一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂.pdf

摘要
申请专利号：	CN201410628015.2	申请日：	2014.11.10
公开号：	CN104356363A	公开日：	2015.02.18
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C08G 59/70申请日:20141110\|\|\|公开
IPC分类号：	C08G59/70; C07D233/58; C09D163/00; C09D7/12; C09D5/03	主分类号：	C08G59/70
申请人：	天津翔盛粉末涂料有限公司
发明人：	王浩; 李效忠; 陈超
地址：	300380天津市西青区张家窝工业园丰达道10号
优先权：
专利代理机构：	天津盛理知识产权代理有限公司12209	代理人：	王来佳
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内容摘要

本发明涉及一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其组成组分及其重量份数如下：咪唑类固化促进剂80-95份；氧化锌5-20份；其中咪唑类固化促进剂包括咪唑，2-甲基咪唑，2-丙基咪唑，2-异丙基咪唑，2-乙基-4-甲基咪唑，2-苯基咪唑，2-十一烷基咪唑，2-十七烷基咪唑等。本发明新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂的合成方法简单易行，容易工业化，采用固相反应，不需要溶剂，百分百利用率，杜绝了污染环境现象，而且，该固化促进剂的使用，可以有效改善粉末涂料的黄变现象，减少了抗黄变助剂的使用，节约成本；同时，该固化促进剂的使用可以延长粉末涂料的贮存时间，扩展了粉末涂料的使用期限。

权利要求书

权利要求书
1.  一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其特征在于：其组成组分及其重量份数如下：
咪唑类固化促进剂           80-95份；
氧化锌                     5-20份；
上述新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂的制备方法，步骤如下：
取咪唑类固化促进剂和氧化锌，充分研磨，混合均匀后，在150～160℃反应6～8小时，即得新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂。

2.  根据权利要求1所述的新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其特征在于：所述咪唑类固化促进剂为咪唑、2-甲基咪唑、2-丙基咪唑、2-异丙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑或2-十七烷基咪唑。

3.  根据权利要求1所述的新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其特征在于：所述氧化锌作为唯一的改性剂。

