生产硝酸盐的新方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN97108417.3

申请日:

1997.01.27

公开号:

CN1189452A

公开日:

1998.08.05

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的视为放弃||||||公开

IPC分类号:

C01B21/48; C01F11/36; C01C1/242

主分类号:

C01B21/48; C01F11/36; C01C1/242

申请人:

李金淼;

发明人:

李金淼

地址:

721401陕西省凤翔县陕西红旗化工厂总务科转

优先权:

专利代理机构:

宝鸡市专利事务所

代理人:

苟红东

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内容摘要

本发明是一种用硝酸铵和生石灰反应来制取硝酸钙并由此制备硝酸盐的方法。其关键在于将硝酸铵溶解于氨水中,该溶液与过量固体生石灰反应,最后借助一定真空度来使反应完全和彻底,反应速度快,并有副产品硫酸铵。用中间体硝酸钙与硫酸钠,硫酸锌,碳酸钠(或氨化钡)反应经常规的分离,浓缩结晶、干燥工序得到硝酸钠、硝酸锌、硝酸钡等硝酸盐。本发明方法具有易于控制操作,反应速度快,反应彻底,收益率高,产品消耗少,成本低等优点。

权利要求书

1: 1、一种利用复分解反应生产硝酸盐的新方法,包括用石灰 和硝酸铵反应制备中间体硝酸钙地步骤及用硝酸钙和可溶性金属 盐发生复分解反应,经过分离、浓缩、结晶、干燥制备最终产 物硝酸盐的步骤,其特征是制备中间体硝酸钙的方法是:1)将 硝酸铵溶解在浓度15~25%的氨水中,使氨与硝酸铵摩尔比 为:氨∶硝酸铵=1∶1~
2: 5,2)将上述溶液加入置有块状生石 灰的容器中,且硝酸铵与生石灰配料比为:硝酸铵∶生石灰= 1∶0.6~0.75(摩尔),3)加热至40℃~75℃反应开始,4)将 反应生成氨气用导管导入浓度为30~35%硫酸溶液中吸收,5) 持续反应3~4小时后,反应物温度达105℃,导管中出现负压 至-200mm水柱为反应终点,6)分离出残留固体物质即得硝酸 钙溶液。 2、根据权利要求1所述的新方法,其特征在于将硫酸吸收 液经浓缩可得到副产品硫酸铵。 3、根据权利要求1所述新方法,其特征是可将反应中生成 部分氨气用水吸收制取氨水,并通入及反应容器中。

说明书


生产硝酸盐的新方法

    本发明涉及硝酸盐的生产方法,特别是一种用硝酸铵利用复分解反应制备硝酸钠、硝酸锌、硝酸钡等硝酸盐方法。

    工业上制备硝酸钠、硝酸锌、硝酸钡等硝酸盐一般采用硝酸钙与相应的可溶性盐发生复分解反应,因此,廉价大量地获得高质量硝酸钙就成为一个关健性问题。硝酸钙工业生产一般都是用石灰石与硝酸反应或者用氧化氮尾气与石灰水或石灰浆反应而制行,它们都存在原料紧缺,贮运困难,设备腐蚀严重,成本高等缺点。中国专利CN86107882A公开了一种改进的复分解法生产硝酸钠的工艺,其关健是在复分解反应前段增设了一个用石灰乳与硝酸铵反应制备硝酸钙的工序,还在分离工序和浓缩之间增设一个除杂工序,同时给出了工序之间具体工艺条件,反应时间较长,收率低。

    本发明针对上述工艺方法的不足,旨在对用硝酸铵加石灰法制备硝酸钙的工艺方法加以改进,以达到反应速度提高,降低能耗。增加收率,同时利用反应中分离出来的氨气来制取硫酸铵,以便成本更加低廉。

    本发明利用复分解反应生产硝酸盐的新方法,包括用石灰和硝酸铵反应在制备中间体硝酸钙的步骤及用硝酸钙和可溶性金属盐,发生复分解反应经过分离、浓缩、结晶、干燥制备最终产物硝酸盐的步骤。其后面的步骤采用现有的公知技术工艺和参数来控制,用硝酸钙与可溶性金属盐如硫酸钠、硫酸锌、碳酸钡(或氯化钡)来制备硝酸钠、硝酸锌、硝酸钡等硝酸盐。本发明关健是对其前面的中间体硝酸钙制备步骤进行了改进,改进后的方法是:1)将硝酸铵溶解在浓度15~25%的氨水中,使氨与硝酸铵摩尔比为:氨∶硝酸铵=1∶1~1.5,2)将上术溶液加入置有块状生石灰的容器中,且硝酸铵与生石灰配料比为:硝酸铵∶生石灰=1∶0.6~0.75(摩尔比),3)加执至40℃~75℃反应开始,4)将反应中生成氨气部分用导管导入浓度为30~35%硫酸溶液中吸收,5)持续反应3~4小时后反应物温度达105℃,导管中出现负压至-200mm水柱为反应终点,6)分离出残留固体物质即得硝酸钙溶液。将硫酸吸收液经浓缩可得副产品硫酸铵,进一步降低了生产成本。另外,可将反应生成氨气部分用水吸收制取氨水并通入反应容器中。本发明采用氨水做引发剂,固体生石灰与硝酸铵溶液反应,不但可以借用反应热,而且反应速度十分迅速,最后借助一定真空度来使反应加快和完全。制备硫酸铵过程也为反应速度的加快和反应的彻底完全提供了保证。分离出部分氨气制取氨水,使整个工艺过程不再补充氨水。

    用本发明方法生产的硝酸钙,可以不用浓缩直接使用,如用芒硝法生产硝酸钠,用离子交换法生产硝酸钠,或者生产其它硝酸盐产品等,也可以经浓缩变成硝酸钙产品直接出厂。本发明工艺方法,设备旨为一般通用性设备泵、釜,容易安装,操作。具有原料广泛,贮运方便,各工序都用双重监控,可靠性高,由于反应速度快,反应彻底,同时又有副产品,因此,产品消耗少,成本进一步降低。

    附图为本发明工艺流程图。

    实施例;取250mt浓度15~25%氨水中溶解160g硝酸铵后,倒入蒸溜瓶中,蒸溜瓶中已预先置入80g块状生石灰(Cao),密闭加热至40~75℃开始反应,将反应中生成氨气部分导入35%硫酸流溶液中吸收,反应物温度达到105℃且导管中负压至-200mm水柱时为反终点,分离出固体物质和废物,得到硝酸钙溶液。此硝酸钙溶液与硫酸钠反应经分离浓缩、结晶、干燥制得硝酸钠。

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资源描述

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本发明是一种用硝酸铵和生石灰反应来制取硝酸钙并由此制备硝酸盐的方法。其关键在于将硝酸铵溶解于氨水中,该溶液与过量固体生石灰反应,最后借助一定真空度来使反应完全和彻底,反应速度快,并有副产品硫酸铵。用中间体硝酸钙与硫酸钠,硫酸锌,碳酸钠(或氨化钡)反应经常规的分离,浓缩结晶、干燥工序得到硝酸钠、硝酸锌、硝酸钡等硝酸盐。本发明方法具有易于控制操作,反应速度快,反应彻底,收益率高,产品消耗少,成本低等优。

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