四氟乙烯聚合物制备方法及其设备 本发明涉及一种制备悬浮聚四氟乙烯聚合物的方法及其设备。
制备悬浮聚四氟乙烯聚合物是借助于搅拌，使四氟乙烯单体与脱氧无离子水充分接触。现有的四氟乙烯聚合物制备方法及其设备，一般以在反应釜的顶部或底部设置采用上或下中央插入式搅拌器为主，这种上或下中央插入式搅拌器密封性较差，易泄漏，使用周期短，运转到一定的转速即产生严重震动，不能正常使用。例如：目前使用的较多的上中央插入式搅拌器的反应釜。这种搅拌器为气相密封，密封性较差，易泄漏，使用周期短，一般不到30天。而且搅拌轴悬臂长，轴旋转时挠度较大，机械密封处有跳动，不易密封。特别当转速较高时，严重泄漏，影响反应速率与反应物质的外观质量。在搅拌轴直径、悬臂长度一定时，随着转速的增加，震动逐渐严重；当达到某一转速时，搅拌轴转速周期和轴自然震动周期重合而发生共振现象。搅拌轴共振时的转速称为第一临界转速nk，作为刚性轴的使用，一般工作转速应小于0.75nk。下表是上中央插入式搅拌轴与临界转速关系对照表(当搅拌悬臂为1500mm时)： 轴径(mm) 40 50 60 70 80临界转速(r/min) 396 570 750 935 1122
从上表可见，在悬臂高速搅拌器刚性设计中，如采用放大轴径能提高轴的临界转速。当搅拌轴径为60mm、搅拌轴的转速＜550r/min时，虽然稳定性较好，但搅拌效果差，反应速度慢，反应物质性能较差；当搅拌轴的转速为700～900r/min时，即在共振点附近，会产生严重震动，搅拌轴成麻花状，无法正常运转；当搅拌轴的转速为1200r/min时，虽然搅拌效果较好，循环速率较大，但明显产生了圆筒状旋涡，并使搅拌叶片暴露在气相中，增加了搅拌器的吸气量，产生空泡作用。
中国专利公报CN1079750A公开了“在水悬浮液中制备四氟乙烯聚合物的方法和设备”，虽然提到可达到高转化率，提高搅拌效果，但是，由于该发明的设备在搅拌器的旁边设置了折流板，因此在搅拌过程中容易引起物料的堆积，影响搅拌效果。
本发明的目的就是为了解决现有四氟乙烯聚合物制备方法及其设备的缺点，而提供地一种转速高、无物料堆积、无爆聚和搅拌效果好的四氟乙烯聚合物制备方法及其设备。
解决本发明的发明目的的技术方案是：一种四氟乙烯聚合物制备方法，其特征在于：在搪瓷反应釜中应用搅拌器，操作时产生高循环速率，并形成单倾斜涡流。
用于制备四氟乙烯聚合物的设备，由搪瓷反应釜、设在该反应釜中的搅拌器构成，所述的搅拌器包括搅拌轴和设在搅拌轴上的搅拌叶片，其特征在于：所述的搅拌器为螺旋剪切式，偏心倾斜穿经设在反应釜底部，与反应釜纵轴心呈一偏角α。
本发明的更进一步特征是：所述的搅拌叶片的外侧头部设有刀口。
由于本发明采用了以上的方法和设备，在生产四氟乙烯聚合物的过程中，可提高湍流强度，增大气流接触面，提高转化率，防止局部过热引起爆聚，从而提高产品质量。
为使更进一步了解本发明的技术特征和性能，现结合以下较佳实施例和附图作详细说明。
附图一是本发明一较佳实施例的制备四氟乙烯聚合物设备的结构示意图。
请参阅附图：
附图1是本发明一较佳实施例的结构示意图，这时一种制备四氟乙烯聚合物的设备，由反应釜11、设在反应釜中的搅拌器12构成。本发明反应釜11采用其内壁涂搪瓷的，可减少粘壁和结块，并带夹套111。反应釜的上部设有进料口112、底部中央设有出料口113。所述的搅拌器12包括搅拌轴121和设在搅拌轴上的搅拌叶片122。搅拌器为螺旋剪切式，偏心倾斜设在反应釜底部，距反应釜纵轴心有一定距离，与反应釜纵轴心呈一偏角α。搅拌轴121以与反应釜11的纵轴心偏角α为10°～60°方向从反应釜11底部侧面倾斜伸入到反应釜11内。本实施例的搅拌轴距反应釜底部中心距离约为反应釜内筒身的25％，以与反应釜的纵轴偏角为20°的方向从反应釜底部伸入反应釜内。所述的搅拌叶片122的外侧头部设有刀口1221，具有螺旋剪切作用。所述的搅拌轴121与反应釜11之间采用双端面机械密封，其上端还设有一V形轴封1211，可防止颗粒进入。双端面机械密封由两组动、静环(未图示)组成，静环固定在密封座上，动环随搅拌轴同步转动。动、静环分别采用氧化铝与氮化硅材料。动、静环之间采用无离子水作为液膜封液。这种结构可使搅拌轴的悬臂短、刚性好，机械密封处无跳动，因而可使搅拌器转速提高。下表是本发明搅拌轴与临界转速关系对照表(当搅拌轴悬臂长度为800mm时)： 轴径(mm) 40 50 60 70 80临界转速(r/min) 1037 1534 2075 2653 3246
从上表可看出如采用放大轴径或缩短搅拌悬臂长度均能提高搅拌轴的临界转速。在相同轴径时，本发明搅拌轴的第一临界转速比现有技术的上中央插入式搅拌轴的第一临界转速高3倍左右。当搅拌轴转速为1000r/min时，循环速率很大，形成单倾斜涡流，消除了圆筒状旋涡，运转稳定。其使用周期也比上中央插入式搅拌器提高5～6倍。
本发明搅拌器转速易提高，响应湍流强度与循环速率大，热传递性能好，不易爆聚。本发明可广泛应用在化工生产过程中的液液混合或固液混合，尤其适合聚合化学物质的场合，以制备悬浮法聚四氟乙烯树脂产品为例，使用本发明四氟乙烯聚合物制备方法及其设备，在搪瓷反应釜中应用搅拌器，操作时产生高循环速率，并形成单倾斜涡流。当转速为1000r/min时，反应速率很快，可使四氟乙烯单体与含有助剂的无离子水充分接触，树脂性能好，外观一级品率60％以上，其平均拉伸强度可达32Mpa以上。
现再以一实例进一步说明本发明制备四氟乙烯聚合物的具体操作过程：
以容积为1600L反应釜为例，在反应釜加入800L无离子水与5g过硫酸铵，并搅拌，将反应釜抽真空处理。当氧含量小于0.002％时，再加入2g硫酸亚铁，通入反应釜夹套冷却盐水，使釜内无离子水温度调节到3℃，再投入四氟乙烯单体，并控制反应压力在0.5Mpa。当反应生成聚合物200Kg时，结束反应，进入后续工序。通过本方法可使聚合物料平均粒径为130um左右。