一种耐低温硅橡胶料及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410481926.7

申请日:

2014.09.19

公开号:

CN104312154A

公开日:

2015.01.28

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):C08L 83/04申请日:20140919|||公开

IPC分类号:

C08L83/04; C08K13/04; C08K7/08; C08K5/3492; C08K5/06; C08K5/20; C08K5/40; B29C35/02

主分类号:

C08L83/04

申请人:

天长市荣盛有机硅科技有限公司

发明人:

李保生

地址:

239300 安徽省滁州市天长市建设东路78号

优先权:

专利代理机构:

安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112

代理人:

余成俊

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内容摘要

本发明公开了一种耐低温硅橡胶料及其制备方法。其由以下重量份的原料制成:低苯基硅橡胶90-110、二乙基硅橡胶40-60、三聚氰酸三烯丙酯5-10、三缩四乙二醇3-6、黄泥粉10-15、端羟基聚丁二烯5-10、二丁基二氯化锡2-3、聚碳化二亚胺1.5-2.5、三羟甲基丙烷椰油酸酯3-5、聚醚环氧共改性硅油4-8、芥酸酰胺2.5-4.5、尼龙酸二异丁酯5-10、三甘醇二异辛酸酯10-15、碱式硫酸镁晶须12-16、4,4-二苯乙烯化二苯胺2-3、二硫化四甲基秋兰姆1-2、助剂3.5-4.5。本发明硅橡胶料产品性能稳定,具有优异的耐低温性能,可以在严寒条件下长期工作,仍能保持较高的拉伸强度、撕裂强度和断裂伸长率,并具有良好的耐老化性、抗疲劳性、耐油性等性能,完全满足我国北方严寒地区的使用要求,应用前景广阔。

权利要求书

1.  一种耐低温硅橡胶料,其特征在于,由以下重量份的原料制成:低苯基硅橡胶90-110、二乙基硅橡胶40-60、三聚氰酸三烯丙酯 5-10、三缩四乙二醇3-6、黄泥粉10-15、端羟基聚丁二烯5-10、二丁基二氯化锡2-3、聚碳化二亚胺1.5-2.5、三羟甲基丙烷椰油酸酯3-5、聚醚环氧共改性硅油4-8、芥酸酰胺2.5-4.5、尼龙酸二异丁酯5-10、三甘醇二异辛酸酯10-15、碱式硫酸镁晶须12-16、4,4-二苯乙烯化二苯胺2-3、二硫化四甲基秋兰姆1-2、助剂3.5-4.5;
    所述助剂的制备方法如下:a、取以下重量份的原料:松香季戊四醇酯3-7、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯 2-5、氟化锆5-10、硫代磷酸三苯基异氰酸酯2-4、4 ,4′- 联苯二酚1-2、三异丙醇胺环硼酸酯3-5、2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯2-3、骨胶粉4-8、碳化钨6-12、癸基十四醇鲸蜡硬脂酸酯2.5-4.5、2-(4-吗啉基二硫代)苯并噻唑 2-3;b、将氟化锆、碳化钨、骨胶粉、松香季戊四醇酯、癸基十四醇鲸蜡硬脂酸酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯加入高速搅拌机内,3000-4000rpm高速搅拌3-6min,然后加入余下原料,1000-1500rpm高速搅拌4-8min,即可。

2.
  一种如权利要求1所述的耐低温硅橡胶料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:按配方配比将低苯基硅橡胶、二乙基硅橡胶、端羟基聚丁二烯、三甘醇二异辛酸酯、碱式硫酸镁晶须、芥酸酰胺一同投入到捏合机中,在75-85℃下混炼0.5-1h,加入尼龙酸二异丁酯、聚醚环氧共改性硅油、三羟甲基丙烷椰油酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、黄泥粉、三缩四乙二醇,升温至80-100℃,混炼25-35min,再加入余下原料,升温至170-190℃,抽真空,真空度控制在0.08-0.10MPa,混炼15-20min,降温至60℃以下出胶;然后将胶料在开放式炼胶机上薄通4-6次,下片,停放24h以上;最后将胶料置于平板硫化机上进行硫化,硫化温度为150-170℃,硫化压力为15-20MPa,硫化时间为10-15min,即可得到本发明硅橡胶料。