说明书

说明书一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂
技术领域
本发明属于粉末涂料技术领域，涉及一种咪唑类环氧树脂固化促进剂，尤其是一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂。
背景技术
环氧粉末涂料做为粉末涂料的一大类，目前主要应用于功能性防腐涂料，与普通的粉末涂料不同，它侧重于对底材的保护功能，因环氧树脂的分子结构中含有大量的苯环、羟基结构、醚键，对极性基材特别是金属基材有较好的润湿性和粘附力，耐热、耐化学腐蚀，形成的涂层具有优异的机械强度，如硬度、耐冷热冲击与机械冲击等性能，所以环氧粉末涂料可以在严酷的腐蚀环境下能够长期有效的使用。一般环氧防腐粉末涂料需要低温快速固化，所以固化促进剂必不可少，而现在最通用的是咪唑类固化促进剂，但是由于咪唑类固化促进剂活性较高，与环氧树脂混合后适用期较短，做成的粉末涂料不能较长时间贮存，而且涂层容易变黄。所以为克服这些缺点和不足，将简单咪唑类化合物进行改性合成新型的咪唑衍生物是解决上述问题的有效途径，对环氧粉末涂料的发展具有重大意义。
目前，具体方法是利用咪唑化合物咪唑环上1位氮原子和3位氮原子的反应活性与其它化合物反应，对咪唑分子上的活性点(仲胺基、叔胺基)通过形成空间位阻进行封闭，从而降低其反应活性，并改善其与环氧树脂的相容性，同时赋予其环氧树脂固化物特殊的性能。通过检索，发现绝大部分咪唑衍生物通过与环氧树脂(环氧化合物)、异氰酸酯、脲形成加成物，与有机酸成盐，与金属盐形成络合物及微包胶囊等方式，制成咪唑类潜伏性固化促进剂。但是这些方法均会显著增加生产成本，降低利润。咪唑类化合物中的氮原子可以通过提供电子与金属进行配位，基于此本申请人发明了基于配位作用的新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其不但可以延长贮存时间，也可以有效的改善黄变现象。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种可以缓释固化活性的咪唑类固化促进剂，同时可以改善咪唑类固化促进剂的黄变现象、可以延长贮存时间的新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂。
为了实现上述目的，本发明所采用的的技术方案如下：
一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其特征在于：其组成组分及其重量份数如下：
咪唑类固化促进剂                 80-95份；
氧化锌                           5-20份；
上述新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂的制备方法，步骤如下：
取咪唑类固化促进剂和氧化锌，充分研磨，混合均匀后，在150～160℃反应6～8小时，即得新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂。
而且，所述咪唑类固化促进剂为咪唑、2-甲基咪唑、2-丙基咪唑、2-异丙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑或2-十七烷基咪唑。
而且，所述氧化锌作为唯一的改性剂。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明的新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂可以延长粉末涂料的贮藏时间，扩大了粉末涂料的使用时间上的期限；本固化促进剂在应用到涂料中之后，在保证其涂层的性能的同时有更好的耐温性和储存性，对实际生产有很大的意义。
2、本发明的新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂在使用过程中，降低了黄变现象，降低了抗黄变助剂的用量。
3、本促进剂的合成方法简单，不用溶剂，无副产物生成，百分百利用率，杜绝了污染环境现象的发生，更易于工业化生产，经济环保。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本发明中所使用的试剂，如无特殊规定，均为本领域内常用试剂；本发明中所使用的方法，如无特殊规定，均为本领域内常用的方法。
本发明的原理如下：咪唑类化合物中的氮原子可以通过提供电子与金属进行配位，基于此本申请人发明了基于配位作用的新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其不但可以延长贮存时间，也可以有效的改善黄变现象。
实施例1
一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其原料构成组分及其重量份数分别为：
2-甲基咪唑                          80～95份；
氧化锌                              5～20份；
上述固化剂的制备方法的步骤如下：
将上述各物料按重量份数称好，然后混合均匀，在150～160℃反应6～8小时，即可得到新型改性固化促进剂。
实施例2
一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其原料构成组分及其重量份数分别为：
2-丙基咪唑                           80～95份；
氧化锌                               5～20份；
其中，制备方法同实施例1。
实施例3
一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其原料构成组分及其重量份数分别为：
2-异丙基咪唑                          80～95份；
氧化锌                                5～20份；
其中，制备方法同实施例1。
实施例4
一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其原料构成组分及其重量份数分别为：
2-乙基-4-甲基咪唑                          80～95份；
氧化锌                                     5～20份；
其中，制备方法同实施例1。
实施例5
一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其原料构成组分及其重量份数分别为：
2-苯基咪唑                                  80～95份；
氧化锌                                      5～20份；
其中，制备方法同实施例1。
实施例6
一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其原料构成组分及其重量份数分别为：
2-十一烷基咪唑                           80～95份；
氧化锌                                    5～20份；
其中，制备方法同实施例1。
实施例7
一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其原料构成组分及其重量份数分别为：
2-十七烷基咪唑                            80～95份；
氧化锌                                    5～20份；
其中，制备方法同实施例1。
本发明新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂应用于粉末涂料的检测：
为检验本发明固化促进剂的实际应用效果，具体操作如下：将实施例1按照2-甲基咪唑90份、氧化锌10份制得的固化促进剂A和普通2-甲基咪唑分别按一定量加入到环氧粉末涂料的配方中，对涂层的外观、储存性能、固化温度、胶化时间等项目进行检验对比，相关的检测结果见表1。
表1检测结果表

通过表1的检测结果中可以看出，合成的新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂和常规的2-甲基咪唑相比，在保证其涂层的性能的同时有更好的耐温性和储存性，对实际生产有很大的意义。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 104356363 A (43)申请公布日 2015.02.18 C N 1 0 4 3 5 6 3 6 3 A (21)申请号 201410628015.2 (22)申请日 2014.11.10 C08G 59/70(2006.01) C07D 233/58(2006.01) C09D 163/00(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C09D 5/03(2006.01) (71)申请人天津翔盛粉末涂料有限公司地址 300380 天津市西青区张家窝工业园丰达道10号 (72)发明人王浩李效忠陈超 (74)专利代理机构天津盛理知识产权代理有。

