涂层切削工具和其制造方法.pdf

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1、10申请公布号CN104053815A43申请公布日20140917CN104053815A21申请号201280061862422申请日2012121411009859720111214EPC23C16/3620060171申请人山特维克知识产权股份有限公司地址瑞典桑德维肯72发明人卡尔比约恩曼德74专利代理机构中原信达知识产权代理有限责任公司11219代理人郭国清穆德骏54发明名称涂层切削工具和其制造方法57摘要本发明提供包括基底和表面涂层的涂层切削工具，其中所述涂层包括TIC,N,O层，所述TIC,N,O层包括至少一个柱状细粒MTCVDTIC,N层，所述MTCVDTIC,N层具有0050。

2、4M的平均晶粒宽度，且在所述MTCVDTIC,N层中包含的碳与碳和氮之和的原子比C/CN平均为050065。还提供了包括沉积所述MTCVDTIC,N层的制造所述涂层切削工具的方法。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014061386PCT国际申请的申请数据PCT/EP2012/0755692012121487PCT国际申请的公布数据WO2013/087848EN2013062051INTCL权利要求书2页说明书11页附图3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书11页附图3页10申请公布号CN104053815ACN104053815A1/2页21一。

3、种包括基底和表面涂层的涂层切削工具，其中所述涂层包括TIC,N,O层，所述TIC,N,O层包括至少一个柱状MTCVDTIC,N层，所述MTCVDTIC,N层具有00504M的平均晶粒宽度，所述平均晶粒宽度是通过如下方式测量的在其表面法线与所述基底的表面法线垂直的横截面上，在所述涂层切削工具的前刀面上，沿与所述基底的表面平行的方向上的直线，在所述柱状MTCVDTIC,N层的最低界面和最高界面之间的中间位置处，实施测量，其特征在于在所述MTCVDTIC,N层中包含的碳与碳和氮之和的原子比C/CN平均为050065，其是用电子探针微量分析在沿所述直线间隔50M的10个位置处测量的。2根据权利要求1所。

4、述的涂层切削工具，其中所述平均晶粒宽度为0102M。3根据权利要求1或2所述的涂层切削工具，其中所述C/CN比率为056060。4根据前述权利要求中的任一项所述的涂层切削工具，其中所述MTCVDTIC,N层具有如使用CUK辐射测量的X射线衍射图，其中织构系数TCHKL被定义为其中IHKLHKL反射的测量强度，I0HKL根据ICDD的PDF卡421489号的标准强度，N在计算中使用的反射数，所使用的HKL反射为111、200、220、311、331、420、422和511，且TC422和TC311之和大于55。5根据前述权利要求中的任一项所述的涂层切削工具，其中所述柱状MTCVDTIC,N层的平。

5、均厚度为515M。6根据前述权利要求中的任一项所述的涂层切削工具，还包括AL2O3层。7根据权利要求6所述的涂层切削工具，其中所述AL2O3层为具有26M的平均厚度的AL2O3层。8根据权利要求6或7所述的涂层切削工具，其中所述TIC,N,O层还包括邻近于所述AL2O3层的TIC,O层。9包括CVD工艺的制造涂层切削工具的方法，其中所述方法包括以下步骤在真空室中提供基底，提供前体到所述真空室中，将包括至少一个柱状MTCVDTIC,N层的TIC,N,O层沉积在所述基底上，其中在800850的温度下，使用至少包含TICL4、CH3CN或其它腈和H2的前体，且以410的TI/CN比率，沉积所述柱状M。

6、TCVDTIC,N层，其中所述TI/CN比率基于提供到所述真空室的TICL4和CH3CN或其它腈的体积百分比。10根据权利要求9所述的方法，其中所述TI/CN比率为67。11根据权利要求9或10所述的方法，其中所述前体由TICL4、CH3CN和H2组成。权利要求书CN104053815A2/2页312根据权利要求911中的任一项所述的方法，其中TICL4的气流为在所述MTCVDTIC,N层沉积期间总前体气流的约24体积。13根据权利要求912中的任一项所述的方法，其中所述一种或多种腈的气流为在所述MTCVDTIC,N层沉积期间总前体气流的02体积至最高达05体积。14根据权利要求913中的任一。

