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1、(10)申请公布号 CN 102921399 A (43)申请公布日 2013.02.13 CN 102921399 A *CN102921399A* (21)申请号 201210422110.8 (22)申请日 2012.10.30 B01J 21/06(2006.01) C11C 3/10(2006.01) C10L 1/02(2006.01) (71)申请人 陕西启源科技发展有限责任公司 地址 710065 陕西省西安市高新区沣惠南路 36号橡树街区1座1单元4层10406室 (72)发明人 张淑芬 (54) 发明名称 一种固体催化剂的制备方法 (57) 摘要 本发明一种固体催化剂的制备。
2、方法涉及一种 催化剂的制备方法。本发明所述的固体催化剂的 制备方法， 包括将 100g 的三氯化铝、 氧氯化锆和 三氯化铡混合并溶于 1000g 水中， 然后在冰水浴 中边搅拌边加入质量分数为 28的氨水至 pH 值 为910， 室温陈化24h， 抽滤， 并用去离子水洗涤 至无 Cl-， 110干燥 12小时， 研磨过 100 目筛， 用 0.5mol/L 的过硫酸铵浸渍 12 小时， 抽滤， 洗涤滤 饼至中性， 然后于110干燥4小时， 在550下焙 烧5小时， 最后得到固体酸催化剂。 本发明表明催 化剂具有较高的催化活性和稳定性， 并且制备得 到的生物柴油质量均达到国家柴油机燃料调合用 生。
3、物此油标准。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 一种固体催化剂的制备方法， 其特征在于将 100g 的三氯化铝、 氧氯化锆和三氯化铡 混合并溶于 1000g 水中， 然后在冰水浴中边搅拌边加入质量分数为 28的氨水至 pH 值为 910， 室温陈化24 h， 抽滤， 并用去离子水洗涤至无Cl-， 110干燥12小时， 研磨过100目 筛， 用0.5mol/L的过硫酸铵浸渍12小时， 抽滤， 洗涤滤饼至中性， 然后于110干燥4小时， 在 550下焙烧 。
4、5 小时， 最后得到固体酸催化剂。 2. 如权利要求 1 所述的固体催化剂的制备方法， 其特征在于其中是用 0.05mol/L AgNO3检验去离子水是否洗涤至无 Cl-。 权 利 要 求 书 CN 102921399 A 2 1/2 页 3 一种固体催化剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种催化剂的制备方法。 背景技术 0002 近年来能源危机加剧， 矿物质能源日益短缺， 开发新的能源产品替代石油已迫在 眉睫。 生物柴油作为内燃机代用燃料， 以其优异的环保性和可再生性受到世界各国的重视。 生物柴油是指以动植物油脂、 废餐饮油等为原料， 经酯化反应得到的脂肪酸酯类燃料， 它具 有高十。
5、六烷值、 无硫和芳香烃化合物的优点， 可被生物降解、 无毒、 对环境无害， 且闪点较矿 物柴油高， 更有利于安全运输和储存。 目前， 世界各国工业化生产生物柴油的主要方法是化 学法， 主要以液体酸、 碱作为催化剂， 由于是均相催化， 油脂转化率高， 可达 95以上。但催 化剂不容易与产物分离， 产物中存在的酸、 碱催化剂必须进行中和冰洗， 从而产生大量的废 水， 同时液体酸、 碱还严重腐蚀生产设备。 为此采用多相催化方法， 即使用固体酸、 碱催化剂 制备生物柴油已成为近年来研究的热点。 0003 研究表明， 固体碱催化酯交换反应具有催化反应速率快、 催化活性高、 醇用量小等 优点， 但受原料中。
6、水和游离脂肪酸的影响较大， 遇水会降低催化剂活性， 而游离脂肪酸含量 较高则容易发生皂化导致催化剂失活。固体酸催化剂广泛用于有机合成领域， 但用于制备 生物柴油的报道较少。固体酸催化剂用于酯交换反应尽管催化活性较低， 但稳定性较高 且能适用于酸值较高的原料油而不会造成催化剂的失活， 因而具有较好的适用性和实用价 值。 0004 棉花是我国最重要的经济作物， 棉籽是棉花的主要副产品， 我国每年棉籽的产量 约为510 Mt。 棉籽含油量可达3545， 是优良的植物油脂资源， 而植物油脂是生产 脂肪酸酯的重要原料。 脂肪酸酯在国民经济中有多种重要的用途， 近年来， 一个受到广泛关 注的用途是将它作为。
7、生物柴油使用。国家发改委可再生能源发展 “十一五” 规划明确规定 以棉籽为原料发展生物柴油， 既不会影响到国家的粮食安全， 也不会影响食用油的生产。 发明内容 0005 本发明旨在提供一种能用于棉籽油制备生物柴油的固体催化剂的制备方法。 0006 本发明所述的固体催化剂的制备方法， 包括将 100g 的三氯化铝、 氧氯化锆和三氯 化铡混合并溶于1000g水中， 然后在冰水浴中边搅拌边加入质量分数为28的氨水至pH值 为910， 室温陈化24 h， 抽滤， 并用去离子水洗涤至无Cl-， 110干燥12小时， 研磨过100 目筛， 用 0.5mol/L 的过硫酸铵浸渍 12 小时， 抽滤， 洗涤滤。
8、饼至中性， 然后于 110干燥 4 小 时， 在 550下焙烧 5 小时， 最后得到固体酸催化剂。 0007 优选地， 其中是用 0.05mol/L AgNO3检验去离子水是否洗涤至无 Cl-。 0008 在反应温度 150、 醇油摩尔比 12 ： 1、 固体酸催化剂用量为油质量的 4%， 反应时间 6小时的条件下， 产物中棉籽油甲酯含量确定95.8%， 催化剂重复使用10次后甲酯含量维持 在 86% 左右， 表明催化剂具有较高的催化活性和稳定性， 并且制备得到的生物柴油质量均 说 明 书 CN 102921399 A 3 2/2 页 4 达到国家柴油机燃料调合用生物此油标准。 具体实施方式 。
9、0009 将 67.57g 三氯化铝、 27.03g 氧氯化锆和 5.41g 三氯化铡混合并溶于 1000g 水中， 然后在冰水浴中边搅拌边加入质量分数为 28的氨水至 pH 值为 9 10， 室温陈化 24 h， 抽滤， 并用去离子水洗涤至无 Cl-， 并用 0.05mol/L AgNO3检验去离子水是否洗涤至无 Cl-。 110干燥 12 小时， 研磨过 100 目筛， 用 0.5mol/L 的过硫酸铵浸渍 12 小时， 抽滤， 洗涤滤饼 至中性， 然后于 110干燥 4 小时， 在 550下焙烧 5 小时， 最后得到 87g 固体酸催化剂。 说 明 书 CN 102921399 A 4 。