说明书

一种耐低温硅橡胶料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐低温硅橡胶料及其制备方法,属于硅橡胶技术领域
背景技术
硅橡胶是以聚硅烷为主链的高分子材料,由于主链硅氧链段的非极性和弱的分子间相互作用,具有良好的热稳定性、耐候性、耐老化性和电气性能,在很宽的温度内(-50~120℃)其力学性能相当稳定,在航天航空、电子电气工业等领域中得到广泛的应用。随着科学技术的发展,对硅橡胶的耐低温性能也提出了更高的要求,然而现有市场上的硅橡胶耐低温性能已无法满足特殊领域的需求。因此,需要对硅橡胶进行改性,以获得耐低温性能优异的硅橡胶料。
发明内容
本发明目的在于提供一种耐低温硅橡胶料及其制备方法,本发明提供的硅橡胶混炼胶具有很高的强度性能,较低的压缩永久变形,较好的力学性能。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
    一种耐低温硅橡胶料,由以下重量份的原料制成:低苯基硅橡胶90-110、二乙基硅橡胶40-60、三聚氰酸三烯丙酯 5-10、三缩四乙二醇3-6、黄泥粉10-15、端羟基聚丁二烯5-10、二丁基二氯化锡2-3、聚碳化二亚胺1.5-2.5、三羟甲基丙烷椰油酸酯3-5、聚醚环氧共改性硅油4-8、芥酸酰胺2.5-4.5、尼龙酸二异丁酯5-10、三甘醇二异辛酸酯10-15、碱式硫酸镁晶须12-16、4,4-二苯乙烯化二苯胺2-3、二硫化四甲基秋兰姆1-2、助剂3.5-4.5;
    所述助剂的制备方法如下:a、取以下重量份的原料:松香季戊四醇酯3-7、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯 2-5、氟化锆5-10、硫代磷酸三苯基异氰酸酯2-4、4 ,4′- 联苯二酚1-2、三异丙醇胺环硼酸酯3-5、2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯2-3、骨胶粉4-8、碳化钨6-12、癸基十四醇鲸蜡硬脂酸酯2.5-4.5、2-(4-吗啉基二硫代)苯并噻唑 2-3;b、将氟化锆、碳化钨、骨胶粉、松香季戊四醇酯、癸基十四醇鲸蜡硬脂酸酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯加入高速搅拌机内,3000-4000rpm高速搅拌3-6min,然后加入余下原料,1000-1500rpm高速搅拌4-8min,即可。
    本发明的耐低温硅橡胶料的制备方法,包括以下步骤:按配方配比将低苯基硅橡胶、二乙基硅橡胶、端羟基聚丁二烯、三甘醇二异辛酸酯、碱式硫酸镁晶须、芥酸酰胺一同投入到捏合机中,在75-85℃下混炼0.5-1h,加入尼龙酸二异丁酯、聚醚环氧共改性硅油、三羟甲基丙烷椰油酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、黄泥粉、三缩四乙二醇,升温至80-100℃,混炼25-35min,再加入余下原料,升温至170-190℃,抽真空,真空度控制在0.08-0.10MPa,混炼15-20min,降温至60℃以下出胶;然后将胶料在开放式炼胶机上薄通4-6次,下片,停放24h以上;最后将胶料置于平板硫化机上进行硫化,硫化温度为150-170℃,硫化压力为15-20MPa,硫化时间为10-15min,即可得到本发明硅橡胶料。
本发明的有益效果:
本发明硅橡胶料产品性能稳定,具有优异的耐低温性能,可以在严寒条件下长期工作,仍能保持较高的拉伸强度、撕裂强度和断裂伸长率,并具有良好的耐老化性、抗疲劳性、耐油性等性能,完全满足我国北方严寒地区的使用要求,应用前景广阔。 
具体实施方式
    一种耐低温硅橡胶料,由以下重量(kg)的原料制成:低苯基硅橡胶100、二乙基硅橡胶50、三聚氰酸三烯丙酯 8、三缩四乙二醇4、黄泥粉12、端羟基聚丁二烯8、二丁基二氯化锡2.5、聚碳化二亚胺2、三羟甲基丙烷椰油酸酯4、聚醚环氧共改性硅油6、芥酸酰胺3.5、尼龙酸二异丁酯8、三甘醇二异辛酸酯12、碱式硫酸镁晶须14、4,4-二苯乙烯化二苯胺2.5、二硫化四甲基秋兰姆1.5、助剂4;
    所述助剂的制备方法如下:a、取以下重量(kg)的原料:松香季戊四醇酯5、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯 3、氟化锆8、硫代磷酸三苯基异氰酸酯3、4 ,4′- 联苯二酚1.5、三异丙醇胺环硼酸酯4、2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯2.5、骨胶粉6、碳化钨8、癸基十四醇鲸蜡硬脂酸酯3.5、2-(4-吗啉基二硫代)苯并噻唑 3;b、将氟化锆、碳化钨、骨胶粉、松香季戊四醇酯、癸基十四醇鲸蜡硬脂酸酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯加入高速搅拌机内,3500rpm高速搅拌4min,然后加入余下原料,1500rpm高速搅拌6min,即可。
    耐低温硅橡胶料的制备方法,包括以下步骤:按配方配比将低苯基硅橡胶、二乙基硅橡胶、端羟基聚丁二烯、三甘醇二异辛酸酯、碱式硫酸镁晶须、芥酸酰胺一同投入到捏合机中,在80℃下混炼1h,加入尼龙酸二异丁酯、聚醚环氧共改性硅油、三羟甲基丙烷椰油酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、黄泥粉、三缩四乙二醇,升温至90℃,混炼30min,再加入余下原料,升温至180℃,抽真空,真空度控制在0.09MPa,混炼18min,降温至60℃以下出胶;然后将胶料在开放式炼胶机上薄通5次,下片,停放24h以上;最后将胶料置于平板硫化机上进行硫化,硫化温度为160℃,硫化压力为18MPa,硫化时间为10min,即可得到本发明硅橡胶料。
上述实施例制得的耐低温硅橡胶料的性能测试结果如下表所示:
表1   耐低温硅橡胶料的性能测试结果

