一种阻燃非织造布的制备方法技术领域
本发明属于纺织技术领域,涉及一种阻燃非织造布的制备方法。
背景技术
非织造布又称无纺布,它是直接利用高聚物切片、短纤维或长丝将纤维通过气流
或机械成网,然后经过水刺,针刺,或热轧加固,最后经过后整理形成的无编织的布料,是一
种具有柔软、透气和平面结构的新型纤维制品,广泛应用于医疗卫生、工业、农业、家用等领
域。
普通的非织造布材料不具有阻燃性能,遇到明火极易燃烧。随着人们安全意识的
提升和国家相关法制法规的健全实施,要求应用在汽车内饰、家居装饰、电子电器等领域的
非织造布需具有一定的阻燃性能。目前,阻燃非织造布的生产大都是由成品布料经阻燃剂
后整理或在成网,加固时添加阻燃纤维和阻燃粘合剂而完成的。如专利CN103628254A公开
的阻燃非织造布的生产方法,是将成品布用阻燃剂、热稳定剂、载体树脂和助剂配制成水溶
液进行上涂,再经烘干后赋予布料阻燃性能。专利CN104911812A公开了一种蜂巢结构的阻
燃非织造布,是在复合纤网层之间撒上阻燃粉赋予非织造布阻燃功能。上述阻燃非织造布
的生产方法存在着工艺流程繁琐、阻燃效果不佳、布料手感差、成本高等缺点。另一方面,液
晶高分子具有优异的力学性能、热稳定性能、成型加工性能及尺寸稳定性能,可以用于制备
高强高模纤维和工程塑料,用于国防军事、电子工业等领域。
发明内容
本发明为解决目前阻燃非织造布生产工艺中存在的流程复杂、成本高、阻燃效果
差等技术问题,公开了一种阻燃非织造布的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种阻燃非织造布的制备方法,步骤如下:
(1)将液晶高分子与聚合物的切片按1:(1-19)的比例共混均匀,经真空干燥8-24
小时后在造粒机中进行熔融挤出造粒,制备复合聚合物切片;
(2)将步骤(1)中制备的复合聚合物切片送入双螺杆挤出机,采用熔喷技术或纺黏
法,完成阻燃非织造布的制备。
所述步骤(1)中液晶高分子为含磷液晶高分子,含磷液晶高分子具有如下结构单
元:
其中,R1的结构为
R2为以下结构中的任意一种:
其中n为4-10的整数;
R3为以下结构的任意一种:
所述含磷液晶高分子的熔点为150-280℃,含磷液晶高分子的分子结构中
的含量为10-40mol%,含磷液晶高分子可采用熔融酯交换缩聚方法制备,也
可采用溶液聚合方法制备。
所述步骤(1)中聚合物为尼龙树脂、聚丙烯、涤纶树脂、聚对苯二甲酸丁二醇或聚
乳酸树脂中的任意一种。
所述步骤(1)中真空干燥的真空度为20-1000pa,温度为60-130℃;熔融挤出的温
度为150-300℃。
所述步骤(2)中双螺杆挤出机螺杆的长径比为25-65,螺杆的进料段温度为100-
180℃,螺杆的压缩段的温度为160-280℃,螺杆的计量段的温度为210-320℃,螺杆的转速
为10-60转/min。
本发明的有益效果在于:本发明在液晶高分子结构中引入含磷结构10-(2,5-二羟
基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ),所得到的含磷液晶高分子在拥
有常规液晶高分子上述优异性能的同时,还可具有优异的阻燃性能;含磷液晶高分子具有
优异的力学性能(强度大于0.7GPa,模量大于2GPa)、热稳定性能(热分解温度大于400℃)、
成型加工性能(熔融黏度较常规聚合物低1-2个数量级)和阻燃性能(极限氧指数大于35)。
将含磷液晶高分子与聚合物切片共同挤出,采用熔喷或纺黏技术制备非织造布,具有以下
优点:
(1)本发明制备的非织造布可以赋予非织造布较好的阻燃性能(极限氧指数可提
升5-20)、力学性能(强力提升10-60N),此外,由于含磷液晶高分子熔融时黏度较低,在外力
作用下可以高度取向,因此含磷液晶高分子与常规聚合物共同挤出时,可以显著降低聚合
物的熔体黏度,获得纤维直径较小(直径降低10%左右)的非织造布,进一步提升布料的过
滤、透气等性能。
(2)含磷液晶高分子可以较为均匀稳定的分布在制得的非织造布纤维中,较后整
理方法不会损失阻燃成分,且阻燃非织造布不含卤素,遇火阻燃时不会产生有害烟气,符合
绿色环保的使用要求。
具体实施方式
一种阻燃非织造布的制备方法,步骤如下:
(1)将液晶高分子与聚合物的切片按1:(1-19)的比例共混均匀,经真空干燥8-24
小时后在造粒机中进行熔融挤出造粒,制备复合聚合物切片;
(2)将步骤(1)中制备的复合聚合物切片送入双螺杆挤出机,采用熔喷技术或纺黏
法,完成阻燃非织造布的制备。
所述步骤(1)中液晶高分子为含磷液晶高分子,含磷液晶高分子具有如下结构单
元:
其中,R1的结构为
R2为以下结构中的任意一种:
其中n为4-10的整数;
