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一种分离含锑合金的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种分离含锑合金的装置及方法，具体涉及一种采用熔盐电解从含锑合金中分离铅、铜、镍或锑等杂质金属，富集金、银并回收锑的装置及方法。
背景技术
含锑合金为含锑有色金属（包括贵金属）在冶炼过程中产生的一种副产品，比如，高铅锑矿经过冶炼后得到的铅锑合金，含金锑矿冶炼后得到的贵锑等。贵锑的产生过程为：锑金精矿在火法熔炼过程中，通过初步富集金银，得到含金银的贵锑，进一步挥发吹炼得到金银含量较高的富贵锑。富贵锑中的一般化学成分为：金0.1～3.5%、银0.01～0.10%、锑30～40%、铅10～30%、铜10～20%、铁0.5～1%、镍0～10%、砷0.5～1%。目前，富贵锑的处理方法主要为，双氧水氧化浸出和水溶液电解方式提金。
双氧水氧化浸出方法如CN100497672C公开的从贵锑合金中富集贵金属的方法，是将贵锑经过粉碎到60～200目，然后在盐酸、氯化钠以及双氧水的作用下进行氯化浸出，浸出完成后，热态下过滤，滤渣用盐酸和水洗涤，得到粗金。该法存在的缺点为：（1）含有高铅、高铜的贵锑韧性大，细磨非常困难，需破碎到60～200目，难度较大；（2）贵锑中的铁、铅、铜、镍、锑杂质金属全部通过氧化、氯化除去，需要消耗大量的盐酸和双氧水，同时，产生大量的氯化物，带来大量的废水；（3）洗涤过程复杂，产生大量的酸水；（4）回收锑的过程中，采用水解方式，同样产生大量的含有盐酸的废水；（5）过程稍长，所用的试剂最终成了废水，因而成本高，贵金属直收率偏低。
水溶液电解方法的过程为，将富贵锑铸成阳极板进行电解，贵金属富集于锑阳极泥中，阳极泥经硝酸浸煮脱除铜、铅，硝酸浸煮渣用坩埚熔炼，再用马弗炉挥吹锑，得到粗金。该法存在的缺点为：（1）贵锑中杂质含量高时，电解难以进行下去，导致金、银难以富集；（2）过程工序多，返渣多，如坩埚熔炼和马弗炉挥吹都产生较多的渣，导致贵金属直收率低；（3）过程产生较多的污染物，如废渣，含酸废水以及含有氧化氮的废气等。CN101580947A公开了一种电解分离贵锑的方法，其采用的技术方案是：将木糖醇、氢氧化钠、三氧化二锑、水按比例混合，配制成电解液，贵锑熔铸为阳极板，阴极为不锈钢板，在电解槽中注入电解液，放置好阴极和阳极，维持电解液循环速度，通入直流电，金属锑沉积在阴极，金、银及其他杂质金属富集在阳极泥中。该方法采用的是溶液体系内电解，在这种体系内，将锑与金、银及其他杂质金属分离，由于水溶液导电性弱（熔盐导电性为水溶液的10⁸倍，即水溶液的导电性仅为熔盐导电性的1/10⁸），因而，电解过程中的电流密度小，电解速度缓慢，导致电解时间长，加之水溶液中的酸碱性的变化，进一步导致有些金属杂质成了沉淀物，不能通过电解分离，同时，由于机械夹带，致使许多金属不能分离，直收率偏低等，该方法分离效果不佳。