一种耐低温硅橡胶料及其制备方法.pdf_第1页
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一种耐低温硅橡胶料及其制备方法.pdf_第2页
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1、10申请公布号CN104312154A43申请公布日20150128CN104312154A21申请号201410481926722申请日20140919C08L83/04200601C08K13/04200601C08K7/08200601C08K5/3492200601C08K5/06200601C08K5/20200601C08K5/40200601B29C35/0220060171申请人天长市荣盛有机硅科技有限公司地址239300安徽省滁州市天长市建设东路78号72发明人李保生74专利代理机构安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112代理人余成俊54发明名称一种耐低温硅橡胶料及其制备方。

2、法57摘要本发明公开了一种耐低温硅橡胶料及其制备方法。其由以下重量份的原料制成低苯基硅橡胶90110、二乙基硅橡胶4060、三聚氰酸三烯丙酯510、三缩四乙二醇36、黄泥粉1015、端羟基聚丁二烯510、二丁基二氯化锡23、聚碳化二亚胺1525、三羟甲基丙烷椰油酸酯35、聚醚环氧共改性硅油48、芥酸酰胺2545、尼龙酸二异丁酯510、三甘醇二异辛酸酯1015、碱式硫酸镁晶须1216、4,4二苯乙烯化二苯胺23、二硫化四甲基秋兰姆12、助剂3545。本发明硅橡胶料产品性能稳定,具有优异的耐低温性能,可以在严寒条件下长期工作,仍能保持较高的拉伸强度、撕裂强度和断裂伸长率,并具有良好的耐老化性、抗疲。

3、劳性、耐油性等性能,完全满足我国北方严寒地区的使用要求,应用前景广阔。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104312154ACN104312154A1/1页21一种耐低温硅橡胶料,其特征在于,由以下重量份的原料制成低苯基硅橡胶90110、二乙基硅橡胶4060、三聚氰酸三烯丙酯510、三缩四乙二醇36、黄泥粉1015、端羟基聚丁二烯510、二丁基二氯化锡23、聚碳化二亚胺1525、三羟甲基丙烷椰油酸酯35、聚醚环氧共改性硅油48、芥酸酰胺2545、尼龙酸二异丁酯510、三甘醇二异辛酸酯1015、碱式硫酸。