R3为以下结构的任意一种:
所述含磷液晶高分子的熔点为150-280℃,含磷液晶高分子的分子结构中
的含量为10-40mol%,含磷液晶高分子可采用熔融酯交换缩聚方法制备,也
可采用溶液聚合方法制备。
所述步骤(1)中聚合物为尼龙树脂、聚丙烯、涤纶树脂、聚对苯二甲酸丁二醇或聚
乳酸树脂中的任意一种。
所述步骤(1)中真空干燥的真空度为20-1000pa,温度为60-130℃;熔融挤出的温
度为150-300℃。
所述步骤(2)中双螺杆挤出机螺杆的长径比为25-65,螺杆的进料段温度为100-
180℃,螺杆的压缩段的温度为160-280℃,螺杆的计量段的温度为210-320℃,螺杆的转速
为10-60转/min。
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发
明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术
人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限
定的范围。
用于制备非织造布的常规聚合物PP、PET、PBT、PLA、PA的熔点范围为160-280℃,为
更好地发挥含磷液晶高分子的优点,优先选用与上述常规聚合物加工窗口温度较为吻合的
液晶高分子进行复合造粒挤出,制备阻燃非织造布。对应于上述聚合物,本发明实施例中所
选定的含磷液晶高分子具有下表所示的结构,但不限于下表所列出的结构。
实施例1
将含磷液晶高分子A与PA-66按质量比3:17均匀共混,在110℃,真空度20Pa条件下
干燥12h后在造粒机中熔融挤出进行造粒,得到含磷复合聚合物切片,熔融温度为270℃。把
该切片经过真空干燥后送入到长径比为45的双螺杆挤出机中,经预热、熔融、过滤、计量后
送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为180
℃、280℃、310℃,螺杆转速为25转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后,在接
收装置上凝聚成网,纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PA-66非织造布。也可采用纺黏技术,
熔体细流形成的长丝,丝束经气流冷却牵伸后,均匀铺放在成网帘上,经加固后得到阻燃纺
黏PA-66非织造布。
实施例2
将含磷液晶高分子B与PET按质量比1:4均匀共混,在110℃,真空度50Pa条件下干
燥18h后在造粒机中熔融挤出进行造粒,得到含磷复合聚合物切片,熔融挤出温度为280℃。
把该切片经过真空干燥后送入到长径比为40的双螺杆挤出机中,经预热、熔融、过滤、计量
后送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为170
℃、280℃、300℃,螺杆转速为25转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后,在接
收装置上凝聚成网,纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PET非织造布。也可采用纺黏技术,熔
体细流形成的长丝,丝束经气流冷却牵伸后,均匀铺放在成网帘上,经加固后得到阻燃纺黏
PET非织造布。
实施例3
将含磷液晶高分子C与PBT按质量比3:7均匀共混,在90℃,真空度100Pa条件下干
燥16h后在造粒机中熔融挤出进行造粒,得到含磷复合聚合物切片,熔融挤出温度为230℃。
把该切片经过真空干燥后送入到长径比为65的双螺杆挤出机中,经预热、熔融、过滤、计量
后送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为160
℃、210℃、250℃,螺杆转速为15转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后,在接
收装置上凝聚成网,纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PBT非织造布。也可采用纺黏技术,熔
体细流形成的长丝,丝束经气流冷却牵伸后,均匀铺放在成网帘上,经加固后得到阻燃纺黏
PBT非织造布。
实施例4
将含磷液晶高分子D与PLA按质量比1:1均匀共混,在80℃,真空度200Pa条件下干
燥24h后在造粒机中熔融挤出进行造粒,得到含磷复合聚合物切片,熔融挤出温度为150℃。
把该切片经过真空干燥后送入到长径比为25的双螺杆挤出机中,经预热、熔融、过滤、计量