CN104313643A公开了一种两段熔盐电解法生产高纯锑的方法，该法先采用阳极法电解除去小于锑的标准电极电位的杂质，再采用阴极法电解，将电解质中的金属Na⁺在阴极还原为金属，后与杂质元素化合而除去砷、硫、铋。该方法用于生产高纯锑，要求粗锑中的杂质含量低，如果杂质含量太高，其效率会降低许多，同时，电解时间会更长，要得到99.99%的金属锑，其直收率将极低，没有使用价值，因此，该方法不适合处理杂质含量高的粗锑电解。另外，其电解槽还存在以下不足之处：一是在700～900℃下电解，熔盐极易挥发，在没有回流装置的情况下，熔盐挥发损失极大，导致环境恶化；二是电解槽内的阴、阳电极同在一个熔池内，电解后的阴、阳极产物不便分离和移出，导致操作困难，甚至很容易混淆阴、阳极产物。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种结构合理，便于操作，运行安全环保的分离含锑合金的装置。
本发明进一步要解决的技术问题是，克服已有含锑合金处理方法的不足，提供一种金、银直收率高，工艺过程简单，副产物少，成本低的分离含锑合金的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种分离含锑合金的装置，包括加热炉、阴极熔池、阳极熔池、设有开孔的阳极板、回流管、加料斗、阳极棒、阴极棒和阴极渣出料阀；所述阴极熔池位于加热炉内，并覆盖有阴极熔池盖板，所述阴极熔池盖板上接入阴极棒；所述阳极熔池悬于阴极熔池内，阳极棒穿过阴极熔池盖板，阳极棒末端与阳极板固定连接，使阳极板悬于阳极熔池内；所述回流管穿过阴极熔池盖板伸入阴极熔池内；所述加料斗穿过阴极熔池盖板和阳极板伸入阳极熔池内；所述阴极熔池盖板上设有测温观察及阳极残渣出料口，所述测温观察及阳极残渣出料口对应于阳极板上的开孔；所述阴极渣出料阀位于阴极熔池底部。本发明装置将阳极熔池和阴极熔池分开，有利于分离电解后的阴阳极物料；阴极棒和阳极棒用于外接电源；所述阳极板可为多种形状，面积大有利于提高电解能力，当为圆盘形时面积最大，电解效果最佳，阳极板上还设有开孔，供加料和出料用；所述回流管向下伸入到阴极熔池内或者阳极熔池内，但与熔盐留有空间，起到冷凝管的作为，以确保蒸发出来的电解质冷却返回阴极熔池或阳极熔池内，既避免了电解质的浪费，又能确保环境清洁。
进一步，所述加热炉外套保温炉，保温炉上覆盖有保温炉盖板；所述阳极熔池通过阳极熔池支座悬于阴极熔池内；所述阴极棒裸露在外的部分包裹有阴极棒冷却套，所述阳极棒裸露在外的部分包裹有阳极棒冷却套；所述阴极渣出料阀外侧的加热炉上设有加热炉活动门，所述加热炉活动门外侧的保温炉上设有保温炉活动门，便于出料操作方便。所述阴极熔池底部的支座用于支撑于阳极熔池中，以保证阴极熔池具有足够的容积容纳阴极渣，避免阳极残渣与阴极渣混合；阴极熔池和保温炉上均设置盖板，以防止电解质溢出阴极熔池或保温炉；所述阴、阳极棒冷却套的作用是保证电解时阴、阳极棒裸露部分的温度适宜，同时，有利于阴、阳极棒与电源接线良好。
进一步，所述阴极熔池、阴极棒、阳极棒和阳极板均为石墨材质，阴极渣出料阀为过盈配合的石墨密封塞，以保证电解过程中的密封；所述阳极熔池为石墨或刚玉材质，当采用石墨材质时，阳极熔池支座为绝缘耐火材料或阳极熔池与阳极熔池支座接触处垫衬绝缘耐火材料垫板，以使阳极熔池与阴极熔池绝缘。
为了方便加料、卸料等操作，本发明装置各部件可以进行拆装或组合。
本发明进一步解决其技术问题所采用的技术方案是：分离含锑合金的方法，包括以下步骤：
