粗蜡的连续萃取方法及其所用设备.pdf

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摘要
申请专利号:

CN96190741.X

申请日:

1996.06.13

公开号:

CN1161056A

公开日:

1997.10.01

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

专利申请的视为撤回公告日:1997.10.1||||||公开

IPC分类号:

C11B11/00; C11B1/10; B01D11/02; B01F7/02

主分类号:

C11B11/00; C11B1/10; B01D11/02; B01F7/02

申请人:

日本石油化学株式会社;

发明人:

福世一巳; 藤村耕治; 房野俊治

地址:

日本东京都

优先权:

1995.06.13 JP 170347/95

专利代理机构:

中国国际贸易促进委员会专利商标事务所

代理人:

陈健

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内容摘要

本发明提供连续地溶剂萃取固体残渣中所含蜡分的方法及其所用设备,该方法把从蔗糖的榨汁中分离出来的固体残渣作为原料,用萃取处理时间基本上均一地以高萃取效率制造粗蜡,在施加剪切力的同时把固体残渣与有机萃取剂混合,在沿着与流动相垂直的方向进行充分搅拌、并沿流动方向基本上形成柱塞式流动的搅拌流动状态下进行萃取。

权利要求书

1: 用溶剂连续地溶剂萃取固体残渣中所含蜡分的方法,其特征在 于:它是对从甘蔗的榨汁中分离出来的固体残渣与有机萃取剂施加剪切 力的同时,加以混合,在与该混合物的流动相垂直的方向上进行充分搅 拌,并沿流动方向基本上形成柱塞式流动的搅拌流动状态下进行萃取。
2: 粗蜡的卧式连续有机溶剂萃取设备,其特征在于包括以下(1) 至(3)的构成部分: (1)开口在卧式密闭容器一端,用来连续地供给从甘蔗的榨汁中 分离出来的固体残渣和有机萃取剂的供给口; (2)设在上述容器内的两组搅拌输送装置,其搅拌功能都是对固 体残渣和有机溶剂的混合物施加剪切力的同时进行搅拌,其输送功能虽 然赋予混合物的输送驱动方向是彼此相反的,但是就混合物总体而言则 是从上述容器一端向另一端连续地进行输送;以及 (3)开口在卧式密闭容器的另一端,用来连续地挤出上述固体残 渣和有机萃取剂的混合物的排出口。
3: 如权利要求2所述的粗蜡卧式连续有机溶剂萃取设备,其特征在 于:上述两组搅拌输送装置全都以混合物的输送方向为轴进行旋转。
4: 如权利要求3所述的粗蜡卧式连续有机溶剂萃取设备,其特征在 于:具有二重螺条叶片式挤出机型的结构,它由两组螺条叶片对混合物 赋予彼此相反方向的输送驱动力。
5: 如权利要求4所述的粗蜡卧式连续有机溶剂萃取设备,其特征在 于:上述两组螺条叶片由长径螺条叶片和短径螺条叶片组成。
6: 如权利要求3所述的粗蜡卧式连续有机溶剂萃取设备,其特征在 于:具有二轴搅棒型、二轴圆盘型及二轴螺旋型中任何一种的结构。

说明书


粗蜡的连续萃取方法及其所用设备

                          技术领域

    本发明涉及从甘蔗制造粗蜡的萃取方法及实施该方法所使用的设备。

                           背景技术

    在从甘蔗生产砂糖时,通过压榨甘蔗的茎而挤出甘蔗汁,把此汁煮干而得到粗糖。

    压榨甘蔗的茎而得到的榨汁,除了砂糖成分之外必然含有粉碎了的茎的外皮、维管束(植物吸收养料和水分的通路)、茎瓤的碎片等,还含有蜡和树脂成分。因此,根据需要在榨汁中加入絮凝剂、助滤剂等,使蜡和树脂成分沉淀并加以过滤,同时也通过过滤把粉碎了的茎的外皮、维管束、茎瓤的碎片等去除。通过烧煮所得到的滤液而生产粗糖,另一方面,从过滤残渣(滤饼,一般称为“压滤泥饼”)制造粗蜡。此过滤残渣,除蜡和树脂成分,及粉碎了的茎的外皮、维管束、茎瓤的碎片之外,还含有沉淀剂、泥土等,虽然通常还含有70-80重量%的水分,但外观上却是固态物质。

