本发明涉及从植物中提取脂性物质的领域,特别是用于农作物种子类及其麸皮深加工的一种提取肌醇磷酸脂的方法。 由湖南科学技术出版社1991年3月出版的《化工小商品生产法(第三集)下》一书中了解到,有一种用稀盐酸从米糖中提取植酸(学名肌醇磷酸脂,参见第83-84页“30,脱脂米糖提取植酸”)、植酸钙(学名菲丁,是植酸的半成品,参见第85页“32,米糖提取药用植酸钙”)的方法(从下简称盐酸法),根据本人的实际经验及所掌握的有关理论知识,认为该书所介绍的盐酸法有如下的缺陷:一是影响生产的因素较多,比如选用较多的助剂和需要按不同季节进行生产,等等,从而使工艺复杂和流程较长,不便于工业性生产;二是产品提取率较低,其平均值仅为66.7%(此值是由书中第84页提供的“相对米糖的收率为8%”的数字除以米糠的菲丁含量地理论平均值12%得来的,即8÷12=0.66 67=66.7%),从而影响了产品的使用价值;三是产品质量较差,这可以从“最后浓缩至浓度达48-53%的液态成品”得出此结论,由此更降低了产品的使用价值。此外,该盐酸法在调整PH值以及保持浓缩温度在110℃等方面,也存在着与众所周知的理论相矛盾的问题。
本发明的目的是针对上述的缺陷,提供一种提取肌醇磷脂的方法,该方法可以有效地、方便地对农作物的种子类及其麸皮进行深加工,从而得到用途广泛、市场抢手的肌醇磷酸脂产品。
本发明的目的是按下述方案实现的:采用酸浸提原料的方式,原料是经过粉碎后的米糠或者其它农作物的种子类及其麸皮,在室温下用稀硝酸或者由稀硝酸与另外一种稀酸配伍的混合酸浸提原料,经碱处理沉淀,过滤后得菲丁粗品,再酸解,中和过滤得菲丁精品,然后通过离子交换和脱色处理,以及低温浓缩后,即得75%以上浓度的液态肌醇磷酸脂产品,在提取过程中,某些工艺参数是,酸浸PH值小于4,沉淀时PH值应控制在5-8,低温浓缩温度应控制在60-90℃。
上述的混合酸,其百分浓度可以是0.5-1.5,其组分可以有稀硝酸和稀盐酸,两者混合的体积百分比为(10-90)∶(90-10),也可以有稀硝酸和稀植酸,两者混合的体积百分比为(90-10)∶(10-90)。稀植酸可以取自低温浓缩前、脱色后的初液。
在上述的单独采用稀硝酸浸提原料时,稀硝酸的百分浓度可以是0.5-1,以0.7为好。
本发明由于另辟途径,采用了稀硝酸或者稀硝酸的混合酸,在室温下,浸提粉碎后的原料的工艺,所以优点明显:其一,产品提取率高,可达88%以上;其二,产品质量好,浓缩后的产品浓度可达75%以上,高于市售产品的实用浓度65%;其三,工艺简单,流程缩短,可不分季节常规生产,从而减少了影响生产的因数,有利于工业性大生产;其四,能耗低,不需加温进行稀酸浸提原料,使成本降低;其五,适应广,即可对粉碎后的米糠深加工,也可以对粉碎后的其它农作物的种子类,如小麦,蜀(即玉米)粟(即小米,高梁),豆类等以及它们的麸皮,进行深加工。此外,采用稀硝酸与稀植酸的混合酸,还具有一些优点,不需要另外加其它酸和碱,没有碱酸废液排放,流程可以进一步缩短,使产品质量有保证。
附图是本发明的工艺流程示意图。
下面结合实施例及其附图对本发明作进一步说明:
本发明设有稀硝酸法(Ⅰ法)和稀硝酸的混合酸法,而后者又可分稀硝酸加稀盐酸法(Ⅱ法)和稀硝酸加稀植酸法(Ⅲ法)。这三种方法可单独也可混同对粉碎后的原料进行深加工。它们的浓度及混合体积百分比见表一、表二。