（1）熔化含锑合金：将熔盐进行配料，分次加入阴极熔池或阳极熔池内，开启加热炉加热，当熔盐全部熔融后，在阳极熔池内加入含锑合金，熔化含锑合金；
（2）电解熔盐：将回流管接通冷却水，然后将阴极棒和阳极棒接通直流电，进行电解，电解完成后关闭直流电，将阴极渣和阳极残渣分别排出。
进一步，步骤（1）中，所述熔盐为氯化物，包括氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化锌或氯化铅；所述配料是指将熔盐分成两组：氯化钠、氯化钾、氯化钙或氯化锌中的两种或两种以上为第一组，氯化铅为第二组，第一组中熔盐的混合用量为熔盐总质量的20～60%，其中，每种盐的用量≥熔盐总质量的10%，第二组氯化铅的用量为熔盐总质量的40～80%；所述熔盐的用量为加入含锑合金质量的1.5～2.0倍。熔盐加入的方式为：在阴极熔池或阳极熔池内先加入第一组熔盐，当加热炉温度达到680℃时，加入第二组熔盐，待熔盐完全溶解后在阳极熔池中加入含锑合金，第一组熔盐沸点高，第二组熔盐沸点低，待第一组熔盐熔融后再加入第二组熔盐可减少熔盐的挥发，避免不必要的浪费和环境污染。金属锑的熔点为630.5℃，只要熔盐温度≥630.5℃即可熔融含锑合金。为了便于熔盐电解的进行，熔融的熔盐面需要高于阳极熔池。
进一步，步骤（2）中，所述电解熔盐过程中，电压为3～10V，阳极电流密度为3000～8000A/m²，阴极电流密度为5000～10000A/m²；电解的时间为90～180min，电解的温度为680～800℃。电解过程的主要化学反应如下：

阳极阴极Fe－2e→Fe²⁺Fe²⁺ +2e→FePb－2e→Pb²⁺Pb²⁺ +2e→PbCu－2e→Cu²⁺Cu²⁺ +2e→CuNi－2e→Ni²⁺Ni²⁺ +2e→NiSb－3e→Sb³⁺Sb³⁺ +3e→Sb
本发明方法适用于电极电位相差较大的合金分离，如，铅锑合金中电极电位差距较大的铅与锑、贵锑中电极电位差距较大的金银与贱金属的分离等。当投入含锑合金的量较多时，阳极残渣采用真空抬包吸出，所用到的真空抬包为现有标准件，当投入含锑合金的量较少时，不采用真空抬包吸出，而是在电解完成后关闭电解和加热电源，打开保温炉盖板和阴极熔池盖板，将熔池分别移出，铸锭。当含锑合金为铅锑合金时，通过控制电流密度和电解时间以及取样分析确定电解终点，可使阳极残渣主要为金属锑，阴极渣主要为金属铅；当含锑合金为贵锑时，电解后，阳极残渣中主要为贵金属，阴极渣为贱金属的合金，贱金属渣可进一步采用其它方法进行分离得到各种金属。
进一步，当所述含锑合金为贵锑时，在步骤（2）电解过程中，从阳极熔体中取样分析锑的含量，当其中的锑质量含量为10～20%时，电解完成，并将排出的阳极残渣进行进一步的处理，处理方法如下：
（a）氯化阳极残渣：将阳极残渣破碎，加入到盐酸溶液中，搅拌下通入氯气进行氯化，过滤，得粗金滤渣和含锑滤液；
（b）回收银、锑：从步骤（a）所得含锑滤液中置换还原出单质银，得海绵银，然后将去银后的含锑滤液在搅拌下，加入还原剂，进行置换反应，过滤，得锑粉和滤液，滤液浓缩得氯化物粗品。
当锑的质量含量在10～20%时，为电解的终点，是因为锑的电极电位处于铁、铅、铜、镍之后，银、金之前，为了确保银、金的回收率高，需要控制部分锑留在阳极中。