    就是说,由于通过初始的压榨作用使甘蔗破碎或粉碎,所以该甘蔗绞汁的滤饼作为整体是可变形的固体,是含水的粉碎物或破碎物的集合体。而且构成集合体的粉碎片或破碎片是形状不规则的,还有一部分为纤维状,又由于含有水、因而是彼此搅合在一起地集合体,呈块状,显示出一定程度的形状保持性。虽然准确地说并不是粘弹性体,但在外观上或部分地说,是显示出类似粘弹性体特性的集合体。

    日本专利公报特开平6-122892号中提出不对滤饼预先进行干燥,借助于疏水性有机溶剂进行连续萃取的方法。就是说,是一边把滤饼与疏水性有机溶剂捏和一边进行萃取的方法,作为其所用设备可以使用带有螺旋、螺条叶片、搅棒等的搅拌加热输送机。而且为了使部分呈块状的滤饼分散成碎片,可以一边施加剪切力一边搅拌(参见该公报,第4页,第5栏,段落0017)。但是,由于处理对象是作为液体的溶剂与作为固体集合体的滤饼的混合物,所以靠上述公报中所记载的单轴螺旋式挤出机等简单的输送搅拌设备不能容易地进行萃取。

    此外,美国专利第2554073号公报中公开了使用立式连续萃取塔的从滤饼制造蜡的方法。在此方法中,在塔内各塔板上仅靠旋转的指或搅拌臂搅拌滤饼和萃取溶剂来进行逆流萃取。虽然可以认为滤饼中所含有的水处在构成滤饼的粉碎片或破碎片之间或其内部的间隙中,但是这样的水尤其在疏水溶剂的场合下会妨碍溶剂萃取。靠单纯的搅拌很难防止这种水所引起的萃取妨碍,而且使搅拌加剧的话,滤饼会成为碎片而分散在溶剂中。这样的分散状态不利于其后的输送和处理,而且有可能堵塞输送配管等,所以是不好的。

    这里,根据本发明人的实验判明,在对那些处理甘蔗的榨汁时所得到的滤饼进行溶剂萃取的场合下,在萃取的初期主要是蜡成分被较多地萃取出来,但萃取时间一长,则来自甘蔗纤维的木质素成分等容易被萃取出来,木质素成分与蜡成分的进一步分离即使用再结晶操作等分离手段也不容易。因此,为了得到不含木质素成分的蜡成分,必须把萃取设备内的滞留时间调节成适当的范围。

    分批式溶剂萃取法虽然有萃取时间的误差较小的优点,但是用分批操作,难以大量处理,本质上是不合适作为工业化制法的。

    这样,既要能大量处理,又要在溶剂萃取时实际上不产生萃取时间的误差,现有的方法未必能满足。

    本发明是鉴于上述情况而作出的,其目的是提供一种制造粗蜡的萃取设备,它是在以甘蔗的榨汁分离出来的固体残渣为原料进行溶剂萃取时,能够实际上没有萃取时间误差,而且能以高萃取效率进行制造的。

                     附图的简要说明

    图1是二重螺条叶片式萃取设备的例子的简化剖视图;

    图2是二轴搅棒型萃取设备的例子的简化剖视图;以及

    图3是翼型圆盘的例子的主视图和剖视图。

                          发明的公开

    本中请的第一发明涉及用溶剂连续地溶剂萃取固体残渣中所含蜡分的方法,它是对从甘蔗的榨汁中分离出来的固体残渣与有机萃取剂施加剪切力的同时,加以混合,在与该混合物的流动相垂直的方向上进行充分搅拌,并沿流动方向基本上形成柱塞式流动的搅拌流动状态下进行萃取的。

    本申请的第二发明涉及一种粗蜡的卧式连续有机溶剂萃取设备,其特征在于包括以下(1)至(3)构成部分:

    (1)开口在卧式密闭容器一端,用来连续地供给从甘蔗榨汁中分离出来的固体残渣和有机萃取溶剂的供给口;

    (2)设在上述容器内的两组搅拌输送装置,其搅拌功能都是对固体残渣和有机溶剂施加剪切力的同时进行搅拌,其输送功能虽然赋予混合物的输送驱动方向是彼此相反的,但是就混合物总体而言则是从上述容器一端向另一端连续地进行输送;以及

    (3)开口在卧式密闭容器的另一端,用来连续地挤出上述固体残渣和有机萃取剂的混合物的排出口。

    本申请的第三发明是如第二发明所述的粗蜡卧式连续有机溶剂萃取设备,其特征在于上述两组搅拌输送装置全都以混合物的输送方向为轴进行旋转。

    本申请的第四发明是如第三发明所述的粗蜡卧式连续有机溶剂萃取设备,其特征在于具有二重螺条叶片式挤出机型的结构,它由两组螺条叶片对混合物赋予彼此相反方向的输送驱动力。

