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1、(10)申请公布号 CN 102818115 A (43)申请公布日 2012.12.12 C N 1 0 2 8 1 8 1 1 5 A *CN102818115A* (21)申请号 201210189140.9 (22)申请日 2012.06.08 1155037 2011.06.09 FR F17C 5/00(2006.01) (71)申请人乔治洛德方法研究和开发液化空气 有限公司 地址法国巴黎 申请人法国液化空气保健国际公司 (72)发明人 P德维尔默尔 C泽尔比纳蒂 J萨米兰特 (74)专利代理机构北京市中咨律师事务所 11247 代理人吴鹏 马江立 (54) 发明名称 用于封装NO。
2、/N 2 混合物的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种用于将气态NO/N 2 混合物封 装在容器内的方法，该方法包括以下步骤：将包 含小于10%（体积）的NO含量的由NO和N 2 组成 的气态预混物引入容器内以便达到第一压力P1， 其中P11巴，然后将气态氮引入包含处于第一 压力P1的NO/N 2 预混物的容器内，以便获得包含 小于或等于1200ppm（体积）的NO含量和介于P1 与800巴之间的第二压力P2的最终气态NO/N 2 混合物。最终NO/N 2 气态混合物包含小于或等于 1000ppm（体积）的NO含量。 (30)优先权数据 (51)Int.Cl. 权利要求书2页 说明书4页 附图。
3、2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 4 页 附图 2 页 1/2页 2 1.一种用于将气态NO/N 2 混合物封装在容器内的方法，所述方法包括以下步骤： a）将包含小于10%（体积）的NO含量的由NO和N 2 组成的气态预混物引入容器内，以 便达到第一压力P1，其中P11巴， b)将气态氮引入包含处于所述第一压力P1的NO/N 2 预混物的所述容器内，以便获得包 含小于或等于1200ppm（体积）的NO含量和介于P1与800巴之间的第二压力P2的最终气 态NO/N 2 混合物。 2.根据前一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述第一压力。
4、P1介于2巴与10巴之 间，优选地小于或等于5巴。 3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述第二压力介于100巴与 700巴之间，优选地为至少200巴。 4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述由NO和N 2 形成的气态预 混物包含小于或等于8%（体积）的NO含量。 5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述由NO和N 2 形成的气态预 混物包含小于或等于5%（体积）的NO含量。 6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述由NO和N 2 组成的气态预 混物包含数量级为4%（体积）的NO含量且所述第一压力P1的数量级为4巴。 7.根据前。
5、述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤a）之前进行至少一个 选自以下步骤的步骤： -气态冲洗步骤d），在所述气态冲洗步骤期间，将所述氮引入所述容器内， -净化步骤c），在所述净化步骤期间，将所述容器的内部容积置于与环境大气流体连 通，以及 -排泄步骤e），在所述排泄步骤期间，将所述容器的内部容积置于低压（大气压）下。 8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤a）之前进行几个相继 和循环的气态冲洗步骤d）和净化步骤c）。 9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述一个或多个气体冲洗步 骤d）包括允许气态氮进入所述容器，直到达到介于2巴与20巴之间、优选地。