4、镁晶须1216、4,4二苯乙烯化二苯胺23、二硫化四甲基秋兰姆12、助剂3545;所述助剂的制备方法如下A、取以下重量份的原料松香季戊四醇酯37、4,5环氧环己烷1,2二甲酸二缩水甘油酯25、氟化锆510、硫代磷酸三苯基异氰酸酯24、4,4联苯二酚12、三异丙醇胺环硼酸酯35、2,2二噻吩基乙醇酸甲酯23、骨胶粉48、碳化钨612、癸基十四醇鲸蜡硬脂酸酯2545、24吗啉基二硫代苯并噻唑23;B、将氟化锆、碳化钨、骨胶粉、松香季戊四醇酯、癸基十四醇鲸蜡硬脂酸酯、4,5环氧环己烷1,2二甲酸二缩水甘油酯加入高速搅拌机内,30004000RPM高速搅拌36MIN,然后加入余下原料,10001500。

5、RPM高速搅拌48MIN,即可。2一种如权利要求1所述的耐低温硅橡胶料的制备方法,其特征在于包括以下步骤按配方配比将低苯基硅橡胶、二乙基硅橡胶、端羟基聚丁二烯、三甘醇二异辛酸酯、碱式硫酸镁晶须、芥酸酰胺一同投入到捏合机中,在7585下混炼051H,加入尼龙酸二异丁酯、聚醚环氧共改性硅油、三羟甲基丙烷椰油酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、黄泥粉、三缩四乙二醇,升温至80100,混炼2535MIN,再加入余下原料,升温至170190,抽真空,真空度控制在008010MPA,混炼1520MIN,降温至60以下出胶;然后将胶料在开放式炼胶机上薄通46次,下片,停放24H以上;最后将胶料置于平板硫化机上进行硫化,。

6、硫化温度为150170,硫化压力为1520MPA,硫化时间为1015MIN,即可得到本发明硅橡胶料。权利要求书CN104312154A1/2页3一种耐低温硅橡胶料及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种耐低温硅橡胶料及其制备方法,属于硅橡胶技术领域。背景技术0002硅橡胶是以聚硅烷为主链的高分子材料,由于主链硅氧链段的非极性和弱的分子间相互作用,具有良好的热稳定性、耐候性、耐老化性和电气性能,在很宽的温度内(50120)其力学性能相当稳定,在航天航空、电子电气工业等领域中得到广泛的应用。随着科学技术的发展,对硅橡胶的耐低温性能也提出了更高的要求,然而现有市场上的硅橡胶耐低温性能已无法满足特殊。

7、领域的需求。因此,需要对硅橡胶进行改性,以获得耐低温性能优异的硅橡胶料。发明内容0003本发明目的在于提供一种耐低温硅橡胶料及其制备方法,本发明提供的硅橡胶混炼胶具有很高的强度性能,较低的压缩永久变形,较好的力学性能。0004为实现上述目的,本发明采用如下技术方案一种耐低温硅橡胶料,由以下重量份的原料制成低苯基硅橡胶90110、二乙基硅橡胶4060、三聚氰酸三烯丙酯510、三缩四乙二醇36、黄泥粉1015、端羟基聚丁二烯510、二丁基二氯化锡23、聚碳化二亚胺1525、三羟甲基丙烷椰油酸酯35、聚醚环氧共改性硅油48、芥酸酰胺2545、尼龙酸二异丁酯510、三甘醇二异辛酸酯1015、碱式硫酸镁。

8、晶须1216、4,4二苯乙烯化二苯胺23、二硫化四甲基秋兰姆12、助剂3545;所述助剂的制备方法如下A、取以下重量份的原料松香季戊四醇酯37、4,5环氧环己烷1,2二甲酸二缩水甘油酯25、氟化锆510、硫代磷酸三苯基异氰酸酯24、4,4联苯二酚12、三异丙醇胺环硼酸酯35、2,2二噻吩基乙醇酸甲酯23、骨胶粉48、碳化钨612、癸基十四醇鲸蜡硬脂酸酯2545、24吗啉基二硫代苯并噻唑23;B、将氟化锆、碳化钨、骨胶粉、松香季戊四醇酯、癸基十四醇鲸蜡硬脂酸酯、4,5环氧环己烷1,2二甲酸二缩水甘油酯加入高速搅拌机内,30004000RPM高速搅拌36MIN,然后加入余下原料,10001500R。

