半制备型高效液相色谱系统分离琥珀酸和乳酸.pdf

本发明公开了一种半制备型高效液相色谱系统分离琥珀酸和乳酸的方法。本发明的特征是：采用半制备型高效液相色谱系统，填料为大孔树脂，以水为流动相。从琥珀酸和乳酸混合物中分离出高纯度的琥珀酸和乳酸。半制备型高效液相色谱系统自动化程度高，生产效率高。

1.  一种琥珀酸和乳酸混合物的半制备型高效液相色谱分离方法，其特征在于：采用半制备高效液相色谱分离系统，流动相为水，洗脱方式等度洗脱，色谱柱填料为大孔树脂，填料粒度100~300um，系统温度为20~40℃。

2.  根据权利要求1所述的方法，其特征是：水为色谱纯。

3.  根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的系统的最适宜的操作温度为30℃。

半制备型高效液相色谱系统分离琥珀酸和乳酸
技术领域
本发明涉及一种琥珀酸和乳酸的分离技术，特别是琥珀酸和乳酸的半制备型高效液相色谱系统分离方法。
背景技术
琥珀酸因其分子中有多种功能团而成为如洗涤剂、医药和抗生素的原材料。微生物发酵法生产琥珀酸容易产生发酵副产物而造成琥珀酸的纯度降低"因此工业上就需要将琥珀酸及其发酵副产物进行分离。 纳滤可以有效的分离琥珀酸及大部分发酵副产物，但由于乳酸和琥珀酸在纳滤中的截留率相近而不易有效分离，色谱技术则可以较好的分离琥珀酸和乳酸。
发明内容
本发明的目的是提供一种琥珀酸和乳酸混合物的高效液相色谱系统分离方法。
为实现上述发明目的采用的技术方案如下：一种琥珀酸和乳酸混合物的半制备型高效液相色谱的分离方法，其特征在于用大孔树脂为固定相，用水为流动相，用半制备型高效液相色谱系统从琥珀酸和乳酸混合物中分离出高纯度的琥珀酸和乳酸，包括以下步骤：
（1）、将琥珀酸和乳酸混合物溶于水中，浓度为：0~50g/ml；
（2）、用半制备型高效液相色谱系统将琥珀酸和乳酸分离出来；
（3）、浓缩、重结晶得到高纯度的琥珀酸和乳酸。
本发明具有以下技术效果：本发明采用半制备型高效液相色谱系统，从琥珀酸和乳酸混合物中分离出具有光学纯度的琥珀酸和乳酸，工艺简单，产品质量稳定，溶剂采用水，可回收利用，无污染，实现清洁生产。
具体实施方式：
实施例1
样品用水溶解，浓度为1g/ml，采用半制备型高效液相色谱仪进行分离纯化，色谱柱尺寸为Φ10×250mm，大孔树脂填料为江苏汉邦科技有限公司产品，粒径为100um，上样量10g，流动相为水，等度洗脱，4ml/min，洗脱时间166min。采用示差检测器，收集琥珀酸和乳酸，经HPLC分析纯度均≥90.0%。
实施例2
样品用水溶解，浓度为2g/ml，采用半制备型高效液相色谱仪进行分离纯化，色谱柱尺寸为Φ20×250mm，大孔树脂填料为江苏汉邦科技有限公司产品，粒径为100um，上样量50g，流动相为水，等度洗脱，4ml/min，洗脱时间166min。示差检测器，收集琥珀酸和乳酸，经HPLC分析纯度均≥91.0%。
实施例3
样品用水溶解，浓度为5g/ml，采用半制备型高效液相色谱仪进行分离纯化，色谱柱尺寸为Φ10×250mm，大孔树脂填料为江苏汉邦科技有限公司产品，粒径为200um，上样量200g，流动相为水，等度洗脱，4ml/min，洗脱时间166min。示差检测器，收集琥珀酸和乳酸，经HPLC分析纯度均≥91.2%。