7、项所述的方法，包括沉积如下的TIC,N,O层，其从所述基底起包括TIN、MTCVDTIC,N、HTCVDTIC,N和TIC,O。15根据权利要求914中的任一项所述的方法，还包括沉积AL2O3层。权利要求书CN104053815A1/11页4涂层切削工具和其制造方法技术领域0001本发明涉及用于切屑成形机械加工金属的涂层切削工具和其制造方法，所述涂层切削工具包括表面涂有化学气相沉积CVD涂层的基底。特别地，本发明涉及具有包括至少一个细粒碳氮化钛层的CVD涂层的涂层切削工具。背景技术0002由耐用材料例如硬质合金、金属陶瓷、立方氮化硼或高速钢制成的用于切屑成形机械加工金属的切削工具，例如圆化工具。

8、，即立铣刀、钻头等，和刀片，通常具有耐磨涂层以延长切削工具的使用寿命。常使用CVD涂布耐磨涂层，因为该技术具有数种优点。其能够实现切削工具生产的高生产量、在复杂几何形状上保形涂布且可以容易地用于沉积绝缘涂层的层，例如氧化铝。0003特别地，车削用硬质合金切削工具通常涂有包括不同材料的层状结构的CVD涂层以提供足够的耐磨性，其中选择单独层的组成、微观结构、织构等以对于具体应用改善涂层的特定性质。现今使用的主导涂层包括沉积在基底表面上的TI基层，下文将其称为TIC,N,O层，其包括选自碳化钛、氮化钛、碳氮化钛、氧碳化钛和氧碳氮化钛的一层或多层，下文将其称为TIC、TIN、TIC,N、TIC,O、T。

9、IC,N,O层；和沉积在TIC,N,O层上的氧化铝层，下文将其称为AL2O3层。已经证明，与高温CVDHTCVD工艺相比较，中等温度CVDMTCVD工艺对于沉积TIC,N层有利。0004LARSSON和RUPPI,THINSOLIDFILMS固体薄膜4022002203210公开了对于与使用HTCVD沉积的TIC,N涂层相比较，使用MTCVD在切削工具基底上沉积的TIC,N涂层的微观结构和性质的研究。HTCVDTIC,N涂层展示出没有优选生长方向且平均晶粒度小于02M的等轴晶粒。相比之下，MTCVDTIC,N涂层在X射线衍射测量中具有相对较大的TC422值，下文将其称为422织构，和具有约05。

10、M的宽度的柱状晶粒。将微观结构的不同归属于较低温度和侵蚀性前体例如乙腈CH3CN。与HTCVDTIC,N涂层相比较，MTCVDTIC,N涂层具有较好的抗崩刃性，但抗凹坑磨损性较差。然而，抗片状剥落性对于MTCVDTIC,N涂层仍然是关键性的，特别是在例如包括间歇切削操作的球墨铸铁中车削的高要求应用中。0005EP1187970A1公开了使用MTCVD工艺，如上述MTCVD工艺的，用包括乙腈、四氯化钛、氮气和氢气的前体且另外用烃例如C2H4或C3H6沉积的具有422织构的柱状TIC,N层，据公开产生在柱状TIC,N层中包含的碳与碳和氮之和的高原子比C/CN，即至少070，且因此产生高硬度和与标准。

11、乙腈工艺相比改善的耐磨性。使用这些前体形成的柱状TIC,N层为具有005至05M的平均晶粒宽度的细粒层且具有高抗断裂性。虽然硬度改善，但该柱状TIC,N层的抗氧化性可能不足，特别是对于在涂层中产生大量热的切削操作而言。发明内容说明书CN104053815A2/11页50006本发明的一个目的在于提供在切削操作中具有改善的性质的涂层切削工具。本发明的另一个目的在于提供具有改善的耐磨性例如较高的抗片状剥落性的涂层切削工具。本发明的另一目的在于提供在球墨铸铁车削中和在高速切削中具有高性能的切削工具。0007通过根据权利要求1所述的切削工具和根据权利要求9所述的方法实现这些目的。在从属权利要求中公开优。

12、选的实施方式。0008本发明涉及包括基底和涂层的涂层切削工具，其中所述涂层包括TIC,N,O层，所述TIC,N,O层包括至少一个柱状MTCVDTIC,N层，所述MTCVDTIC,N层具有00504M、优选005025M、更优选0102M的平均晶粒宽度，所述平均晶粒宽度是通过如下方式测量的在其表面法线与所述基底的表面法线垂直的横截面上，在所述涂层切削工具的前刀面上，沿与所述基底的表面平行的方向上的直线，在所述MTCVDTIC,N层的最低界面和最高界面之间的中间位置处，实施测量。在所述MTCVDTIC,N层中包含的碳与碳和氮之和的原子比C/CN为050065，优选为055062，更优选为05606。

