固定造粒喷头喷洒制备球形氨合成催化剂的方法.pdf

本发明是一种催化剂的制备方法，采用固定造粒喷头喷洒成球工艺，特别适用于氨合成催化剂的制备。
    在本发明作出之前，人们对氨合成催化剂的成形（球形或其它规则形）方法曾进行过广泛的研究，其工艺路线大致可分为两类：一是压制烧结成形法，即采用熔融、凝固、冷却、粉碎、压制成形，再经烧结而成。例如丹麦托普索（Topsφe）公司、瑞士卡萨里（Casale）公司、英帝国化学（ICI）公司都采用这种方法，以及苏联的盘式造粒机成球。在1350℃氦气中烧结也属于这类工艺。它们的不足之处是工艺复杂、能耗和成本很高，难以实现工业化生产。二是一步成形法，即采用熔融、分散、冷却、热处理、筛分的工艺路线。如郑州大学的机械分散和流体分散法成球工艺（专利申请号CN85101604A，CN85101606A），这类方法比前叙之方法简化了工艺，但是由于采用撞击或冲击分散，所得催化剂颗粒大小不均，产品形状因子较小。未成球的碎片及细末（不能供工业使用的微球）较多，因而成品得率不高（50～70%），而且需经人工挑拣、费时费工，产品成本及电耗仍较高。此外，在该工艺过程中，因有大股高温（1550℃左右）熔融物冲入水或溶液中，极易发生强烈爆溅，危及人身和设备安全。

    本发明的目的是：在详细研究液流在降落运动过程中断裂成球的原理及其运动规律的基础上，采用简易并能实现大规模工业生产的工艺和设备，高效地生产球形氨合成催化剂。

    本发明的制备球形氨合成催化剂的方法是：先将精选磁铁矿、氧化铝、硝酸钾、碳酸钙等原料，按一定比例混匀后，置入电熔炉1中熔融，出料时，电熔炉中的催化剂熔浆经出料口2流入固定造粒喷头3，通过固定造粒喷头3底部的喷孔5将从电熔炉1中流出的流速和流量都变化的单一流股，变为流量和流速都一定地多股细流喷洒而下，依靠其自身的凝聚力缩成球。固定造粒喷头3采用简单的机械方法固定，它离出料口2的距离＜2米、离造粒塔4或冷却池4的液面距离＜2米、喷孔5的直径为0.002～0.014米。从喷孔5喷洒出的球体颗粒在造粒塔4内一定流速（小于悬浮速度）的逆向气流悬托下缓慢下降。同时被气流冷却（干法冷却），然后输送到分级筛;或者直接落入冷却池4中的水或其它溶液中进行急骤冷却（湿法冷却），通过分离设备将球和溶液分开，经热处理后送至分级筛，成为各种不同粒度等级的球形催化剂成品。

    本发明的特点在于采用固定造粒喷头分散，使从电熔炉中流出的流量和流速都变化的单一流股通过固定造粒喷头底部一定大小的喷孔，变为流量和流速都一定的多股细流，均匀喷洒而下，利用它本身的凝聚力收缩成球，因而所获球体颗粒粒径均匀，没有未成球的碎片，成品得率特别高（直径大于0.002米的可达80%以上），从而大大降低了催化剂生产的电耗和成本，同时通过改变喷孔直径，极易制得所需要的各种不同粒度的催化剂。

    本发明的另一特点是：由于固定造粒喷头的喷洒半径很小（与喷头内径相近），因而所需的造粒塔塔径很小，这样在造粒塔内可以造成很高的逆向气流（而消耗动力很小），自喷头喷洒下来的球体颗粒在高速气流的作用下缓慢下降，同时被气流快速冷却，所制得的球形颗粒完整而无缺口，成品形状因子接近1，机械强度高，在使用中阻力特别小，从而有效地避免了湿法成球（CN85101604A、CN85101606A）中球体颗粒在外表凝固而内部仍未凝固的状态下落入水或溶液中，受液面撞击形成缺口而降低了形状因子和机械强度的缺点，同时舍去了热处理和拣球工序，消除了高温爆溅的发生。简化了工艺，实现了安全、高效生产的目的，降低了电耗和成本。

    附图1，固定造粒喷头工艺流程示意图

    将原料混匀后，置入电熔炉1中，出料时经出料口2流入固定造粒喷头3内，通过喷头3底部的喷孔5，将熔浆分散成多股细流，降落到造粒塔或冷却池4中。

    实施例：

    本发明流程（见附图1）实验用电熔炉变压器50千伏安，电熔炉0.3×0.2×0.2米3，固定造粒喷头3到出料口2的距离＜2米。喷孔5的直径0.004米，实验时加混合料5.0千克，出炉3.421千克，得成品（直径大于0.002米）2.88千克，成品得率84.2%，产品活性和机械强度达到工业使用要求。