6、介于2巴与12 巴之间的冲洗压力。 10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在所述一个或多个净化步骤 c）期间，使所述容器的内部容积与大气流体连通，只要所述容器内部的内部压力高于最低 净化压力（Pmin），3.5巴Pmin1巴。 11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述最低净化压力（Pmin）介于约1.1 巴与3巴之间。 12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在至少一个排泄步骤e）期 间，将所述容器的内部容积置于低压下，直到达到低于0.5巴、优选地低于0.2巴的低压。 13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述最终气态NO/N 2 混合物。
7、 包含小于或等于1000ppm（体积）的NO含量，优选地所述最终气态NO/N 2 混合物包含介于 200ppm与1000ppm（体积）之间且更优选地介于200ppm与800ppm（体积）之间的NO含量。 14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，借助于用于充填气体容器的 充填系统（14）来执行所述方法，所述充填系统（14）包括使得可以一次性充填几个容器的 权 利 要 求 书CN 102818115 A 2/2页 3 连接装置。 15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述容器为气缸（11，12， 13），优选地为具有由钢、铝或铝合金制成的本体的气缸。 权 利 要 求 。
8、书CN 102818115 A 1/4页 4 用于封装 NO/N 2 混合物的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种用于将气态NO/N 2 混合物封装在容器尤其是一个或多个气缸 内的方法。 背景技术 0002 气态NO/N 2 混合物通常用于治疗成人或儿童尤其是感染原发性肺动脉高压的 新生儿或已接受心脏手术的患者的肺血管收缩。 0003 这些NO/N 2 混合物通常被封装在钢质气缸/气瓶内。通常，这些缸/瓶容纳从 100ppm至1000ppm（体积）的NO，其余为氮（N 2 ）。这些缸通常具有2至50升的水容量，这意 味着这些缸可以容纳总充填量多达15m 3 的NO/N 2 混合物。 000。
9、4 这些混合物的封装，这就是说向缸充填这些混合物，在气体充填中心完成。 0005 然而，如果混合物中的NO含量低，其典型地为数百ppm（体积）的数量级，则并非 总是易于以工业规模封装这些混合物并且无法始终确保所获的混合物的充分精度。 0006 因此，问题在于提供一种改进的封装方法，所述封装方法使得可以确保因此制造 和封装的气态混合物的良好的精度和提高的可靠性。 发明内容 0007 因此，本发明的方案是一种用于将气态NO/N 2 混合物封装在容器尤其是一个 或多个气缸内的方法，所述方法包括以下步骤： 0008 a）将包含小于10%（体积）的NO含量的由NO和N 2 组成的气态预混物引入容器内， 。
10、直到达到第一压力P1，其中P11巴绝对值； 0009 b)将气态氮引入包含处于所述第一压力P1的NO/N 2 预混物的所述容器内，直到实 现包含小于或等于1200ppm（体积）的NO含量和介于P1与800巴之间的第二压力P2的最 终气态NO/N 2 混合物。 0010 视情形而定，本发明的方法可以具有以下技术特征中的一个或多个： 0011 -第一压力P1介于2巴与10巴之间，优选地小于或等于5巴。 0012 -第二压力介于100巴与700巴之间，优选地是至少200巴。 0013 -所述由NO和N 2 组成的气态预混物包含小于或等于8%（体积）的NO含量。 0014 -所述由NO和N 2 组成的。