13、0，最优选为057059，其是通过电子探针微量分析使用电子微探在沿所述线间隔50M的10个位置处测量的。0009在本发明的一个实施方式中，所述柱状MTCVDTIC,N层的平均厚度为515M。0010本发明的细粒MTCVDTIC,N层的一个优点在于，与常规MTCVD相比，其能够实现光滑的表面。优选本发明的MTCVDTIC,N层可以具有平滑效果，即所述MTCVDTIC,N层的外表面具有比基底表面低的表面粗糙度RZ。0011在本发明的一个实施方式中，所述涂层还包括沉积在所述TIC,N,O层上的外层，例如AL2O3层或适合在切削操作中获得高耐磨性的其它层，任选在其间和/或在其上具有一个或多个另外的层，。

14、例如作为最外层沉积的着色层。0012在本发明的一个实施方式中，所述TIC,N,O层还包括另外的层，例如在所述MTCVDTIC,N层之前沉积在所述基底上充当扩散屏障的TIN层。另外的层的另一实例为在沉积外层例如所述AL2O3层之前沉积在所述MTCVDTIC,N层上的一层或多层。这些层例如可以通过机械锚定而提供所述外层的改善的粘着。0013在本发明的一个实施方式中，所述TIC,N,O层包括最里面的TIN层，其具有足以提供扩散屏障的厚度、优选03至06M的厚度。0014在本发明的一个实施方式中，所述TIC,N,O层包括最外面的TIC,O层，以提供大表面积以便生长AL2O3层。0015在本发明的一个实。

15、施方式中，所述TIC,N,O层包括沉积在所述MTCVDTIC,N层上的HTCVDTIC,N层。0016在本发明的一个实施方式中，所述涂层包括沉积在所述基底上由根据TIN/MTCVDTIC,N/TIC,O的层序列组成的TIC,N,O层。任选存在沉积在所述MTCVDTIC,N层和所述TIC,O层之间的HTCVDTIC,N层。优选所述TIN层的厚度为03M至06M。优选所述MTCVDTIC,N层的厚度为515M，更优选为8M至12M，以提供给磨耗的后刀面足够的耐磨性。优选所述HTCVDTIC,N层的厚度为02M至04M。优选所述TIC,O层的厚度为03M至08M。优选所述涂层还包括沉积在所述TIC,。

16、O层上的AL2O3层。取决于应用，所述AL2O3层可以为AL2O3或AL2O3或其混合物。例如，为了在说明书CN104053815A3/11页6球墨铸铁中的车削中使用，所述AL2O3层优选为AL2O3。0017在本发明的一个实施方式中，所述涂层包括具有26M、优选35M的厚度的AL2O3层。0018在本发明的一个实施方式中，所述涂层包括AL2O3层，所述AL2O3层具有在X射线衍射测量中相对较大的TC012值，下文将其称为012织构，例如根据US7,163,735B2沉积的AL2O，和26M、优选35M的厚度以便适合在球墨铸铁中的车削中使用。在本申请中，所述AL2O3层主要作为热屏障使用，且耐。

17、磨性基本上由所述MTCVDTIC,N层提供。如果所述AL2O3层厚度进一步增加，则抗片状剥落性减小，且其还可能给出较粗糙的顶部表面，这在切削期间在涂层上产生更大的粘着力，可能因片状剥落而增加磨损。0019在本发明的另一实施方式中，所述AL2O3层为AL2O3层，所述AL2O3层具有在X射线衍射测量中相对较大的TC006值，下文将其称为001织构，因为所述AL2O3层的晶体的0001面的法线C轴与基底表面的法线对齐，例如根据US7,993,742B2沉积的AL2O，和26M、优选35M的厚度。所述001AL2O3层的耐磨性通过增加厚度而改善，但太厚的AL2O3层减小抗片状剥落性。0020所述MT。

18、CVDTIC,N层的柱状晶粒在长度和宽度上及在沿所述MTCVDTIC,N层的垂直于基底表面的生长方向的纵轴上是细长的。该晶粒宽度不是单轴的，而是可以在不同方向上不同。另外，所述晶粒通常并不与所述生长方向完全对齐。因此，所述晶粒宽度不易于测量。为了本申请的目的，所述柱状晶粒的宽度被视为在平行于所述基底的表面的方向上延伸，其在垂直于所述MTCVDTIC,N层的生长方向的方向上，且在所述MTCVDTIC,N层的抛光横截面的以15000X放大倍率的扫描电子显微镜SEM显微照片中测量。通过在邻近晶粒之间的对比度不同来确定晶界，且晶粒宽度被测量为沿如下文所进一步解释的直线在相邻晶界之间的距离。0021在根。