9、PM高速搅拌48MIN,即可。0005本发明的耐低温硅橡胶料的制备方法,包括以下步骤按配方配比将低苯基硅橡胶、二乙基硅橡胶、端羟基聚丁二烯、三甘醇二异辛酸酯、碱式硫酸镁晶须、芥酸酰胺一同投入到捏合机中,在7585下混炼051H,加入尼龙酸二异丁酯、聚醚环氧共改性硅油、三羟甲基丙烷椰油酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、黄泥粉、三缩四乙二醇,升温至80100,混炼2535MIN,再加入余下原料,升温至170190,抽真空,真空度控制在008010MPA,混炼1520MIN,降温至60以下出胶;然后将胶料在开放式炼胶机上薄通46次,下片,停放24H以上;最后将胶料置于平板硫化机上进行硫化,硫化温度为15017。

10、0,硫化压力为1520MPA,硫化时间为1015MIN,即可得到本发明硅橡胶料。0006本发明的有益效果说明书CN104312154A2/2页4本发明硅橡胶料产品性能稳定,具有优异的耐低温性能,可以在严寒条件下长期工作,仍能保持较高的拉伸强度、撕裂强度和断裂伸长率,并具有良好的耐老化性、抗疲劳性、耐油性等性能,完全满足我国北方严寒地区的使用要求,应用前景广阔。具体实施方式0007一种耐低温硅橡胶料,由以下重量(KG)的原料制成低苯基硅橡胶100、二乙基硅橡胶50、三聚氰酸三烯丙酯8、三缩四乙二醇4、黄泥粉12、端羟基聚丁二烯8、二丁基二氯化锡25、聚碳化二亚胺2、三羟甲基丙烷椰油酸酯4、聚醚环。

11、氧共改性硅油6、芥酸酰胺35、尼龙酸二异丁酯8、三甘醇二异辛酸酯12、碱式硫酸镁晶须14、4,4二苯乙烯化二苯胺25、二硫化四甲基秋兰姆15、助剂4;所述助剂的制备方法如下A、取以下重量(KG)的原料松香季戊四醇酯5、4,5环氧环己烷1,2二甲酸二缩水甘油酯3、氟化锆8、硫代磷酸三苯基异氰酸酯3、4,4联苯二酚15、三异丙醇胺环硼酸酯4、2,2二噻吩基乙醇酸甲酯25、骨胶粉6、碳化钨8、癸基十四醇鲸蜡硬脂酸酯35、24吗啉基二硫代苯并噻唑3;B、将氟化锆、碳化钨、骨胶粉、松香季戊四醇酯、癸基十四醇鲸蜡硬脂酸酯、4,5环氧环己烷1,2二甲酸二缩水甘油酯加入高速搅拌机内,3500RPM高速搅拌4M。

12、IN,然后加入余下原料,1500RPM高速搅拌6MIN,即可。0008耐低温硅橡胶料的制备方法,包括以下步骤按配方配比将低苯基硅橡胶、二乙基硅橡胶、端羟基聚丁二烯、三甘醇二异辛酸酯、碱式硫酸镁晶须、芥酸酰胺一同投入到捏合机中,在80下混炼1H,加入尼龙酸二异丁酯、聚醚环氧共改性硅油、三羟甲基丙烷椰油酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、黄泥粉、三缩四乙二醇,升温至90,混炼30MIN,再加入余下原料,升温至180,抽真空,真空度控制在009MPA,混炼18MIN,降温至60以下出胶;然后将胶料在开放式炼胶机上薄通5次,下片,停放24H以上;最后将胶料置于平板硫化机上进行硫化,硫化温度为160,硫化压力为18MPA,硫化时间为10MIN,即可得到本发明硅橡胶料。0009上述实施例制得的耐低温硅橡胶料的性能测试结果如下表所示表1耐低温硅橡胶料的性能测试结果说明书CN104312154A。

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