进一步，所述贵锑中主要成分的质量百分比为：金0.1～3.5%、银0.01～0.10%和锑30～40%。所述贵锑中还含有铅10～40%、铜10～20%、铁0.5～1%、镍0～10%、砷0.5～1%；锑金精矿在火法熔炼过程中，通过初步富集金银，得到的含金银贵锑的主要成分为：金0.05～3.5%、银0.01～0.10%、锑30～90%、铅5～50%、铜5～30%、铁0.5～5%、镍0～10%、砷0.5～5%，一般需要通过挥吹方式，挥发大部分的锑和砷，并将铁造渣，得到有利于后续分离提纯的贵锑。
进一步，步骤（a）中，将阳极残渣破碎至≥20目；所述盐酸溶液质量浓度为15～20wt%，阳极残渣与盐酸的固液比为1:3～8；所述氯气通入的质量为阳极残渣中锑的理论消耗量的94～98%，氯化的温度为25～85℃，氯化的时间为90～180min。所述粗金滤渣中的锑含量控制在5%以下，粗金可用于提成纯金和纯银的原料；滤液中主要为氯化锑，还有氯化银等络合物。氯化过程主要化学反应如下：
2Sb+3Cl₂=2SbCl₃
2Ag+Cl₂=2AgCl↓
AgCl+HCl=HAgCl₂
进一步，步骤（b）中，所述还原剂为锌粉或铁粉，置换反应的温度为室温～100℃，置换反应的时间为90～180min，还原剂加入的质量为理论用量的1.10～1.50倍。在水体系中，银、锑的电极电位差距较大，采用弱的还原剂就能置换出银，而锑则需要较强的还原剂才能置换出来，为此，需要分两步分别回收银、锑进行。置换出银的方法众多，本发明采用亚硫酸钠还原银离子得到海绵银；最终得到的锑粉可以作为产品出售或进一步铸锭得到精锑。两步置换的主要化学反应如下：
Na₂SO₃+2HCl=SO₂+2NaCl+H₂O
2HAgCl₂+SO₂+2H₂O=2Ag↓+4HCl+H₂SO₄
2SbCl₃+3Zn=2Sb↓+3ZnCl₂
2SbCl₃+3Fe=2Sb↓+3FeCl₂
本发明装置的工作过程是：先将阴极渣出料阀关闭并密封，然后，将配好的第一组混合熔盐加入到阴极熔池或阳极熔池内，装好阳极棒、阳极板及阴极棒，然后，依次盖好阴极熔池盖板、保温炉盖板，装好回流管、加料斗，装好阴、阳极冷却水套，将直流电的正负极分别与阴、阳极棒接通，暂不送电，接通加热炉的电源并送电，开始升温，控制温度在680～800℃，依次接通回流管和阴、阳极冷却水套上的冷却水，当温度达到680℃时，通过加料斗依次将第二组熔盐加入到阴极熔池或阳极熔池内，含锑合金加入阳极熔池内，通过测温观察口确定含锑合金是否完全熔融，当含锑合金完全熔融后，给阴、阳极棒送电，开始进行电解，电解期间，保持阴极熔池和阳极熔池内的温度为680～800℃，记录电解时间，中途观察电解情况（当含锑合金为贵锑时还需要取样分析阳极物的化学成分，当锑的质量含量在10～20%时，为电解终点），电解完成后关闭直流电，用真空抬包将阳极残留物吸出（当阳极物料量很少时，采取移出阳极熔池的方式出料），断开加热炉的电源，依次打开保温炉活动门和加热炉活动门，然后用接料槽连接阴极渣出料阀和铸锭模具，慢慢打开阴极渣出料阀，放出阴极熔池内的全部熔融合金物料，电解质熔盐不放出，当物料放完后，依次关闭阴极渣出料阀、加热炉活动门和保温炉活动门。再启动加热炉，升温，从加料斗补加适当的第二组熔盐、含锑合金，进入第二次电解流程。
