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1、(10)申请公布号 CN 104088165 A (43)申请公布日 2014.10.08 C N 1 0 4 0 8 8 1 6 5 A (21)申请号 201310183118.8 (22)申请日 2013.05.16 D06P 1/18(2006.01) D06P 1/46(2006.01) D06P 1/56(2006.01) D06P 3/54(2006.01) C09B 67/38(2006.01) (71)申请人上海安诺其纺织化工股份有限公司 地址 201717 上海市青浦区练塘镇朱枫公路 6188号2622室 (72)发明人吴冬 缪融 (74)专利代理机构上海弼兴律师事务所 3。
2、1283 代理人胡美强 王卫彬 (54) 发明名称 一种分散染料在聚酯纤维染色中的应用 (57) 摘要 本发明公开了一种分散染料在聚酯纤维染色 中的应用。该分散染料包括下述以质量百分比计 的组分:A组分10%99%和B组分1%90%;所 述的A组分为一种或多种下列式(I)所示的化合 物;所述的B组分为一种或多种下列式(II)所示 的化合物。本发明的染料特别适合聚酯纤维、超 细聚酯纤维的染色,具有上染率高、染深性好等特 点,而且产品不含五氯苯酚和四氯苯酚,符合环保 要求。 (51)Int.Cl. 权利要求书2页 说明书6页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2。
3、页 说明书6页 (10)申请公布号 CN 104088165 A CN 104088165 A 1/2页 2 1.一种分散染料混合物在聚酯纤维或其混纺材料着色中的应用, 所述的分散染料混合物包括下述以质量百分比计的组分:A组分10%99%和B组分 1%90%; 所述的A组分为一种或多种下列式(I)所示的化合物: 式(I) 式(I)中,R 11 为C 1 C 5 的烷基、-CN、-(CH 2 ) 14 CN和-(CH 2 ) 14 COOCH 3 中的一种, R 21 为C 1 C 5 的烷基、-CN、-(CH 2 ) 14 CN、-(CH 2 ) 14 COOCH 3 、和 中的一种; 所述的。
4、B组分为一种或多种下列式(II)所示的化合物: 式(II) 式(II)中,R 1 为-NO 2 、-CN、-Br、-H和C 1 C 4 的烷基中的一种, R 2 为-NO 2 、-CN、-Br、-H和C 1 C 4 的烷基中的一种, R 3 为-H、-CH 3 、-NHCOCH 3 和-NHCOC 2 H 5 中的一种, R 4 为-H、-OCH 3 和-OC 2 H 5 中的一种, R 5 为-CN、-CH 3 、C 1 C 4 的烷基和-(CH 2 ) 14 COOCH 3 中的一种, R 6 为-CN、-CH 3 、C 1 C 4 的烷基、-(CH 2 ) 14 COOCH 3 和-(C。
5、H 2 ) 14 CN中的一种; 其中,A组分与B组分不相同。 2.如权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的分散染料混合物包括下述以质量百 分比计的组分:A组分18%96%和B组分4%82%。 3.如权利要求2所述的应用,其特征在于,所述的分散染料混合物包括下述以质量百 分比计的组分:A组分22%96%和B组分4%78%。 4.如权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的分散染料混合物还包括填充剂和/或 所述的填充剂为木质素磺酸盐和/或甲基萘磺酸甲 权 利 要 求 书CN 104088165 A 2/2页 3 醛缩聚物;所述的填充剂占所述的分散染料混合物的质量百分比为4085%。 5.如权利要。
