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1、10申请公布号CN104046806A43申请公布日20140917CN104046806A21申请号201410305236622申请日20140630C22B59/00200601C22B7/0020060171申请人江西理工大学地址341000江西省赣州市红旗大道86号72发明人廖春发曾颜亮李啊林焦芸芬74专利代理机构赣州凌云专利事务所36116代理人曾上54发明名称一种从废旧铝酸盐绿色稀土荧光粉中回收稀土的方法57摘要本发明涉及一种从废旧铝酸盐绿色稀土荧光粉中回收稀土的方法，本发明包括以下依次进行的步骤废旧铝酸盐绿色稀土荧光粉焙烧预处理、盐酸和双氧水浸出焙烧产物、草酸沉淀稀土；本发明具。
2、有步骤流程简单，稀土回收率高稀土浸出率达到93以上，成本低等优点，解决了从废旧铝酸盐绿色稀土荧光粉中回收稀土的难题。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104046806ACN104046806A1/1页21一种从废旧铝酸盐绿色稀土荧光粉中回收稀土的方法，其特征是包括以下依次进行的步骤废旧铝酸盐绿色稀土荧光粉焙烧预处理、盐酸和双氧水浸出焙烧产物、草酸沉淀稀土；所述的废旧铝酸盐绿色稀土荧光粉焙烧预处理是在焙烧温度8001000，焙烧时间1H3H，固体碳酸盐的质量与废旧绿色稀土荧光粉的质量比。
3、为061131，反应结束后，取出并进行冷却至6575，然后将焙烧后产物进行研磨，研磨后的焙烧产物粒度为100目；所述的盐酸和双氧水浸出焙烧产物是采用盐酸和双氧水为浸出剂，进行搅拌浸出，浸出条件为浸出温度为6595，反应时间为05H3H，液固比为111181，盐酸浓度为1MOLL14MOLL1，双氧水为浸出液体积的210，搅拌浆的转速为300R/MIN600R/MIN，反应结束后，进行固液分离，得到浸出渣和稀土浸出液。2根据权利要求1所述的一种从废旧铝酸盐绿色稀土荧光粉中回收稀土的方法，其特征是最佳实施方案是废旧绿色稀土荧光粉与碳酸钾质量比为106，混合均匀后，将混合物放入到温度升高到950的电。
4、炉里，反应2H后拿出冷却至70，然后将焙烧后产物进行研磨，研磨后的焙烧产物粒度为100目；取焙烧后产物与盐酸和双氧水混合，浸出条件为浸出温度85、浸出时间2H、液固比131，盐酸浓度为3MOLL1，双氧水为浸出液体积的5，搅拌速度为450R/MIN，反应后进行固液分离，将浸出液进行稀土含量分析，计算出稀土浸出率为948；采用浓度为750G/L的草酸溶液为沉淀剂，将稀土浸出液中的稀土沉淀下来，沉淀条件为温度80，PH值为2，反应时间05H，沉淀剂中的草酸的质量与溶液中稀土氧化物的质量之比为131，反应结束后进行固液分离，得到固体草酸稀土,计算出稀土直收率为915。权利要求书CN104046806。
5、A1/3页3一种从废旧铝酸盐绿色稀土荧光粉中回收稀土的方法技术领域0001本发明涉及一种从废旧铝酸盐绿色稀土荧光粉中回收稀土的方法，具有流程简单、稀土回收率高、成本低等优点，解决了从废旧铝酸盐绿色稀土荧光粉中回收稀土的难题。背景技术0002随着荧光灯、电脑、手机、彩色电视等产品在日常生活中的普及和广泛使用，稀土荧光粉用量日趋增大，如从1998年的200T到2009年的6000T，年平均增长率为3623，到2013年稀土荧光粉的市场规模超过12万吨，其中铝酸盐绿色荧光粉所占的比例较大，并含有不可或缺的高附加值的铽等中重稀土。如果能从废旧铝酸盐绿色稀土荧光粉中回收稀土，对稀土资源的可持续发展，提高。
6、企业的经济效益等均具有重要意义。目前国内外主要采用二类方法，一是直接用酸硫酸、硝酸或盐酸、混酸硫酸和硝酸、硫酸和盐酸或碱氢氧化钠或氢氧化钾浸出废旧铝酸盐稀土荧光粉，稀土浸出率低于40，因此存在稀土浸出率低的缺点；二是在高温大约125高压5MPA下，利用硫酸和硝酸提取稀土，存在操作要求高、设备复杂等缺点。发明内容0003本发明的目的是针对现有废旧铝酸盐绿色稀土荧光粉中回收稀土技术中存在的稀土回收率低、成本高、步骤流程复杂等问题，提供一种从废旧铝酸盐绿色稀土荧光粉中回收稀土的方法，使稀土浸出率达到93以上。0004本发明的技术方案一种从废旧铝酸盐绿色稀土荧光粉中回收稀土的方法，包括以下依次进行的步。
7、骤废旧铝酸盐绿色稀土荧光粉焙烧预处理、盐酸和双氧水浸出焙烧产物、草酸沉淀稀土；0005所述的废旧铝酸盐绿色稀土荧光粉焙烧预处理是在焙烧温度8001000，焙烧时间1H3H，固体碳酸盐碳酸钠、碳酸钾的质量与废旧绿色稀土荧光粉的质量比为061131，反应结束后，取出并进行冷却至6575，然后将焙烧后产物进行研磨，研磨后的焙烧产物粒度为100目；0006所述的盐酸和双氧水浸出焙烧产物是采用盐酸和双氧水为浸出剂，进行搅拌浸出，浸出条件为浸出温度为6595，反应时间为05H3H，液固比即液体体积与固体质量的比值，单位MLG为111181，盐酸浓度为1MOLL14MOLL1，双氧水为浸出液体积的210，搅。