    本申请的第五发明是如第四发明所述面的粗蜡卧式连续有机溶剂萃取设备,其特征在于上述两组螺条叶片由长径螺条叶片和短径螺条叶片组成。

    本发明的第六发明是如第三发明所述的粗蜡卧式连续有机溶剂萃取设备,其特征在于具有二轴搅棒型、二轴圆盘型及二轴螺旋型中任何一种的结构。

    下面详细地说明本发明

    用甘蔗制造砂糖时,先用各种压榨机,例如用榨糖机等辊式压榨机压榨甘蔗的茎,挤出汁液。也有的是先把甘蔗粉碎。所得到的榨汁虽然含有糖分,但是由于含有蜡分和树脂成分,所以是不透明的液体。为了从此榨汁中去除蜡分和树脂成分,根据需要加入絮凝剂或助滤剂等,例如加2-10重量%(通常约5重量%)的熟石灰使之凝聚,用适当的方法,例如用压滤机等过滤出所凝聚的固体成分。这里作为残渣剩在压滤机中的挤压渣滓,即滤饼中大量地含有蜡分和树脂成分。除压滤机之外、用半透膜过滤或离心分离等分离方法也能去除蜡等。

    在本发明中,所谓从甘蔗的榨汁中分离出来的固体残渣,是指对上述榨汁酌情加入絮凝剂等之后,用压滤机或半透膜过滤或离心分离等适当的分离方法进行分离所得到的固体残渣。典型的是滤饼。如上所述,固体残渣通常是除蜡分或树脂成分之外、还含有粉碎了的茎的外皮、维管束、茎瓤的碎片及絮凝剂、助滤剂、沉淀剂、泥土等,此外通常含有很多水,例如含50-90重量%,最好是含70-80重量%的、外观为固态的物质。如果用本发明的方法,则不专门进行干燥即能进行萃取,但也可以用适当的干燥手段进行干燥、使水分降低。

    在萃取过程中,通过在上述固体残渣中混合有机溶剂,在施加剪切力的同时进行搅拌,由此,从固体残渣中连续地用溶剂萃取蜡分。作为萃取剂,为了溶解萃取固体残渣中的蜡分将有机溶剂用作萃取剂。就醇类或酮类等亲水性的有机溶剂而言,由于固体残渣中大量含有的水分也同时被萃取,尔后溶剂与水分的分离不容易,所以作为萃取剂最好使用疏水性有机溶剂。

    作为良好的疏水性有机溶剂可以举出烃类溶剂。从环境污染、安全性等方面考虑,可以举出例如C5-C9范围的非芳香族烃类溶剂,最好是C5-C9的液态饱和烃类,例如环烷烃类或链烷烃类,特别是C6-C9的异链烷烃或C5-C8的正链烷烃或它们的混合物等。

    在萃取中,由于甘蔗蜡比木质素成分更容易溶解于一般的有机溶剂中,所以如前所述,先将蜡分洗出,然后才将木质素成分洗提。而且,在对这些物质的溶解力低的有机溶剂的场合下,洗提过程中,上述的时间差更加增大。另一方面,在对蜡或木质素的溶解力高的有机溶剂的场合下,直到蜡分和木质素成分洗提为止的时间并不会产生很大的差异。就是说,由于溶解力高,有可能出现时间差异不大就把蜡分与木质素成分洗提的情况。在这种场合下,本发明的方法很难有效。从这样的观点来看,为了运用本发明的方法,最好是使用对蜡分或木质素成分的溶解力比较低的有机溶剂,例如用烃类等疏水性有机溶剂。

    上述有机溶剂的配合量为固体残渣容积的0.05-10倍,最好是0.5-5倍容积。溶剂的容积量不足固体残渣的0.05倍则萃取不充分,另一方面在超过10倍容积时、由于使后阶段的溶剂回收等的效率降低,所以都是不好的,萃取的温度可以适当地确定,虽然因所用的溶剂而异,但通常只要是低于操作压力下的溶剂的沸点、就不专门限定。例如,可以从常温-100℃的温度范围中选择。