本发明方法的原理是：含锑合金熔化在熔融熔盐电解质中的阳极熔池，在电解过程中，借助电解质的传递，阳极池中的杂质金属在阳极失去电子成为离子，转移到阴极，获得电子而在阴极析出；在所述熔盐电解质中，含锑合金中杂质金属在阳极放电顺序为铁、铅、铜、镍、锑等，由于电解质中的铅离子浓度平衡受到破坏，含锑合金中的铅在阳极失去电子成为离子进入电解质中，使电解质中铅达到新的平衡，当含锑合金中的铅转移完后，或铅在转移的后期，铁、铜、镍、锑逐步成为离子，进入电解质，到达阴极得到电子，在阴极析出成为合金；锑的电极电位处于铁、铅、铜、镍之后，银、金之前，在贵锑的分离中，为了确保银、金的回收率高，控制部分锑留在阳极中，由于金、银贵金属在所述电解质中的电极电位高，不发生放电，留在阳极成为阳极合金，从而分离了杂质金属，富集了金、银，阳极合金中的金、银、锑在水溶液中的电极电位相差较大，通过氯化，分离金、银合金中剩余的锑，进一步富集金和银，得到粗金，含锑溶液通过还原方法制成锑粉。
本发明主要有如下优点：
（1）本发明含锑合金熔盐电解分离铅、锑、铜等或富集金、银，不需要铸成阳极板或粉碎，过程简单，分离回收率≥99%，贵锑中金、银富集的直收率高达99.9%，几乎没有损失，含锑合金中的杂质金属成了合金，有利于进一步回收；
（2）本发明装置结构合理，主要设备为一套电解装置，便于操作，过程简单，成本低，由于安装了回流管，使高温部分挥发出来的熔盐返回阴极熔池或阳极熔池，既减少了熔盐的损失，又保护的操作环境，运行安全环保，整个电解过程没有三废产生，环境友好；
（3）本发明装置的阳极、阴极与电线连接处安装了冷却水套，降低了连接处的温度，保护了连接线的良好接触；
（4）本发明装置出料方式简单合理，不拆卸装置即可将阴极渣和阳极残渣排出，保证电解连续进行；
（5）本发明工艺过程中除了熔盐外不需要加入其它试剂或者辅料；
（6）本发明工艺分离贵锑回收粗金后的含锑滤液可采用置换方式得到锑粉，锑的回收率高达99%，置换后的滤液经过蒸发浓缩，还能得到氯化物粗品，可进一步对有价金属进行回收，消除了废水的产生；
（7）本发明装置和工艺适用于含锑合金如铅锑合金、锑铜合金等的分离，适用范围十分广泛。
附图说明
图1是本发明分离含锑合金的装置实施例的结构示意图；
图2是图1所示本发明分离含锑合金装置实施例的俯视图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
首先介绍本发明分离高铅锑合金或贵锑的装置实施例的结构：
如图1所示，包括加热炉1、阴极熔池2、阳极熔池3、设有开孔的阳极板4、回流管6、加料斗7、阳极石墨棒8、阴极石墨棒10和阴极渣出料阀11，所述阴极熔池2和阳极板4均为石墨材质，阴极渣出料阀11为过盈配合的石墨密封塞；所述阴极熔池2位于加热炉1内，并覆盖有阴极熔池盖板5，所述阴极熔池盖板5上接入阴极石墨棒10；所述阳极熔池3悬于阴极熔池2内，阳极石墨棒8穿过阴极熔池盖板5，阳极石墨棒8末端与阳极板4固定连接，使阳极板4悬于阳极熔池3内，所述阳极板4为圆盘形；所述回流管6穿过阴极熔池盖板5伸入阴极熔池2内；所述加料斗7穿过阴极熔池盖板5和阳极板4伸入阳极熔池3内；所述阴极熔池盖板5上设有测温观察及阳极残渣出料