后送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为150
℃、180℃、210℃,螺杆转速为10转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后,在接
收装置上凝聚成网,纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PLA非织造布。也可采用纺黏技术,熔
体细流形成的长丝,丝束经气流冷却牵伸后,均匀铺放在成网帘上,经加固后得到阻燃纺黏
PLA非织造布。
实施例5
将含磷液晶高分子E与PP按质量比1:19均匀共混,在90℃,真空度1000Pa条件下干
燥8h后在造粒机中熔融挤出进行造粒,得到含磷复合聚合物切片,熔融挤出温度为200℃。
把该切片经过真空干燥后送入到长径比为50的双螺杆挤出机中,经预热、熔融、过滤、计量
后送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为170
℃、200℃、230℃,螺杆转速为15转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后,在接
收装置上凝聚成网,纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PP非织造布。也可采用纺黏技术,熔体
细流形成的长丝,丝束经气流冷却牵伸后,均匀铺放在成网帘上,经加固后得到阻燃纺黏PP
非织造布。
实施例6
将含磷液晶高分子C与PLA按质量比1:2均匀共混,在120℃,真空度500Pa条件下干
燥16h后在造粒机中熔融挤出进行造粒,得到含磷复合聚合物切片,熔融挤出温度为170℃。
把该切片经过真空干燥后送入到长径比为45的双螺杆挤出机中,经预热、熔融、过滤、计量
后送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为160
℃、180℃、220℃,螺杆转速为60转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后,在接
收装置上凝聚成网,纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PLA非织造布。也可采用纺黏技术,熔
体细流形成的长丝,丝束经气流冷却牵伸后,均匀铺放在成网帘上,经加固后得到阻燃纺黏
PLA非织造布。
阻燃熔喷PLA非织造布纤维直径为0.6-5μm,纤网强力为88N,极限氧指数为34。
阻燃纺黏PLA非织造布纤维直径约为5-9μm,纤网强力138N,极限氧指数40。
实施例7
将含磷液晶高分子D与PBT按质量比1:7均匀共混,在130℃,真空度800Pa条件下干
燥11h后在造粒机中熔融挤出进行造粒,得到含磷复合聚合物切片,熔融挤出温度为220℃。
把该切片经过真空干燥后送入到长径比为35的双螺杆挤出机中,经预热、熔融、过滤、计量
后送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为100
℃、190℃、260℃,螺杆转速为35转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后,在接
收装置上凝聚成网,纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PBT非织造布。也可采用纺黏技术,熔
体细流形成的长丝,丝束经气流冷却牵伸后,均匀铺放在成网帘上,经加固后得到阻燃纺黏
PBT非织造布。
阻燃熔喷PBT非织造布纤维直径为1-5μm,纤网强力为145N,极限氧指数为30。
阻燃纺黏PBT非织造布纤维直径约为6-10μm,纤网强力229N,极限氧指数33。
实施例8
将含磷液晶高分子E与PA-66按质量比1:9均匀共混,在85℃,真空度200Pa条件下
干燥17h后在造粒机中熔融挤出进行造粒,得到含磷复合聚合物切片,熔融温度为200℃。把
该切片经过真空干燥后送入到长径比为40的双螺杆挤出机中,经预热、熔融、过滤、计量后
送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为170
℃、240℃、270℃,螺杆转速为35转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后,在接
收装置上凝聚成网,纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PA-66非织造布。也可采用纺黏技术,