6、求4所述的应用,其特征在于,所述的木质素磺酸盐为木质素磺酸钠。 6.如权利要求1所述的应用,其特征在于,R 11 和R 21 不同时为-H、-CH 3 或-CN;和/或, R 1 和R 2 不同时为-H、-CH 3 、-Cl或-NO 2 ;和/或,R 5 和R 6 不同时为-CN或-CH 3 ;和/或,R 5 和 R 6 至少有一个为C 1 -C 4 的烷基或者-(CH 2 ) 1-4 COOCH 3 或者-(CH 2 ) 1-4 CN。 7.如权利要求1所述的应用,其特征在于,其中,R 11 为-CH 2 CH 3 或-CH 2 CH 2 CN;和/或,R 21 为-CH 2 CH 2 CN。
7、或-CH 2 CH 2 COOCH 3 ;和/或,R 5 为-CH 2 CH 3 或-CH 2 CH 2 COOCH 3 ;和/或,R 6 为-CH 2 CH 3 或-CH 2 CH 2 COOCH 3 。 8.如权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的A组分为一种或多种下列化合 物:式(I)中,当R 11 为-CH 2 CH 3 时,R 21 为-CH 2 CH 2 CN的化合物;当R 11 为-CH 2 CH 2 CN时,R 21 为-CH 2 CH 2 COOCH 3 的化合物;当R 11 为-CH 2 CH 2 CN时,R 21 为的化合物;以 及当R 11 为-CH 2 CH 2 C。
8、N时,R 21 为的化合物。 9.如权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的B组分为一种或多种下列化合物: 式(II)中,R 1 为-Br,R 2 为-Br,R 3 为-H,R 4 为-H,R 5 为-CH 2 CH 3 ,R 6 为-CH 2 CH 3 的化合物; R 1 为-CN,R 2 为-H,R 3 为-H,R 4 为-H,R 5 为-CH 2 CH 3 ,R 6 为-CH 2 CH 2 CN的化合物;R 1 为-CN,R 2 为-H,R 3 为-H,R 4 为-H,R 5 为-C 2 H 4 COOCH 3 ,R 6 为-C 2 H 4 COOCH 3 的化合物;R 1 为-CN,R。
9、 2 为-H, R 3 为-NHCOCH 3 ,R 4 为-H,R 5 为-C 2 H 4 COOCH 3 ,R 6 为-C 2 H 4 COOCH 3 的化合物;R 1 为-CN,R 2 为-NO 2 , R 3 为-NHCOCH 3 ,R 4 为-H,R 5 为-CH 2 CH 3 ,R 6 为-CH 2 CH 3 的化合物;以及R 1 为-Br,R 2 为-NO 2 ,R 3 为-NHCOCH 3 ,R 4 为-OCH 2 CH 3 ,R 5 为-C 2 H 4 COOCH 3 ,R 6 为-C 2 H 4 COOCH 3 的化合物。 权 利 要 求 书CN 104088165 A 1/。
10、6页 4 一种分散染料在聚酯纤维染色中的应用 技术领域 0001 本发明涉及纺织品领域,尤其涉及一种分散染料在聚酯纤维染色中的应用。 背景技术 0002 近年来随着新的环保标准实施,纺织品的环保要求不断提高,其中对五氯苯酚和 四氯苯酚的要求也在不断提高。 0003 五氯苯酚(PCP)和四氯苯酚(TeCP)的危害:该品可引起机体基础代谢异常亢进及 高热。一般由于大量皮肤吸收或误服所致,多发生在夏季。常先有乏力、多汗、烦渴、头昏、 头痛、心悸,发热38左右,可伴有恶心、呕吐、腹痛等。数小时内病情突然加剧,出现高热 (40以上)、全身大汗淋漓、极度疲乏、烦躁、昏迷、肌肉强直性痉挛、循环衰竭,可出现心。