19、据本发明的切削工具的一个实施方式中，所述MTCVDTIC,N层具有如下的X射线衍射图，其中织构系数TCHKL被定义为00220023其中IHKLHKL反射的测量强度，I0HKL根据ICDD的PDF卡421489号的标准强度，N在计算中使用的反射数，所使用的HKL反射为111、200、220、311、331、420、422和511，且其中TC422和TC311之和大于55，即TC422TC31155。TC422和TC311之和优选大于6。优选TC422TC311。0024在本发明的一个实施方式中，所述MTCVDTIC,N层具有如下的X射线衍射图，其具有在1231512325的2位置处的422反射。

20、。所述422反射的2位置与在涂层中的碳含量有关，较高碳含量与所述422反射的较低2位置相关联。0025在本发明的一个实施方式中，归属为所述MTCVDTIC,N层的422反射的峰的半峰全宽FWHM的值为0405，优选为042046。所述FWHM与晶粒度有关，较高的FWHM值与较小的晶粒相关联。说明书CN104053815A4/11页70026在本发明的一个实施方式中，对于车削刀片，所述MTCVDTIC,N层的平均厚度为515M，优选为712M。0027在本发明的一个实施方式中，对于研磨和钻孔，所述MTCVDTIC,N层的平均厚度为37M。0028由于所述MTCVDTIC,N层的改善的耐磨性，因此。

21、所述基底的韧性可以在牺牲硬度的情况下增加。在本发明的一个实施方式中，所述基底由在包含CO的粘结相中包含WC晶粒的硬质合金制成。优选CO含量为56重量至最高达64重量。0029虽然本发明的实施方式已经将TI描述为在所述TIC,N,O层中的唯一金属元素，但是除了TI之外，TIC,N,O层或其单独层还可以以如下量包含选自ZR、HF、V、NB、TA、CR、MO、W和AL的一种或多种元素，其量不显著改变所述MTCVDTIC,N层的晶粒宽度或C/CN比率。此外，除了C、O和N中的一种或多种之外，所述TIC,N,O层或一个或多个单独层还可以包含B。此外，所述MTCVDTIC,N层可以在不显著影响所述MTCV。

22、DTIC,N层的性质的情况下包含少量的氧。在本发明的一个实施方式中，所述TIC,N,O层包含这些另外的元素中的一种或多种。0030在本发明的一个实施方式中，沉积在所述TIC,N,O层上适合在切削操作中的高耐磨性的所述其它层包含如下的化合物，其选自属于周期表第4A族的元素TI、ZR、HF、第5A族的元素V、NB、TA或第6A族的元素CR、MO、W或AL的碳化物、氮化物和氧化物及硼化物，或其相互的固溶体。0031虽然上文将所述AL2O3层描述为二元层，但应该理解，在本发明的可选实施方式中，所述AL2O3层可以包含一种或多种元素例如ZR，以形成三元或多元化合物，例如AL,ZRO。所述AL2O3层也可。

23、以由组成和微观结构不同的两个或更多个相组成。0032本发明还涉及包括CVD工艺的制造涂层切削工具的方法，其中所述方法包括以下步骤0033在真空室中提供基底，0034提供前体到所述真空室中，0035将包括至少一个柱状MTCVDTIC,N层的TIC,N,O层沉积在所述基底上，0036其中在700910、优选800850、更优选820840的温度下，使用至少包含TICL4、CH3CN或其它腈及H2的前体，且以410、优选58、更优选67的TI/CN比率，沉积所述柱状MTCVDTIC,N层，所述TI/CN比率基于提供到所述真空室的TICL4和CH3CN或其它腈的体积百分比。0037所述基底可以包括在沉。

24、积所述TIC,N,O层之前作为中间层沉积的表面涂层。0038所述TI/CN比率在上述区间内使用以有效控制所述柱状MTCVDTIC,N层的晶粒度。0039在本发明的一个实施方式中，用TICL4、腈和H2作为在沉积期间仅有的气体沉积所述MTCVDTIC,N层。优选所述腈为CH3CN。0040在本发明的一个实施方式中，当沉积所述MTCVDTIC,N层时，所述TICL4流为总前体气流的24体积。0041在本发明的一个实施方式中，所述CH3CN或其它腈的气流小于05体积，优选为02体积至最高达05体积，更优选为04体积至最高达05体积。说明书CN104053815A5/11页80042通过具有比较高的T。