2、限公司 12209 代理人王来佳 (54) 发明名称一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂 (57) 摘要本发明涉及一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其组成组分及其重量份数如下：咪唑类固化促进剂80-95份；氧化锌5-20份；其中咪唑类固化促进剂包括咪唑，2-甲基咪唑，2-丙基咪唑，2-异丙基咪唑，2-乙基-4-甲基咪唑， 2-苯基咪唑，2-十一烷基咪唑，2-十七烷基咪唑等。本发明新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂的合成方法简单易行，容易工业化，采用固相反应，不需要溶剂，百分百利用率，杜绝了污染环境现象，而且，该固化促进剂的使用，可以有效改善粉末涂料的黄变现象，减。

3、少了抗黄变助剂的使用，节约成本；同时，该固化促进剂的使用可以延长粉末涂料的贮存时间，扩展了粉末涂料的使用期限。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页说明书4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书1页说明书4页 (10)申请公布号 CN 104356363 A CN 104356363 A 1/1页 2 1.一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其特征在于：其组成组分及其重量份数如下：咪唑类固化促进剂 80-95份；氧化锌 5-20份；上述新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂的制备方法，步骤如下：取咪唑类固化促进剂和氧化锌，充分研磨，混合。

4、均匀后，在150160反应68小时，即得新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂。 2.根据权利要求1所述的新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其特征在于：所述咪唑类固化促进剂为咪唑、2-甲基咪唑、2-丙基咪唑、2-异丙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑或2-十七烷基咪唑。 3.根据权利要求1所述的新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其特征在于：所述氧化锌作为唯一的改性剂。权利要求书CN 104356363 A 1/4页 3 一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂技术领域 0001 本发明属于粉末涂料技术领域，涉及一种咪唑类环氧树脂固化促进剂，尤其是一。

5、种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂。背景技术 0002 环氧粉末涂料做为粉末涂料的一大类，目前主要应用于功能性防腐涂料，与普通的粉末涂料不同，它侧重于对底材的保护功能，因环氧树脂的分子结构中含有大量的苯环、羟基结构、醚键，对极性基材特别是金属基材有较好的润湿性和粘附力，耐热、耐化学腐蚀，形成的涂层具有优异的机械强度，如硬度、耐冷热冲击与机械冲击等性能，所以环氧粉末涂料可以在严酷的腐蚀环境下能够长期有效的使用。一般环氧防腐粉末涂料需要低温快速固化，所以固化促进剂必不可少，而现在最通用的是咪唑类固化促进剂，但是由于咪唑类固化促进剂活性较高，与环氧树脂混合后适用期较短，做成的粉末涂。

6、料不能较长时间贮存，而且涂层容易变黄。所以为克服这些缺点和不足，将简单咪唑类化合物进行改性合成新型的咪唑衍生物是解决上述问题的有效途径，对环氧粉末涂料的发展具有重大意义。 0003 目前，具体方法是利用咪唑化合物咪唑环上1位氮原子和3位氮原子的反应活性与其它化合物反应，对咪唑分子上的活性点(仲胺基、叔胺基)通过形成空间位阻进行封闭，从而降低其反应活性，并改善其与环氧树脂的相容性，同时赋予其环氧树脂固化物特殊的性能。通过检索，发现绝大部分咪唑衍生物通过与环氧树脂(环氧化合物)、异氰酸酯、脲形成加成物，与有机酸成盐，与金属盐形成络合物及微包胶囊等方式，制成咪唑类潜伏性固化促进剂。但是。

7、这些方法均会显著增加生产成本，降低利润。咪唑类化合物中的氮原子可以通过提供电子与金属进行配位，基于此本申请人发明了基于配位作用的新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其不但可以延长贮存时间，也可以有效的改善黄变现象。发明内容 0004 本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种可以缓释固化活性的咪唑类固化促进剂，同时可以改善咪唑类固化促进剂的黄变现象、可以延长贮存时间的新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂。 0005 为了实现上述目的，本发明所采用的的技术方案如下： 0006 一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其特征在于：其组成组分及其重量份数如下： 0007 咪唑类固化促。