11、、 肝、肾损害,甚至可致死。而且对眼和上呼吸道有刺激性,且可致皮炎。 0004 目前多数观点认为主要是一些分散橙中含有PCP和TeCP,如我们常用的分散橙 30#、分散黄163#等以及用这些染料复配的染料混合物,五氯苯酚和四氯苯酚的含量均会 超标,一般在这些染料中五氯苯酚和四氯苯酚的含量约在200-600ppm左右。 发明内容 0005 本发明所解决的技术问题在于为了克服现有的分散染料含有五氯苯酚和四氯苯 酚有毒物质等缺陷,提供了一种分散染料混合物及其制备方法和用途。本发明的分散染 料混合物中不含五氯苯酚和四氯苯酚,具有上染率高、染深性好等特点,染厂使用起来更方 便。 0006 本发明是通过以。
12、下技术方案解决上述技术问题的: 0007 本发明提供了一种分散染料混合物,其包括下述以质量百分比计的组分:A组分 10%99%和B组分1%90%; 0008 所述的A组分为一种或多种下列式(I)所示的化合物: 0009 0010 式(I)中,R 11 为C 1 C 5 的烷基、-CN、-(CH 2 ) 14 CN和-(CH 2 ) 14 COOCH 3 中的一种, 0011 R 21 为C 1 C 5 的烷基、-CN、-(CH 2 ) 14 CN、-(CH 2 ) 14 COOCH 3 、 和中的一种; 0012 所述的B组分为一种或多种下列式(II)所示的化合物: 说 明 书CN 10408。
13、8165 A 2/6页 5 0013 0014 式(II)中,R 1 为-NO 2 、-CN、-Br、-H和C 1 C 4 的烷基中的一种, 0015 R 2 为-NO 2 、-CN、-Br、-H和C 1 C 4 的烷基中的一种, 0016 R 3 为-H、-CH 3 、-NHCOCH 3 和-NHCOC 2 H 5 中的一种, 0017 R 4 为-H、-OCH 3 和-OC 2 H 5 中的一种, 0018 R 5 为-CN、-CH 3 、C 1 C 4 的烷基和-(CH 2 ) 14 COOCH 3 中的一种, 0019 R 6 为-CN、-CH 3 、C 1 C 4 的烷基、-(CH 。
14、2 ) 14 COOCH 3 和-(CH 2 ) 14 CN中的一种; 0020 其中,A组分与B组分不相同。 0021 其中,所述的分散染料混合物较佳地包括下述以质量百分比计的组分:A组分 18%96%和B组分4%82%;更佳地包括下述以质量百分比计的组分:A组分22%96% 和B组分4%78%。 0022 较佳地,所述的分散染料混合物还可以包括填充剂,所述的填充剂较佳地为木质 素磺酸盐和/或甲基萘磺酸甲醛缩聚物;所述的木质素磺酸盐较佳地为木质素磺酸钠,更 佳地为木质素磺酸钠85A。所述的填充剂占所述的分散染料混合物的质量百分比较佳地为 4085%。 0023 较佳地,所述的分散染料混合物还。
15、可以包括 0024 本发明所述的分散染料混合物中还可含有本领域中常规添加的各种其他添加剂, 只要其不显著影响本发明的分散染料混合物的效果即可。 0025 本发明的分散染料混合物中较佳地,通式(I)中,R 11 和R 21 不同时为-H、-CH 3 或-CN。 0026 本发明的分散染料混合物中较佳地,通式()中,R 1 和R 2 不同时为-H、-CH 3 、-Cl 或-NO 2 。 0027 本发明的分散染料混合物中较佳地,通式()中,R 5 和R 6 不同时为-CN或-CH 3 。 0028 本发明的分散染料混合物中较佳地,通式()中,R 5 和R 6 至少有一个为C 1 -C 4 的烷 基。
16、或者-(CH 2 ) 1-4 COOCH 3 或者-(CH 2 ) 1-4 CN。 0029 其中,R 11 较佳地为-CH 2 CH 3 或-CH 2 CH 2 CN。 0030 其中,R 21 较佳地为-CH 2 CH 2 CN或-CH 2 CH 2 COOCH 3 。 0031 其中,R 5 较佳地为-CH 2 CH 3 或-CH 2 CH 2 COOCH 3 。 说 明 书CN 104088165 A 3/6页 6 0032 其中,R 6 较佳地为-CH 2 CH 3 或-CH 2 CH 2 COOCH 3 。 0033 本发明的分散染料混合物中较佳地,所述的A组分为一种或多种下列化合。