25、I/CN比率且没有另外的烃，可以避免在沉积过程中的烟灰。在通过在所述前体气体中使用例如C2H4和C3H6的烃而提供高碳含量的情况下，烟灰可能成为一个问题。0043在本发明的一个实施方式中，所述方法还包含N2作为前体。这由于可以改善粘着性并且保持小晶粒宽度和低碳含量而是有利的。另外，用含有N2的前体沉积的涂层显示如下的倾向减小在所述腔室中的厚度变化。不使用N2作为前体而仅使用CH3CN或其它腈的一个优点在于，沉积速率可能更高。0044在本发明的一个实施方式中，N2气流小于总前体气流的40体积。0045在本发明的一个实施方式中，所述N2气流小于总前体气流的10体积，优选小于5体积。0046可以与先。

26、前论述的一起使用的另一可能前体为HCL。HCL由于其减小在所述腔室中的厚度变化的能力而是有利的。HCL的缺点在于沉积速率减小且倾向于增加TIC,N晶粒的晶粒宽度。通过在800850、优选820840的比较低的温度下实施根据本发明的MTCVDTIC,N的沉积，厚度变化较低且可以避免HCL，且由此避免在加入HCL之后的晶粒度增加。0047在本发明的一个实施方式中，在800850、优选820840的温度下，使用如下的前体气流，以67的TI/CN比率，沉积所述柱状MTCVDTIC,N层，其中所述TI/CN比率基于提供到所述真空室的TICL4和腈的体积百分比，所述前体气流由如下组分组成2体积至最高达4体。

27、积的TICL4；02体积至最高达05体积、优选04体积至最高达05体积的腈、优选CH3CN；和余量的H2。0048在本发明的一个实施方式中，在800850、优选820840的温度下，使用如下的前体气流，以67的TI/CN比率下，沉积所述柱状MTCVDTIC,N层，其中所述TI/CN比率基于提供到所述真空室的TICL4和腈的体积百分比，所述前体气流由如下组分组成2体积至最高达4体积的TICL4；02体积至最高达05体积、优选04体积至最高达05体积的腈、优选CH3CN；小于10体积的N2和余量的H2。0049本发明的一个优点在于，在所述MTCVDTIC,N层中的小晶粒宽度可以在所述方法中或在所形。

28、成的涂层的层中没有过量碳的情况下提供。0050在结合附图和权利要求书考虑时，将从以下发明详述清楚地得出本发明的其它目的、优点和新颖性特征。附图说明0051现将参照附图描述本发明的实施方式，其中0052图1A为根据本发明的一个实施方式的涂层的横截面图，0053图1B为图1A的示意性图示在涂层MTCVDTIC,N层中晶粒宽度的测量的放大部分，0054图2为表示在图1A涂层的MTCVDTIC,N层中的晶粒宽度分布的柱状图，0055图3为根据本发明的一个实施方式的涂层的横截面图，其中涂层切削工具已经经受加热处理以将基底的重元素扩散到涂层中，及0056图4为根据现有技术的涂层的横截面图。说明书CN104。

29、053815A6/11页9具体实施方式0057实施例10058制造根据本发明的一个实施方式的涂层切削工具。首先，通过压制粉末并烧结压制体来制造如下的硬质合金CNMG120412KM基底，其具有60重量CO和余量WC的组成，1752KA/M的HC值使用FOERSTERKOERZIMATCS1096，根据DINIEC604047和HV316GPA的硬度。在涂层沉积之前，将所述基底通过湿喷砂倒角至约35M。将如下的涂层通过CVD沉积在该基底上，该涂层由总厚度约103M的TIC,N,O层和具有012织构和约38M厚度的AL2O3层及07M的TIC/TIN着色层组成，该TIC,N,O层由如下层序列组成0。

30、4M的TIN、91M的MTCVDTIC,N、02M的HTCVDTIC,N和06M的TIC,O。在具有径向气流的CVD反应器中，使用用于生长如在表1中所述的MTCVDTIC,N层和AL2O3层的沉积条件，沉积该涂层。在该氧化铝层生长之前实施氧化和成核步骤。在沉积之后，使涂层切削工具经受湿喷砂以除去在前刀面上的着色层。0059图1A显示在涂层切削工具之一的前刀面上的涂层和最外面部分的基底的横截面SEM图像，放大倍率是15000X。该MTCVDTIC,N层具有如下的柱状结构，其具有细柱状晶粒。为了评价该MTCVDTIC,N层的晶粒度，在如在图1B中所示意性显示且在下文进一步解释的SEM图像中测量晶粒。

