磷酸酯2、水50;制备方法是首先加入纯丙乳液、纳米二氧化钛、云母粉、粉碎沸石分子筛、矿物纤维、水搅拌均匀,形成悬浮液,然后立即加入二茂铁、环氧油酸丁酯,加热至120140,混合搅拌2535分钟,冷却至室温,然后加入其余剩余成分,12001500转/分条件下搅拌,在6070下烘干,粉碎成超细粉末即得。0016本发明所述一种分散均匀的复合改性碳酸钙,由以下具体步骤制成00171将碳酸钙、矿物纤维、蛭石粉、粉碎烟梗、钛酸铝混合均匀加入研磨。

11、机内,以15002000转/分钟的速度研磨1520分钟,取出烘干,粉碎研细,过100200目筛,得混合粉末待用;00182将乙撑双油酸酰胺、聚苯乙烯、二茂铁放入混料桶中,升温至8090之间,混合搅拌半小时,继续加入丁苯胶乳、聚丙烯酰胺,继续升温至130160,混合1520分钟后倒出,得改性材料;00193将混合粉末与改性材料混合均匀,加入适量水,搅拌并研磨23小时,形成混悬液待用;00204将混悬液与改性二氧化钛混合,8001000转/分下搅拌1015分钟,烘干、粉碎成200400目粉末即得。0021对本发明的改性碳酸钙和普通碳酸钙的性能检测比较如下0022首先测量改性前、后碳酸钙的堆积密度,然后将改性好的碳酸钙和未改性的重质碳酸钙分别按15的比例加入到PVC树脂中,制成样品,分别测试两者的力学性能,对比结果见下表00230024由上表可以看出,改性后的碳酸钙的松散堆积密度变小,说明碳酸钙分体充分分散,还可以看出改性后碳酸钙的各项力学性能都得到提高。说明书CN104059393A。

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