8、拌浆的转速为300R/MIN600R/MIN，反应结束后，进行固液分离，得到浸出渣和稀土浸出液；0007所述的草酸沉淀稀土是采用浓度为600G/L800G/L的草酸溶液为沉淀剂，将稀土浸出液中的稀土沉淀下来，沉淀条件为温度7080，PH值为12，反应时间05H10H，沉淀剂中的草酸质量与溶液中稀土氧化物的质量之比为131，反应结束后，进行固液分离，得到固体的草酸稀土。说明书CN104046806A2/3页40008本发明具有步骤流程简单，稀土回收率高稀土浸出率达到93以上，成本低等优点，解决了从废旧铝酸盐绿色稀土荧光粉中回收稀土的难题。附图说明0009附图为本发明的工艺流程图。具体实施方式00。
9、10本发明的三步骤中废旧铝酸盐绿色稀土荧光粉焙烧预处理废旧铝酸盐绿色稀土荧光粉在碳酸盐的作用下进行物相重组，转变为较易浸出的物质；盐酸和双氧水浸出焙烧产物焙烧后产物与盐酸和双氧水助溶剂反应，将稀土溶解，并使之进入溶液中，双氧水的作用时将其中难浸出的四价铈还原成容易浸出的三价铈，从而提高了稀土浸出率；草酸沉淀稀土稀土浸出液按现有常规工艺，加入草酸，则稀土生成草酸稀土沉淀。0011以下结合实施例对本发明作进一步说明0012实施例10013取20G废旧绿色稀土荧光粉与26G碳酸钠混合均匀后，将混合物放入到温度升高到800的电炉里，反应3H后拿出冷却至65，然后将焙烧后产物进行研磨，研磨后的焙烧产物粒。
10、度为100目，然后进入以下步骤。0014取焙烧后产物与盐酸和双氧水混合，浸出条件为浸出温度95，浸出时间3H，液固比111，盐酸浓度为1MOLL1，双氧水为浸出液体积的5，搅拌速度为300R/MIN。反应后，进行固液分离，将浸出液进行稀土含量分析，计算出稀土浸出率为934。0015采用浓度为600G/L的草酸溶液为沉淀剂，将稀土浸出液中的稀土沉淀下来，沉淀条件为温度70，PH值为1，反应时间05H，沉淀剂中的草酸的质量与溶液中稀土氧化物的质量之比为131。反应结束后，进行固液分离，得到固体的草酸稀土,计算出稀土直收率为912。0016实施例20017取20G废旧绿色稀土荧光粉与20G碳酸钾混合。
11、均匀后，将混合物放入到温度升高到800的电炉里，反应3H后拿出冷却至75，然后将焙烧后产物进行研磨，研磨后的焙烧产物粒度为100目，然后进入以下步骤。0018取焙烧后产物与盐酸和双氧水混合，浸出条件为浸出温度65，浸出时间05H，液固比181，盐酸浓度为4MOLL1，双氧水为浸出液体积的2，搅拌速度为600R/MIN。反应后，进行固液分离，将浸出液进行稀土含量分析，计算出稀土浸出率为941。0019采用浓度为700G/L的草酸溶液为沉淀剂，将稀土浸出液中的稀土沉淀下来，沉淀条件为温度75，PH值为15，反应时间10H，沉淀剂中的草酸的质量与溶液中稀土氧化物的质量之比为131。反应结束后，进行固。
12、液分离，得到固体的草酸稀土，计算出稀土直收率为913。0020实施例30021取20G废旧绿色稀土荧光粉与12G碳酸钠混合均匀后，将混合物放入到温度升高到1000的电炉里，反应1H后拿出冷却至70，然后将焙烧后产物进行研磨，研磨后的焙烧产物粒度为100目，然后进入以下步骤。说明书CN104046806A3/3页50022取焙烧后产物与盐酸和双氧水混合，浸出条件为浸出温度75、浸出时间1H、液固比151，盐酸浓度为2MOLL1，双氧水为浸出液体积的4，搅拌速度为400R/MIN。反应后，进行固液分离，将浸出液进行稀土含量分析，计算出稀土浸出率为939。0023采用浓度为800G/L的草酸溶液为沉。
13、淀剂，将稀土浸出液中的稀土沉淀下来，沉淀条件为温度80，PH值为2，反应时间10H，沉淀剂中的草酸的质量与溶液中稀土氧化物的质量之比为131。反应结束后，进行固液分离，得到固体的草酸稀土,计算出稀土直收率为911。0024实施例40025取20G废旧绿色稀土荧光粉与16G碳酸钾混合均匀后，将混合物放入到温度升高到950的电炉里，反应2H后拿出冷却至70，然后将焙烧后产物进行研磨，研磨后的焙烧产物粒度为100目，后进入以下步骤。0026取焙烧后产物与盐酸和双氧水混合，浸出条件为浸出温度85、浸出时间2H、液固比131，盐酸浓度为3MOLL1，双氧水为浸出液体积的5，搅拌速度为450R/MIN。反应后，进行固液分离，将浸出液进行稀土含量分析，计算出稀土浸出率为948。0027采用浓度为750G/L的草酸溶液为沉淀剂，将稀土浸出液中的稀土沉淀下来，沉淀条件为温度80，PH值为2，反应时间05H，沉淀剂中的草酸的质量与溶液中稀土氧化物的质量之比为131。反应结束后，进行固液分离，得到固体草酸稀土,计算出稀土直收率为915。说明书CN104046806A1/1页6说明书附图CN104046806A。