永磁铁用原料粉末的制备方法 发明所属技术领域
本发明涉及磁性特性优异的永磁铁用原料粉末的制备方法。
先有技术
永磁铁取得了惊人的进步，尤其稀土类-铁-硼系永磁铁，作为有优异磁性特性的磁铁，受到人们的喜爱。特公昭61-34242号公报公开了一种磁性各向异性的烧结磁铁，其组成是稀土类(R)8～30％(原子)、硼(B)2～28％(原子)、铁(Fe)65～82％(原子)(包括一部分被Co和/或Ni所取代)。还公开了如下见解，即可以允许上述以外的成分如Cu、Co、S、P、Ca、Mg、O、Si、Al等工业制造上不可避免的杂质的存在，而且在三元素体系基本组成FeBR中还可以通过添加Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Zn、Zr、Nb、Mo、Ta、W、Sn、Bi、Sb中的一种或一种以上元素来提高矫顽磁力。在实施例中得到了最大能量积(BH)max为35MGOe以上这样优异的永磁铁。在原料粉末制备时，必须先制备含有上述成分的铸造合金，然后用机械法把铸造合金粉碎成粉末，因而需要粉碎费用。而且也有各批性能不同这样的问题。
此外，也提出了一种永磁铁原料粉末，即在FeOOH(α-针铁矿)针状结晶在氢气流中在300～600℃加热还原得到的针状铁粉中，添加、扩散钕(Nd)等稀土类金属、硼、钴等磁性特性改良成分，但由于起始原料FeOOH(α-针铁矿)是长宽比为5∶1～10∶1左右的针状结晶，因而所得到的针状铁粉的长宽比也在5∶1以上，在用于粘结磁铁用途的情况下难以成形。
发明要解决的课题
本发明的目的是提供易于制备、磁性特性优异的永磁铁用原料粉末的制备方法。
用以解决课题的手段
本发明涉及的永磁铁用原料粉末地制备方法，其特征在于针状铁粉在磁场存在下压缩成形后，压缩成形物在非氧化性气体氛围中在800℃～1000℃焙烧，所得到的焙烧物进行粉碎，再与磁性特性改良成分的微细粉末混合，混合物由氩气、氢气或氮气形成流态，同时在500～600℃焙烧。
本发明不涉及铁成分中添加的磁性特性改良成分的选择，而是基于如下新见解，即使用针状铁粉作为铁成分的起始原料，然后对这种针状铁粉进行特定处理，使之能添加磁性特性改良成分，从而即使组成相同，也能得到改善了磁性特性的永磁铁用原料粉末。
发明的实施形态
针状铁粉是通过使FeOOH(α-针铁矿)针状结晶在氢气氛围中在300～600℃加热进行氢还原得到的，是长度在10μm以下、宽度在其1/10～1/5左右的粉末。本发明中使用的针状铁粉也可以含有钴等磁性特性改良成分。
这样的针状铁粉，若在磁场存在下将针状铁粉压缩成形后，使压缩成形物在非氧化性气体氛围中于800℃～1000℃焙烧，则压缩成形物中的针状铁粉会熔融而成为立方体状。将所得到的焙烧物粉碎，再与磁性特性改良成分的微细粉末混合。作为磁性特性改良成分，可以是任何一种已知成分，但尤其好的是钕、镨这样的稀土类金属，或稀土类金属与硼的组合。代替硼，或与硼一起，也可以添加硅、铬、钛、锰、铜、镍、钒中的至少一种。
焙烧、粉碎的铁粉与磁性特性改良成分的混合物由氩气、氢气或氮气形成流态，同时在500～600℃焙烧。添加的磁性特性改良成分扩散到铁粉的表层中，从而提高了磁性特性。
添加的磁性特性改良成分是尽可能微细的粉末，以有利于加快扩散，但机械法粉碎是有限度的。作为用来形成流态化的气体，如果最初使用氢气，则可以使氢气吸附到钕、镨这样的稀土类金属等中。然后，若使用氩气或氮气作为流态化气体，则可以使吸附的氢气释放出来，此时，吸附了氢气的金属会发生崩解现象。利用这种现象，重复进行先使用氢气、然后使用氩气或氮气作为流态化气体的过程，使磁性特性改良成分由氢气崩解成微细颗粒，可以加速其向铁粉表层的扩散。
按照本发明得到的永磁铁用原料粉末可以用常法制成烧结磁铁或粘结磁铁。
以下用实施例具体说明本发明的构成和效果，但本发明不限于下列实施例。
实施例1
α-针铁矿(goethite)针状结晶用氢气还原得到的平均长度约2μm、长度比约10∶1的针状铁粉，在10KOe的磁场存在下，以3t/cm2的压力压缩成形后，在氩气氛围中在900℃焙烧。针状铁粉熔融而成为立方体状。得到的焙烧物粉碎，再与作为磁性特性改良成分的金属钕微细粉末、硼微细粉末和钴微细粉末以最终Nd8％(重量)、B5％(重量)、Co10％(重量)、其余为铁粉的比例混合，混合物用氩气形成流态，同时在500℃焙烧20小时，制备了永磁铁用原料粉末。这种原料粉末在10KOe的磁场中以3t/cm2的压力成形，在真空中在1000℃保持1小时烧结后，进行时效处理(ageing)，得到永磁铁。测定这种永磁铁的最大能量积BHmax、残留磁通密度Br和矫顽磁力iHc，结果列于表1中。
比较例1
原料针状铁粉在不存在磁场的状态下压缩成形，此外与实施例1一样进行，制备了永磁铁用原料粉末。从这种原料粉末，与实施例1一样进行，得到永磁铁。测定这种永磁铁的最大能量积BHmax、残留磁通密度Br和矫顽磁力iHc，结果列于表1中。
表1 Br (gauss) iHc (Oe) BHmax (MgOe) 实施例 15664 9572 55.7 比较例1 8709 1094 16.4
从表1所示实施例1与比较例1的对比可以看出，即使组成相同，使用在磁场存在状态下使针状铁粉压缩成形后焙烧成的铁粉的本发明，与没有磁场存在的状态下使针状铁粉压缩成形后焙烧的情况相比，磁性特性也有显著提高。