31、宽度。最小晶粒宽度为26NM，最大晶粒宽度为474NM，平均晶粒宽度为140NM且中值晶粒宽度为118NM。参照图2，基于该测量制作代表MTCVDTIC,N层的晶粒宽度分布的柱状图。测得晶粒宽度分布成30至470NM的具有40NM宽度的离散区间段和470至570NM的具有20NM宽度的离散区间。测得晶粒宽度的最大频率在区间70至110NM内。0060参照图3，使用于晶粒宽度测定的涂层切削工具在H2气流中在55毫巴和1100下经受热处理15小时，以将基底的重元素，即W和/或CO，扩散到MTCVDTIC,N层的晶界中，以在SEM图像中给出对比度。在30000X的放大倍率下，可以观察到作为在晶粒之间。

32、的亮线的内扩散，且晶粒宽度被测定为在这些亮线之间的距离，参见图3。沿与基底平行的10M线在距基底表面约45M的位置处测量晶粒宽度。最小晶粒宽度为73NM，最大晶粒宽度为390NM，平均晶粒宽度为162NM且中值晶粒宽度为146NM。测得晶粒宽度的最大频率在区间110至150NM内。0061示出MTCVDTIC,N层参见表2和AL2O3层的柱状晶粒的择优生长方向的织构系数TCHKL，通过X射线衍射如在下文中所解释的在根据实施例1制造的涂层切削工具上进行测定。所述MTCVDTIC,N层具有强422织构，对于311也具有大的值。该AL2O3层具有012织构。0062该MTCVDTIC,N层具有如下的。

33、X射线衍射图，其具有在212322下的422反射峰，其已经如在下文中所解释的进行测定。该峰位置对应于在该MTCVDTIC,N层中057的C/CN比率。用以通过X射线衍射测定碳含量的第二方法，是通过使用RIETVELD拟合。得自该方法的结果与由峰位置得到的结果相同。422反射峰的FWHM为044。还通过如在下文中所解释的电子探针微量分析，对用于晶粒宽度测定的涂层切削工具实施元素分析，这证实在MTCVDTIC,N层中的C/CN比率为058。0063实施例2说明书CN104053815A7/11页100064制造根据现有技术的涂层切削工具以在测试实施例1的涂层切削工具时充当参照物。首先，通过压制粉末。

34、并烧结压制体来制造如下的硬质合金CNMG120412KM基底，其具有52重量CO、023重量碳化铬和余量WC的组成，2291KA/M的HC值使用FOERSTERKOERZIMATCS1096，根据DINIEC604047和HV318GPA的硬度。在涂层沉积之前，将所述基底通过湿喷砂倒角至约35M。将如下的涂层通过CVD沉积在该基底上，该涂层由总厚度约103M的TIC,N,O层和具有012织构和约40M厚度的AL2O3层及12M的TIC/TIN着色层组成，该TIC,N,O层由如下的层序列组成04M的TIN、98M的MTCVDTIC,N、02M的HTCVDTIC,N和06M的TIC,O。用于生长该。

35、MTCVDTIC,N层的沉积条件描述在表1中。在沉积之后，使该涂层切削工具经受湿喷砂以除去在前刀面上的着色层。0065如在下文中所解释的，测定示出该MTCVDTIC,N层参见表2和AL2O3层的柱状晶粒的择优生长方向的织构系数TCHKL。该MTCVDTIC,N层具有强422织构，对于311也具有大的值。该AL2O3层具有012织构。0066该MTCVDTIC,N层具有如下的X射线衍射图，其具有在212347处的422反射峰，其已经如在下文中解释的来测定。该峰位置对应于在该MTCVDTIC,N层中052的C/CN比率。422反射峰的FWHM为027。还通过如在下文中所解释的电子探针微量分析进行元。

36、素分析，这证实在该MTCVDTIC,N层中的C/CN比率为056。0067图4显示在涂层切削工具前刀面上的参照涂层和基底最外面部分的横截面SEM图像。该MTCVDTIC,N层具有延伸过该MTCVDTIC,N层的具有粗糙柱状晶粒的柱状结构。0068实施例30069根据实施例1制造涂层切削工具，其具有相同的TIC,N,O层，但具有不同的AL2O3层，其层厚度为42MM，且使用不同AL2O3方法给出如通过X射线衍射所测量的比实施例1AL2O3层的高的TC006。0070实施例40071根据实施例1制造涂层切削工具，其具有与实施例3相同的TIC,N,O层和AL2O3层，但其中该MTCVDTIC,N层在。