11、气态预混物包含小于或等于5%（体积）的NO含量。 0015 -由NO和N 2 组成的气态预混物包含数量级为4%（体积）的NO含量且所述第一压 力P1的数量级为2至10巴绝对值，例如数量级为2至5巴绝对值。 0016 -在步骤a）之前进行至少一个选自以下步骤的步骤： 0017 气态冲洗（gaseous rinsing）步骤，在所述气态冲洗步骤期间，将氮引入所述容 器内， 0018 净化（purging，清洗）步骤，在所述净化步骤期间，将所述容器的内部容积置于 与环境大气流体连通，和/或 说 明 书CN 102818115 A 2/4页 5 0019 排泄（evacuation，抽空）步骤，在所述。
12、排泄步骤期间，将所述容器的内部容积置 于低压（大气压力）下。 0020 -所述气态冲洗步骤包括将气态氮引入所述容器内，以便获得介于2巴与20巴之 间、优选地介于2巴与12巴之间的冲洗压力。 0021 -在所述一个或多个净化步骤期间，使所述容器的内部容积与大气流体连通，只要 所述容器的内部容积大于最低净化压力（Pmin），3.5巴Pmin1巴。 0022 -所述最低净化压力（Pmin）大致介于1.1巴与3巴之间。 0023 -在至少一个排泄步骤期间，将所述容器的内部容积置于低压下，以便达到小于 0.5巴、优选地小于0.2巴的低压。 0024 -所述方法包括在步骤a）之前的排泄步骤和净化将充填系统。
13、连接到气体容器的 至少一根软管的步骤。 0025 -所述最终气态NO/N 2 混合物包含小于或等于1000ppm（体积）的NO含量，优选地所 述最终气态NO/N 2 混合物包含介于200ppm与1000ppm（体积）之间且更优选地介于200ppm 与800ppm（体积）之间的NO含量。 0026 -所述方法使用包括允许一次性充填几个容器的连接装置的气体容器充填系统来 执行。 0027 -所述容器为气缸，优选地为具有由钢、铝或铝合金制成的本体的气缸。 0028 在本发明的上下文中，所谈及的压力为绝对压力。 附图说明 0029 现将参照附图借助于下文给出的描述来更好地理解本发明，在附图中： 003。
14、0 -图1示意性地示出了根据本发明的方法的一个实施例，以及 0031 -图2是用于执行本发明的方法的设备的图。 具体实施方式 0032 图1示意性地示出了可以应用于本发明的封装气态NO/N 2 混合物的方法的上下文 中的封装循环的一个实施例。 0033 如可见的，这种封装循环包括几个连续步骤，这些步骤在从T0到T13的时间上被 间隔开，并且适用于每个缸且在下文详述。 0034 在T0与T1之间，使设备的柔性软管与外部空气相通，这就是说将柔性充填软管的 内部容积置于与环境大气流体连通，以便除去任何可能的残留上升压力。在此阶段期间，连 接到软管的气体容器的一个或多个阀关闭，以致不存在与一个或多个容。
15、器的气体交换。这 对应于所述方法的步骤f）。 0035 在T1与T2之间，使用真空泵来将柔性软管内部置于连接的低压下，即低于大气压 的压力，例如数量级为0.15巴，从而使得可以除去其中包含的任何残留气体和/或空气。因 此，此阶段也在气缸阀关闭的情况下执行。将柔性软管置于真空下是使得可以检查所有软 管是否正确连接以及是否存在泄漏的安全措施。具体而言，如果存在泄漏或者软管被不正 确地连接，则将无法形成稳定的真空。这对应于图1中示意性地示出的方法的步骤g）。 0036 在T2与T3之间，操作人员打开每个缸上的阀并且每个缸内存在的残留压力随后 说 明 书CN 102818115 A 3/4页 6 上升。
16、并且达到压力传感器该压力传感器检测到所述压力上升。典型地，缸内残留压力 具有约3至4巴绝对值的数量级。在T2之前，没有用氮气对容器进行气体冲洗。这对应于 图1中示意性地示出的方法的步骤h）。 0037 在T3与T4之间，开始每个缸的实际处理。更具体而言，每个缸均与大气相通，即 允许被容纳在缸内的气体在缸内与缸外之间的压力差的简单作用下逸散至外部大气，以便 使缸的内部压力降低到大气压。这对应于本发明的方法的步骤c）。在T4，气缸的内部压力 因此或多或少等于大气压（1atm=约1巴绝对值），即数量级为1至1.5巴绝对值。 0038 在T4与T5之间，当缸的内部压力上升到约10巴时用氮气冲洗缸。经由。