口9，所述测温观察及阳极残渣出料口9对应于阳极板4上的开孔；所述阴极渣出料阀11位于阴极熔池2底部；所述加热炉1外套保温炉12，保温炉12上覆盖有保温炉盖板13；所述阳极熔池3通过阳极熔池支座14悬于阴极熔池2内，所述阳极熔池支座14为绝缘耐火材料；所述阴极石墨棒10裸露在外的部分包裹有阴极石墨棒冷却套15，所述阳极石墨棒8裸露在外的部分包裹有阳极石墨棒冷却套16；所述阴极渣出料阀11外侧的加热炉上设有加热炉活动门17，所述加热炉活动门17外侧的保温炉上设有保温炉活动门18。所述各部件可以进行拆装或组合。
所述装置的工作过程为：先将阴极渣出料阀11关闭并密封，然后，将配好的第一组混合熔盐加入到阴极熔池2内，装好阳极石墨棒8、阳极板4及阴极石墨棒10，然后，依次盖好阴极熔池盖板5、保温炉盖板13，装好回流管6、加料斗7，装好阴极冷却水套15和阳极冷却水套16，将直流电的正负极分别与阴极石墨棒10和阳极石墨棒8接通，暂不送电，接通加热炉1的电源并送电，开始升温，控制温度在680～800℃，依次接通回流管6和阴极冷却水套15和阳极冷却水套16上的冷却水，当温度达到680℃时，通过加料斗7依次将第二组熔盐加入阳极熔池3内，含锑合金加入阳极熔池3内，通过测温观察口9确定含锑合金是否完全熔融，当含锑合金完全熔融后，给阴极石墨棒10和阳极石墨棒8送电，开始进行电解。电解期间，保持阴极熔池2和阳极熔池3内的温度为680～800℃，记录电解时间，中途观察电解情况（当含锑合金为贵锑时还需要取样分析阳极物的化学成分，当锑的质量含量在10～20%时，为电解终点），电解完成后关闭直流电，采取移出阳极熔池的方式出料，断开加热炉1的电源，依次打开保温炉活动门18和加热炉活动门17，然后用接料槽连接阴极渣出料阀11和铸锭模具，慢慢打开阴极渣出料阀11，放出阴极熔池2内的全部熔融合金物料，电解质熔盐不放出，当物料放完后，依次关闭阴极渣出料阀11、加热炉活动门17和保温炉活动门18。再启动加热炉1，升温，从加料斗7补加适当的第二组熔盐、含锑合金，进入第二次电解流程。
以下介绍的实施例1～5为本发明分离含锑合金的方法实施例：
其中，实施例1为分离高铅锑合金中的铅，实施例2～5为分离贵锑中的铁、铅、铜、镍和大部分锑等杂质金属。
本发明方法实施例1所使用的高铅锑合金为高铅锑矿冶炼后所得，实施例2～5所使用的贵锑为锑金精矿通过火法熔炼再进一步挥发吹炼所得，盐酸的质量浓度为15～20wt%，其它的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
分离高铅锑合金的方法：
（1）熔化含锑合金：将熔盐进行配料，分次加入阴极熔池或阳极熔池内，开启加热炉加热，当熔盐全部熔融后，在阳极熔池内加入含锑合金，熔化含锑合金；
（2）电解熔盐：将回流管接通冷却水，然后将阴极棒和阳极棒接通直流电，进行电解，电解完成后关闭直流电，将阴极渣和阳极残渣分别排出。
熔盐加入的方式为：在阴极熔池内先加入第一组熔盐，当加热炉温度达到680℃时，在阳极熔池中加入第二组熔盐，待熔盐完全溶解后在阳极熔池中加入含锑合金。熔融的熔盐面高于阳极熔池。
分离贵锑的方法：
（1）熔化含锑合金：将熔盐进行配料，分次加入阴极熔池或阳极熔池内，开启加热炉加热，当熔盐全部熔融后，在阳极熔池内加入含锑合金，熔化含锑合金；