工艺流程如附图所示:上述“Ⅰ”、“Ⅱ”法可按实线流程走,“Ⅲ”法可按虚线流程走。“Ⅲ”法的稀植酸来源,取自前两法中脱色工序的部分初液(剩余初液下流至浓缩工序,形成产品),此初液先与增添的稀硝酸配成“Ⅲ”法的工作液,再一同返入稀酸浸提工序,以后则绕过“Ⅰ”、“Ⅱ”法的沉淀过滤、酸解过滤和中和过滤工序,而直接进入离子交换和脱色工序,形成初液。此初液又分二步流向,一部分如前所述成为“Ⅲ”法的稀植酸的补充来源,另一部分剩余初液则继续下流到浓缩工序,形成产品。周而复始,不断提供稀植酸和产出肌醇磷酸脂最终产品。
实施例:
本发明分菲丁的提取、纯化和肌醇磷酸脂三大步骤:
一、菲丁的提取
包括原料、粉碎、稀酸浸提和沉淀过滤四工序。
1、原料:可以选用米糠(本实施例选用米糠作原料),或者选用其它农作物的种了类,如麦、蜀、粟、豆等及其麸皮。
2、粉碎:将原料粉碎后,过20目筛。
3、稀酸浸提:将粉碎后的原料投入PH值小于4的稀酸液中,于室温搅拌2小时,抽滤得菲丁提取液。所用稀酸液浓度与其菲丁提取率关系见表一、表二。
4、沉淀过滤:将菲丁提取液用碱沉淀,经过滤后得白色菲丁粗品。所用碱类、浓度及菲丁提取率见表三,其中以方法二为好,最佳PH值为6.5,沉淀率是96.3%。
二、菲丁纯化
包括酸解过滤、中和过滤两工序。
5、酸解过滤:用硫酸处理菲丁粗品,经搅拌溶解抽滤后,得淡黄色菲丁溶液。
6、中和过滤:加碱,使淡黄色菲丁溶液的PH值为6,经搅拌抽滤后,得菲丁精品。
三、肌醇磷酸脂制取
包括离子交换、脱色、低温浓缩三工序。
7、离子交换:加入约等量的强酸性阳离子交换树脂,经搅拌溶解菲丁精品后,使其清液通过离子交换柱得淡黄色液体。
8、脱色:用活性炭脱色。
9、低温浓缩:用旋转真空浓缩器于60-90℃或者70-75℃(比前者好)的温度蒸发浓缩,直至成品中肌醇磷酸脂含量在75%以上(见表四)。
表四还用大量数据表明了本发明的“Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ”法从提取率、产量及增益率等方面均优于书中所提的盐酸法,在综合了这三方面的效果后,其优劣顺序依次是“Ⅱ”法>“Ⅲ”法>“Ⅰ”法>>盐酸法。
表一.稀酸浓度(%)与菲丁提取率关系方法稀酸浓度(%)菲丁提取率(%)范围最佳值范围最佳值Ⅰ法(稀硝酸)0.5-10.775-83.383.3Ⅱ法(混酸)0.5-1.5178-8686Ⅲ法(混酸)0.5-1.5176-8585
表二,混酸法的组成与菲丁提取率关系
表三.菲丁沉淀率与PH值关系方法PH值域沉淀率(%)12310%(石灰乳+氢氧化钠)10% 石灰乳10% 氢氧化钠5-85-86-990-95.790-96.385-89.5
表四、本发明与现有技术的盐酸法之比较项目内容盐酸法(书中所提)硝酸法(Ⅰ法)混酸Ⅱ法混酸Ⅲ法米糠原料重(g)1700170017001700菲丁含量(平均g)200200200200植酸含量(平均g)91919191菲丁提取率(%)66.783.38685产量(g)133.2166.6172170植酸提取率(%)7088.49190.4产量(g)93.1147.3156.5153.7增益率(%)117.119.418.4