17、 物:式(I)中,当R 11 为-CH 2 CH 3 时,R 21 为-CH 2 CH 2 CN的化合物;当R 11 为-CH 2 CH 2 CN时,R 21 为-CH 2 CH 2 COOCH 3 的化合物;当R 11 为-CH 2 CH 2 CN时,R 21 为的化合物;以 及当R 11 为-CH 2 CH 2 CN时,R 21 为的化合物。 0034 本发明的分散染料混合物中较佳地,所述的B组分为一种或多种下列化合物:式 (II)中,R 1 为-Br,R 2 为-Br,R 3 为-H,R 4 为-H,R 5 为-CH 2 CH 3 ,R 6 为-CH 2 CH 3 的化合物;R 1 为-。
18、CN,R 2 为-H,R 3 为-H,R 4 为-H,R 5 为-CH 2 CH 3 ,R 6 为-CH 2 CH 2 CN的化合物;R 1 为-CN,R 2 为-H,R 3 为-H,R 4 为-H,R 5 为-C 2 H 4 COOCH 3 ,R 6 为-C 2 H 4 COOCH 3 的化合物;R 1 为-CN,R 2 为-H, R 3 为-NHCOCH 3 ,R 4 为-H,R 5 为-C 2 H 4 COOCH 3 ,R 6 为-C 2 H 4 COOCH 3 的化合物;R 1 为-CN,R 2 为-NO 2 , R 3 为-NHCOCH 3 ,R 4 为-H,R 5 为-CH 2 C。
19、H 3 ,R 6 为-CH 2 CH 3 的化合物;以及R 1 为-Br,R 2 为-NO 2 ,R 3 为-NHCOCH 3 ,R 4 为-OCH 2 CH 3 ,R 5 为-C 2 H 4 COOCH 3 ,R 6 为-C 2 H 4 COOCH 3 的化合物。 0035 本发明还提供了上述分散染料混合物的制备方法,其为下述方法中的任一种: 0036 方法一:将各组分按比例混合后,粉碎粒子化处理,喷雾干燥,即可; 0037 方法二:将各组分粉碎粒子化处理后,按比例混合,喷雾干燥,即可。 0038 其中,在粉碎粒子化处理之后,90%以上的粒子的直径较佳地为3002000nm。 0039 本发。
20、明还提供了上述分散染料混合物在聚酯纤维或其混纺材料着色中的应用。 0040 在不违背本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本发明各较佳 实例。 0041 本发明所用试剂和原料均市售可得。 0042 本发明的积极进步效果在于:本发明所述的染料混合物特别适合聚酯纤维、超细 聚酯纤维的染色,具有上染率高、染深性好等特点,而且产品不含五氯苯酚和四氯苯酚,符 合环保要求。 具体实施方式 0043 下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实 施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商 品说明书选择。 0044 下表是实施例所用。
21、的化合物的一些具体基团。 说 明 书CN 104088165 A 4/6页 7 0045 0046 B组份R 1 R 2 R 3 R 4 R 5 R 6 B1 -Br -Br -H -H -CH 2 CH 3 -CH 2 CH 3 B2 -CN -H -H -H -CH 2 CH 3 -CH 2 CH 2 CN B3 -CN -H -H -H -C 2 H 4 COOCH 3 -C 2 H 4 COOCH 3 B4 -CN -H -NHCOCH 3 -H -CH 2 CH 2 COOCH 3 -CH 2 CH 2 COOCH 3 B5 -CN -NO 2 -NHCOCH 3 -H -CH 2 。