（2）电解熔盐：将回流管接通冷却水，然后将阴极棒和阳极棒接通直流电，进行电解，从阳极熔体中取样分析锑的含量，当其中的锑质量含量为10～20%时，电解完成，关闭直流电，将阴极渣和阳极残渣分别排出；将排出的阳极残渣进行进一步的处理，处理方法如下：
（a）氯化阳极残渣：将阳极残渣破碎至≥20目，加入到盐酸溶液中，搅拌下通入氯气进行氯化，过滤，得粗金滤渣和含锑滤液；
（b）回收银、锑：从步骤（a）所得含锑滤液中置换还原出单质银，得海绵银，然后将去银后的含锑滤液在搅拌下，加入锌粉或铁粉，进行置换反应，过滤，得锑粉和滤液，滤液浓缩得氯化物粗品。
熔盐加入的方式为：在阴极熔池内先加入第一组熔盐，当加热炉温度达到680℃时，在阳极熔池中加入第二组熔盐，待熔盐完全溶解后在阳极熔池中加入含锑合金。熔融的熔盐没过阳极熔池。
步骤（b）中，所述置换还原出单质银的方法为：在搅拌下，加入亚硫酸钠，反应温度为75～85℃，反应时间为60min，进行置换，过滤，得海绵银和含锑滤液。
实施例1～5中高铅锑合金及贵锑成分分析表见表1，熔盐配比表见表2，电解条件参数表见表3。
表1 实施例1～5高铅锑合金及贵锑成分分析表

表2 实施例1～5熔盐配比表

表3 实施例1～5电解条件参数表

实施例1～5步骤（2）中所得阳极残渣成分分析见表4，阴极渣成分分析表见表5。
表4实施例1～5阳极残渣成分分析表
 
表5实施例1～5阴极渣成分分析表

由表4、5可知，实施例1中，阳极中的锑得到富集，其成分由开始的86.49%富集到了98.15%，铅由开始的10.78%降至0.19%；阴极合金中的锑含量为2.46%，铅含量达到了78.59%，锑铅回收率达到了99%以上。
由表4、5可知，实施例2～5中，通过一次熔盐电解，阳极残渣中，金在残渣中的占比为65～83%，回收率高达99.9%，银也得到了富集，银的回收率高达99.9%，阴极渣中不含有金、银；阳极残渣中的杂质金属，除锑含量在10～20%之间外，其它杂质金属含量在1.00%以下，杂质金属多富集在了阴极合金中。另外，阳极残渣重量为贵锑重量的5%以下，杂质量小，在进一步提金过程中不会消耗更多的其它试剂或者产生更多的废水、废气等，降低了后续提金的成本。
将实施例3～5中步骤（2）所得阳极残渣进行氯化和回收银、锑处理，处理的质量及其成分见表6，其中，将实施例5所得阳极残渣分为两份。
表6  实施例3～5阳极残渣重量、成分数据

实施例3～5步骤（a）中氯化条件参数表见表7，步骤（b）中回收银、锑的条件参数表见表8，氯化及回收银、锑产物成分分析表见表9。
表7 实施例3～5阳极残渣氯化条件参数表

表8 实施例3～5回收银、锑条件参数表

表9 实施例3～5氯化及回收银、锑产物成分分析表

由表9可知，阳极残渣一次氯化后，金质量百分含量提高9～15%，金的回收率高达99.9%，银的回收率高达99.9%，同时，粗金滤渣中的锑含量降到2%左右，有利于纯金的提取；含锑滤液通过置换反应制成了锑粉，其锑含量在90%以上，锑的回收率99%以上。
将回收锑后的滤液通过蒸发可得到氯化锌或氯化亚铁的粗品，过程中没有废水外排。由于阳极残渣量很少，所以，置换回收锑后的滤液的量及氯化盐的量也相应很少。