17、气体管路 和/或氮加压储备来执行氮的添加以便使缸的内部压力上升到所需压力。这对应于本发明 的方法的步骤d）。 0039 在T5与T6之间，再次允许被容纳在缸内的氮气逸散至大气，这允许缸内可能存在 的任何杂质被除去。这对应于本发明的方法的又一净化步骤c）。 0040 在T6与T7之间，通过经由使用真空泵抽出被容纳在缸内的残留气体而将缸的内 部容积置于低压下来净化缸，直到达到低于0.2巴绝对值、优选地低于0.1巴、例如数量级 为0.05巴的内部低压。这对应于本发明的方法的又一步骤e）。 0041 在T7与T8之间，使用氮气又一次对缸进行冲洗，以使其内部压力如在T4与T5之 间那样上升到约10巴。这。
18、对应于本发明的方法的又一步骤d）。 0042 在T8与T9之间，如在时间T5与T6之间那样再次使缸与环境大气相通。残留气 体压力然后被保持在约1.35巴，以避免不希望的大气污染物进入。这对应于本发明的方法 的又一步骤c）。 0043 在T9与T10之间，使用氮气再一次对缸进行另外的冲洗，以使其内部压力如前面 那样上升到约10巴。这对应于本发明的方法的又一步骤d）。 0044 在T10与T11之间，将氮气排放到大气中，如在T8与T9之间和T5与T6之间那样， 但这次维持数量级为3巴的残留内部压力。这对应于本发明的方法的步骤c）。 0045 在T11与T12之间，允许包含小于10%（体积）的NO含。
19、量的由NO和N 2 组成的气态 预混物进入缸，以便达到第一充填压力P1，其中P11巴，典型地压力P1的数量级为2至 10巴绝对值，优选地约3至5巴绝对值，例如数量级为4巴的压力P1。有利地，由NO和N 2 组成的气态预混物包含数量级为4%（体积）的NO含量。这对应于本发明的方法的步骤a）。 0046 在T12与T13之间，随后允许气态氮进入包含处于第一压力P1的NO/N 2 预混物的 容器，以便获得包含小于或等于1200ppm（体积）的NO含量例如200至800ppm的最终 NO含量以及介于P1与800巴之间的第二压力P2例如在该例子中为180至200巴 的压力的最终气态NO/N 2 混合物。。
20、这对应于本发明的方法的步骤b）。 0047 该方法可以经由如图2中描述的设备来执行，所述设备装配有用于充填气体容器 （即气缸11至13）的一个或多个充填系统14，所述充填系统14包括允许一次性充填几个容 器的连接装置，尤其是柔性管道，所述连接装置典型地允许同时充填2至20个缸。 0048 氮以液体形式储存在储器1中，然后由低温泵2以液体形式抽出，所述低温泵2在 将氮输送到大气加热器3其中氮蒸发而产生气态氮之前将氮压缩至数量级为100 至300巴的压力。如可见的，该设备包括用于将氮从储器1运送至充填系统14的主管路或 管道20。事实上，管路的压力在从缓冲器容积流向缸内的流出流处的立即下游的约10。
21、0巴 说 明 书CN 102818115 A 4/4页 7 和与泵停止工作的阈值对应的约260巴之间变化。 0049 氮气然后由管路20运送至净化装置6，该净化装置6能够例如使用合适的分子 筛例如沸石、硅凝胶、氧化铝或相似类型或其混合物的分子筛去除微量O 2 和H 2 O。 0050 应注意，管路20也与缓冲器容积4和备用支架（backup rack）5流体连接，所述缓 冲器容积4能够储存一些气态氮，所述备用支架5均包括几个氮缸。 0051 此外，该设备还包括框箱16，所述框箱包括几个NO/N 2 预混物（在此包含4%（体积） 的NO）的缸9，所述缸9通过NO/N 2 预混物供给管路22与管路。
22、20流体连接。事实上，NO/N 2 管路22和氮气管路20未互相直接连接，而是与阀单元8连接，所述阀单元8本身通过管路 21与一个或多个充填系统14连接。阀单元8中的阀使得可以选择被充填到系统14的缸 11至13中的流体。因此，氮管路20和NO/N 2 预混物管路22首先通过阀单元8然后通过公 共区段21与充填系统14流体连接。阀单元8包括阀、由控制装置10控制的控制元件等。 0052 流量计7使得可以测量流经管路20和22的N 2 和NO的量并将测定信息传输到诸 如计算机等控制装置10。 0053 所述设备还包括与大气相通的管路17，该管路17允许将气体排放到环境大气，尤 其是在净化步骤或其中将容器的内部容积置于与环境大气流体连通的步骤期间。 0054 真空泵（未示出）允许排泄一个或多个容器，即允许容器的内部压力下降至低于大 气压的压力，即1巴绝对值。 说 明 书CN 102818115 A 1/2页 8 图1 说 明 书 附 图CN 102818115 A 2/2页 9 图2 说 明 书 附 图CN 102818115 A 。