37、870下沉积，而不是在830下沉积。如在横截面SEM图像中所观察的，较高的沉积温度产生比实施例1和实施例3更加细粒得多的MTCVDTIC,N层。0072表10073说明书CN104053815A108/11页110074表200750076实施例50077在以下条件下，在没有冷却剂的情况下，在包括间歇外部轴向和端面切削操作的球墨铸铁092GGG60车削中测试实施例1和实施例2的涂层切削工具。0078说明书CN104053815A119/11页120079所测试工具的工具寿命标准是与工件尺寸公差的绝对偏差。代表现有技术水平的实施例2涂层切削工具实现切削12件。代表本发明的一个实施方式的一个实施例。

38、的实施例1涂层切削工具实现切削18件。球墨铸铁的间歇干式切削是高要求的切削操作，且片状剥离及其它不连续的磨损机制以及不足的抗氧化性常限制工具寿命。在该测试中，两种工具变体都展示出良好的抗氧化性，但实施例1的工具由于优异的抗片状剥落性而优于实施例2的工具。基本上仅在AL2O3层的织构方面不同于所述涂层切削工具的实施例3涂层切削工具，在该性能测试中展示出与实施例1涂层切削工具相同的有利性能。0080实施例60081在以下条件下，在具有冷却剂的情况下，在包括连续内部轴向粗切削操作的球墨铸铁092GS500HB220车削中，测试实施例1和实施例2的涂层切削工具00820083所测试工具的工具寿命标准是。

39、与工件尺寸公差的绝对偏差。代表现有技术水平的实施例2涂层切削工具实现切削15件。代表本发明的一个实施方式的一个实施例的实施例1涂层切削工具实现切削22件。与实施例3中的磨损机制成对比，在该测试中的工具寿命仅受耐后刀面磨损性限制，其优于实施例1的涂层切削工具。基本上仅在AL2O3层的织构方面不同于所述涂层切削工具的实施例3涂层切削工具，在该性能测试中展示出与实施例1涂层切削工具相同的有利性能。0084实施例70085在以下条件下，在具有冷却剂的情况下，在包括间歇切削操作的球墨铸铁SS0717纵向车削中，测试实施例3和实施例4的涂层切削工具。0086切削速度，VC250M/分钟0087进给量，FN。

40、02MM/REV0088切削深度，AP252MM0089实施例3的切削工具在抗片状剥落性方面优于实施例4的切削工具。0090为了本申请的目的，且特别是对于上述实施例，在下文中限定确定涂层的性质的方法。0091为了评价涂层的单独层的厚度和晶粒度，将涂层切削工具切削、研磨和抛光，以获得在涂层切削工具前刀面上如下的抛光横截面，其具有垂直于基底表面法线的表面法线。说明书CN104053815A1210/11页130092使用光学显微镜测量层厚度。0093为了能够实现晶粒宽度测量，必须获得光滑表面，该光滑表面通过电子通道在MTCVDTIC,N层中不同取向的晶粒之间给出足够的对比度。因此，为了晶粒宽度测量。

41、的目的，横截面的抛光包括以下步骤0094在纸上使用具有9M平均金刚石粒度和07G金刚石粒子/2DL油MOBILVELOCITE3号的油基金刚石悬浮液得自MICRODIAMANTAG进行粗抛光，0095在纸上使用具有1M平均金刚石粒度和07G金刚石粒子/2DL油MOBILVELOCITE3号的油基金刚石悬浮液得自MICRODIAMANTAG进行细抛光，和0096通过使用软布且滴流如下的悬浮液，在150REV/分钟和35N压力下氧化物抛光220秒，所述悬浮液包含具有006M平均粒度的SIO21030和AL2O3粒子120的混合物MASTERPOLISH2,BUEHLER。0097自如图1B中示意性。

42、显示的在50KV和5MM工作距离下获得的抛光横截面SEM显微照片测量晶粒宽度，所述SEM的放大倍率是15000X。通过在相邻晶粒之间的对比度不同确定晶界，且晶粒宽度被测量为如下的距离，即，沿在与基底表面平行的方向上的10M直线，在MTCVDTIC,N层的最低界面表面与最高界面表面之间的中间位置处，在所确定的相邻晶界之间的距离。小于20NM的晶粒宽度在SEM图像中不易识别且并不考虑。0098该柱状MTCVDTIC,N层包含孪生柱状晶粒且可能甚至包括其它晶粒间缺陷或位错，在该方法中并不希望将其当作晶界。可以确定并排除孪晶界，因为孪生晶粒的对称性和取向在经过孪晶界时不可以产生任何显著的对比度差异。因。