8、进剂 80-95份； 0008 氧化锌 5-20份； 0009 上述新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂的制备方法，步骤如下： 0010 取咪唑类固化促进剂和氧化锌，充分研磨，混合均匀后，在150160反应68 小时，即得新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂。 0011 而且，所述咪唑类固化促进剂为咪唑、2-甲基咪唑、2-丙基咪唑、2-异丙基咪唑、说明书CN 104356363 A 2/4页 4 2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑或2-十七烷基咪唑。 0012 而且，所述氧化锌作为唯一的改性剂。 0013 本发明的优点和积极效果是： 0014 1、本发明的新型改性咪唑类潜。

9、伏性环氧固化促进剂可以延长粉末涂料的贮藏时间，扩大了粉末涂料的使用时间上的期限；本固化促进剂在应用到涂料中之后，在保证其涂层的性能的同时有更好的耐温性和储存性，对实际生产有很大的意义。 0015 2、本发明的新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂在使用过程中，降低了黄变现象，降低了抗黄变助剂的用量。 0016 3、本促进剂的合成方法简单，不用溶剂，无副产物生成，百分百利用率，杜绝了污染环境现象的发生，更易于工业化生产，经济环保。具体实施方式 0017 下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。 0018 本发明中所使。

10、用的试剂，如无特殊规定，均为本领域内常用试剂；本发明中所使用的方法，如无特殊规定，均为本领域内常用的方法。 0019 本发明的原理如下：咪唑类化合物中的氮原子可以通过提供电子与金属进行配位，基于此本申请人发明了基于配位作用的新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其不但可以延长贮存时间，也可以有效的改善黄变现象。 0020 实施例1 0021 一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其原料构成组分及其重量份数分别为： 0022 2-甲基咪唑 8095份； 0023 氧化锌 520份； 0024 上述固化剂的制备方法的步骤如下： 0025 将上述各物料按重量份数称好，然后混合均匀，在1501。

11、60反应68小时，即可得到新型改性固化促进剂。 0026 实施例2 0027 一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其原料构成组分及其重量份数分别为： 0028 2-丙基咪唑 8095份； 0029 氧化锌 520份； 0030 其中，制备方法同实施例1。 0031 实施例3 0032 一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其原料构成组分及其重量份数分别为： 0033 2-异丙基咪唑 8095份； 0034 氧化锌 520份； 0035 其中，制备方法同实施例1。说明书CN 104356363 A 3/4页 5 0036 实施例4 0037 一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进。

12、剂，其原料构成组分及其重量份数分别为： 0038 2-乙基-4-甲基咪唑 8095份； 0039 氧化锌 520份； 0040 其中，制备方法同实施例1。 0041 实施例5 0042 一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其原料构成组分及其重量份数分别为： 0043 2-苯基咪唑 8095份； 0044 氧化锌 520份； 0045 其中，制备方法同实施例1。 0046 实施例6 0047 一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其原料构成组分及其重量份数分别为： 0048 2-十一烷基咪唑 8095份； 0049 氧化锌 520份； 0050 其中，制备方法同实施例1。 0051 。

13、实施例7 0052 一种新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂，其原料构成组分及其重量份数分别为： 0053 2-十七烷基咪唑 8095份； 0054 氧化锌 520份； 0055 其中，制备方法同实施例1。 0056 本发明新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂应用于粉末涂料的检测： 0057 为检验本发明固化促进剂的实际应用效果，具体操作如下：将实施例1按照2-甲基咪唑90份、氧化锌10份制得的固化促进剂A和普通2-甲基咪唑分别按一定量加入到环氧粉末涂料的配方中，对涂层的外观、储存性能、固化温度、胶化时间等项目进行检验对比，相关的检测结果见表1。 0058 表1检测结果表 0059 说明书CN 104356363 A 4/4页 6 0060 0061 通过表1的检测结果中可以看出，合成的新型改性咪唑类潜伏性环氧固化促进剂和常规的2-甲基咪唑相比，在保证其涂层的性能的同时有更好的耐温性和储存性，对实际生产有很大的意义。说明书CN 104356363 A 。

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