22、CH 3 -CH 2 CH 3 B6 -Br -NO 2 -NHCOCH 3 -OCH 2 CH 3 -C 2 H 4 COOCH 3 -C 2 H 4 COOCH 3 0047 下述实施例中,ND表示未检出五氯苯酚和四氯苯酚。 0048 实施例1 0049 a.称取A4染料19.5克、B1染料68克,及下式(3)染料12.5克,再称取助剂85A110 克。 0050 0051 b.添加300克水,在砂磨机中一起研磨3小时左右,然后进行喷雾干燥。所得粉末 须很容易分散溶解在水中。 0052 c.称取上述所得粉末0.2克,200毫升水,于钢杯中化成溶液,用冰醋酸调整pH值 至4.5-5之间,取1。
23、0克聚酯纤维材料放入所配溶液中,采用常规的高温高压法染色工艺于 130条件下保温50分钟,然后进行降温、洗涤、漂洗、干燥后得到橙色样品。 0053 d.将上述染料粉末样品和所染的聚酯纤维材料样品一起测试五氯苯酚和四氯苯 酚,所得结果均为“ND”。 说 明 书CN 104088165 A 5/6页 8 0054 实施例2 0055 a.称取A3染料31.5克,B1染料68.4克,B6染料0.1克,再称取助剂85A100克。 0056 重复上述b,c,d操作,染料粉末样品和所染的橙色聚酯纤维材料样品一起测试五 氯苯酚和四氯苯酚,所得结果均为“ND”。 0057 实施例3 0058 a.称取A4染料。
24、45.73克,B1染料54.27克,再称取助剂85A100克。 0059 重复上述b,c,d操作,染料粉末样品和所染的橙色聚酯纤维材料样品一起测试五 氯苯酚和四氯苯酚,所得结果均为“ND”。 0060 实施例4 0061 a.称取A3染料31.57克,B1染料68.40克,B5染料0.03克,再称取助剂85A100 克。 0062 重复上述b,c,d操作,染料粉末样品和所染的橙色聚酯纤维材料样品一起测试五 氯苯酚和四氯苯酚,所得结果均为“ND”。 0063 实施例5 0064 a.称取A3染料95.95克,B4染料3.61克,B5染料0.44克,再称取助剂85A100 克。 0065 重复上述。
25、b,c,d操作,染料粉末样品和所染的橙色聚酯纤维材料样品一起测试五 氯苯酚和四氯苯酚,所得结果均为“ND”。 0066 实施例6 0067 a.称取A1染料15.3克,A2染料16.5,B1染料68.2克,再称取助剂85A90克。 0068 重复上述b,c,d操作,染料粉末样品和所染的橙色聚酯纤维材料样品一起测试五 氯苯酚和四氯苯酚,所得结果均为“ND”。 0069 实施例7 0070 a.称取A4染料95.80克,B2染料3.46克,B5染料0.74克,再称取助剂85A100 克。 0071 重复上述b,c,d操作,染料粉末样品和所染的橙色聚酯纤维材料样品一起测试五 氯苯酚和四氯苯酚,所得结。
26、果均为“ND”。 0072 实施例8 0073 a.称取A3染料96.25克,B3染料3.31克,B5染料0.44克,再称取助剂85A100 克。 0074 重复上述b,c,d操作,染料粉末样品和所染的橙色聚酯纤维材料样品一起测试五 氯苯酚和四氯苯酚,所得结果均为“ND”。 0075 下表为实施例18以及分散橙30#150%的染色效果数据。 0076 说 明 书CN 104088165 A 6/6页 9 0077 0078 由上表可以看出,本发明的染料在水洗牢度和日晒牢度方面与市场上常用的分散 橙30#差不多,颜色接近分散橙30#,染色性能接近分散橙30#,不含五氯苯酚和四氯苯酚, 环保性能优于分散橙30#。 0079 水洗牢度测试标准为ISO105C03,日晒牢度测试标准为ISO105B02,PCP/TeCP测试 标准为64LFGB B82.02-08(Leather)。 说 明 书CN 104088165 A 。