43、此，当测定晶粒宽度时，旨在将孪生柱状晶粒作为一个晶粒处理。然而，有时可能难以核实这点，且将孪晶界当作晶粒间边界将减小平均晶粒宽度值。为了克服晶粒宽度测量中的这种难题，可以使用包括将基底重元素扩散到晶界中的方法，例如根据在实施例1中使用的方法。由于重元素不能扩散到上述缺陷或位错，因此这是有利的。为了制备用于观察内扩散粘结剂的横截面，使横截面仅经受粗抛光步骤和细抛光步骤，而不经受氧化物抛光步骤。这给出比通过氧化物抛光获得的表面粗糙度更大的粗糙度，且因此对比度将完全不同，且使用复合模式背散射对比度来显现其中具有内扩散的较重元素的晶界。0099为了研究MTCVDTIC,N层的织构，在后刀面上使用装备有。

44、PIXCEL检测器的PANALYTICALCUBIX3衍射计进行X射线衍射。将涂层切削工具安装在样品夹上，保证样品的后刀面与样品夹的参照面平行并且后刀面处于适当高度。将CUKX射线用于该测量，其中电压为45KV且电流为40MA。使用防散射仪和1/2度的狭缝及1/4度的发散狭缝。围绕出现TICN峰的2角度测量涂层切削工具的衍射强度，2的范围为约20至140，即在10至70范围的入射角。0100使用PANALYTICALSXPERTHIGHSCORE软件，进行包括背景扣除和CUK剥离的数据分析，使用源于此的积分峰面积，通过使用XPERT工业软件，通过比较测得强度数据与标准强度数据的比率，根据下式计。

45、算MTCVDTIC,N层的织构系数TCHKL0101说明书CN104053815A1311/11页140102其中IHKLHKL反射的测量的面积强度，I0HKL根据ICDD的PDF卡421489号的标准强度，N在计算中使用的反射数，所使用的HKL反射为111、200、220、311、331、420、422和511。0103因为所述MTCVDTIC,N层是有限厚度的膜，所以相同化合物的一对峰的相对强度由于穿过TIC,N层的路径长度不同而与对于本体样品的相对强度不同。因此，对积分峰面积强度应用薄膜校正，当计算TC值时，还考虑TIC,N的线性吸收系数。因为在该实施例中使用的基底为WC，所以应用另一校。

46、正以校正被WC111峰重叠的TICN311。这通过扣除另一WC峰的面积强度的25，即来自TICN311面积强度的WC101的面积强度来进行。因为在MTCVDTIC,N层之上可能的其它层将影响进入MTCVDTIC,N层并离开整体涂层的X射线强度，所以考虑到对于在该层中相应化合物的线性吸收系数，同样必须对这些进行校正。0104为了评估碳含量，测定在使用CUK辐射获得的X射线衍射图中422反射的衍射角2。422反射的位置与在涂层中的碳含量有关，较高的碳含量与422反射的较低角度相关联。在TIC0N1至TIC1N0区间中的C/N比率显示与衍射角2的线性相关性，使得可以通过测量422反射的位置提取关于C。

47、/N比率的信息。0105用于测定碳含量的第二方法是，通过对如上所论述的收集的完整衍射图使用RIETVELD拟合来进行。根据该拟合，可以提取关于TICN相的晶格参数的数据。晶格参数也随如上论述的C/N比率而线性改变。该方法的结果与其中衍射角为用于探测碳含量的参数的结果充分关联。0106还将422反射用于评估晶粒宽度。这通过测定在衍射图中峰的FWHM来实现。该FWHM与晶粒度有关，较高的宽度值与较小的晶粒相关联。0107使用装备有波长色散谱仪WDS的JEOL电子微探针JXA8900R通过电子探针微量分析实施元素分析，以测定MTCVDTIC,N层的C/CN比率。在MTCVDTIC,N层内在后刀面上的。

48、抛光横截面上，沿在与基底表面平行的方向上的直线，在间隔50M的10个点处，在MTCVDTIC,N层的最低界面表面和最高界面表面之间的中间位置处，使用10KV、29NA、TICN标准物，且在对于原子序数、吸收和荧光校正的情况下，进行MTCVDTIC,N层平均组成的分析。在实施例1中，这些点以从基底和MTCVDTIC,N层之间的界面以46M的距离位于MTCVDTIC,N涂层内。0108虽然已经结合多种例示性实施方式描述了本发明，但是应该理解，本发明不限于所公开的例示性实施方式，相反地，旨在涵盖所附权利要求书内的各种改进和等效布置。说明书CN104053815A141/3页15说明书附图CN104053815A152/3页16图2图3说明书附图CN104053815A163/3页17图4说明书附图CN104053815A17。