熔体细流形成的长丝,丝束经气流冷却牵伸后,均匀铺放在成网帘上,经加固后得到阻燃纺
黏PA-66非织造布。
阻燃熔喷PA-66非织造布纤维直径为0.5-5μm,纤网强力为200N,极限氧指数为32。
阻燃纺黏PBT非织造布纤维直径约为5-9μm,纤网强力300N,极限氧指数35。
实施例9
将含磷液晶高分子B与PBT按质量比1:15均匀共混,在110℃,真空度700Pa条件下
干燥17h后在造粒机中熔融挤出进行造粒,得到含磷复合聚合物切片,熔融挤出温度为230
℃。把该切片经过真空干燥后送入到长径比为25的双螺杆挤出机中,经预热、熔融、过滤、计
量后送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为
170℃、200℃、270℃,螺杆转速为40转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后,
在接收装置上凝聚成网,纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PBT非织造布。也可采用纺黏技
术,熔体细流形成的长丝,丝束经气流冷却牵伸后,均匀铺放在成网帘上,经加固后得到阻
燃纺黏PBT非织造布。
阻燃熔喷PBT非织造布纤维直径为0.3-6μm,纤网强力为123N,极限氧指数为25。
阻燃纺黏PBT非织造布纤维直径约为6-9μm,纤网强力198N,极限氧指数35。
实施例10
将含磷液晶高分子E与PET按质量比1:9均匀共混,在85℃,真空度200Pa条件下干
燥17h后在造粒机中熔融挤出进行造粒,得到含磷复合聚合物切片,熔融温度为250℃。把该
切片经过真空干燥后送入到长径比为40的双螺杆挤出机中,经预热、熔融、过滤、计量后送
入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为130℃、
260℃、320℃,螺杆转速为35转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后,在接收
装置上凝聚成网,纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PET非织造布。也可采用纺黏技术,熔体
细流形成的长丝,丝束经气流冷却牵伸后,均匀铺放在成网帘上,经加固后得到阻燃纺黏
PET非织造布。
阻燃熔喷PET非织造布纤维直径为0.5-5μm,纤网强力为147N,极限氧指数为33。
阻燃纺黏PET非织造布纤维直径约为6-8μm,纤网强力为270N,极限氧指数37。
实施例11
将含磷液晶高分子C与PBT按质量比1:3均匀共混,在120℃,真空度560Pa条件下干
燥21h后在造粒机中熔融挤出进行造粒,得到含磷复合聚合物切片,熔融挤出温度为220℃。
把该切片经过真空干燥后送入到长径比为25的双螺杆挤出机中,经预热、熔融、过滤、计量
后送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为180
℃、220℃、260℃,螺杆转速为35转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后,在接
收装置上凝聚成网,纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PBT非织造布。也可采用纺黏技术,熔
体细流形成的长丝,丝束经气流冷却牵伸后,均匀铺放在成网帘上,经加固后得到阻燃纺黏
PBT非织造布。
阻燃熔喷PBT非织造布纤维直径为0.8-5μm,纤网强力为150N,极限氧指数为31。
阻燃纺黏PBT非织造布纤维直径约为6-10μm,纤网强力234N,极限氧指数37。
实施例12
将含磷液晶高分子C与PA-66按质量比1:12均匀共混,在70℃,真空度510Pa条件下
干燥13h后在造粒机中熔融挤出进行造粒,得到含磷复合聚合物切片,熔融温度为240℃。把
该切片经过真空干燥后送入到长径比为50的双螺杆挤出机中,经预热、熔融、过滤、计量后
送入喷丝模头中经喷丝板挤出熔体细流。螺杆进料段、压缩段和计量段的温度分别为180
℃、260℃、270℃,螺杆转速为30转/min。采用熔喷技术即熔体细流经热风拉伸细化后,在接
收装置上凝聚成网,纤网经切边卷绕后得到阻燃熔喷PA-66非织造布。也可采用纺黏技术,
熔体细流形成的长丝,丝束经气流冷却牵伸后,均匀铺放在成网帘上,经加固后得到阻燃纺
黏PA-66非织造布。
阻燃熔喷PA-66非织造布纤维直径为0.7-6μm,纤网强力为196N,极限氧指数为30。
阻燃纺黏PA-66非织造布纤维直径约为6-10μm,纤网强力301N,极限氧指数33。