    作为具体的萃取方法,是采用一边对固体残渣施加剪切力,一边搅拌固体残渣与上述疏水性有机溶剂、连续地进行萃取。

    以滤饼为代表的固体残渣是粉碎片和破碎片的集合体,而且其间隙中存在着妨碍蜡与溶剂相接触的水。因此,通过一边对固体残渣施加剪切力,一边搅拌固体残渣和溶剂的混合物,就能不使上述集合体的各碎片离散,而且,即使有水存在的场合下也能使蜡与溶剂充分接触。在不对固体残渣作用剪切力的场合下,或者在即使作用、但又不充分的场合下,例如靠适当的搅拌速度的单纯搅拌的场合下,由于夹杂的水而使萃取不充分,另外在搅拌速度极高时,集合体的各碎片分离、离散,这些都是不好的。

    为了要对固体残渣一边施加剪切力、一边搅拌固体残渣和溶剂的混合物,通过采用具有适当的搅拌机能的搅拌装置可以实现。例如,可以举出旋转的二重螺条叶片、二轴搅棒(在旋转的两个轴上分别设置多个搅棒而成)、二轴圆盘(在旋转的两个轴上分别设置多个圆盘而成)、二轴螺旋等搅拌装置。在螺旋或螺条等搅拌装置的场合下,用单轴的设备,因为剪切力不足,所以不宜采用。

    再者,这些搅拌装置必须具有在搅拌的同时连续地输送固体残渣与溶剂的混合物的机能。就是说,可以用这样的搅拌装置对上述混合物连续地作用输送驱动力,进行连续的萃取操作。下面,把伴有输送机能的搅拌装置称为“搅拌输送装置”。

    上述搅拌输送装置可设在适当的容器内。为了防止溶剂的挥发,该容器最好做成密闭结构。而且,由上述输送机能把固体残渣与溶剂的混合物从容器的一端向另一端连续地、基本上沿水平方向输送,在其间进行萃取操作。

    如上所述,在对从甘蔗的榨汁得到的固体残渣进行萃取时,如果过长地进行萃取、则容易萃取出木质素成分等不易分离精制的成分。就现有的连续萃取法而言,由于萃取时间的误差相当大,所以木质素成分必然一定程度上被萃取出来,这引起纯度降低。

    因此,为了在溶剂萃取时基本上不产生萃取时间的误差,在本发明的方法中,在与流动垂直的方向上进行充分的混合,同时沿流动方向基本上形成柱塞式流动的搅拌流动状态下连续地溶剂萃取固体残渣中所含的蜡分。

    通过沿流动方向形成柱塞式流动或与其相近似的搅拌流动状态,可以实现在萃取时间上完全没有误差或误差极小的连续萃取。虽然最好是完全的柱塞式流动状态,但是只要能基本上得到柱塞式流动状态就可以了。

    在与流动垂直的方向上,充分的搅拌是必须的。由这种搅拌,使固体残渣与有机溶剂充分地接触混合,用有机溶剂进行萃取。

    例如,作为上述装置,采用两组搅拌输送装置,各组所发挥的输送机能设定成相对于混合物的输送驱动方向是彼此相反的。但是,由于必需将混合物朝一定方向连续地输送,所以作为输送驱动力的总体(各个输送驱动力之和)是沿一定方向作用的。因此,虽然两组装置所发挥的输送驱动方向是相反的,但是其大小(绝对值)要做成其中一方稍大一些。例如,就二重螺条叶片或二轴螺旋等搅拌装置而言,可以通过使两组螺条或螺旋的旋转方向彼此相反,或者改变两个螺条的旋转半径等方法来实现。就二轴搅棒、二轴圆盘等搅拌装置而言,可以通过适当地变更搅棒或圆盘的方向、旋转轴的旋转方向等来实现。

    这里,所述搅拌输送装置全都是进行旋转的。就是说,二重螺条叶片的螺条或二轴螺旋的刮板的运动是螺旋状态的旋转,具有以输送方向为轴的旋转速度分量。而就二轴搅棒、二轴圆盘等而言、是以混合物的输送方向为轴旋转。因此,各搅拌输送装置在旋转体的周缘部具有最高的线速度(末端旋转线速度)。

    于是,令固体残渣的流动方向(轴方向)的平均移动速度(m/分)为A、令两组搅拌输送装置的末端旋转线速度(m/分)中较高者为B时,B/A的值宜取0.5-50,最好为1-35的范围。不足0.5的场合下,固体残渣的移动速度过快或旋转过慢或者二者兼而有之,这样的场合下、固体残渣与溶剂的接触就不充分,是不好的。另外在B/A的值超过50的场合下,固体残渣的移动速度过慢或旋转过快或者二者兼而有之,这样的场合下、固体残渣因旋转装置的离心力而遍及容器内壁侧,结果还是固体残渣与溶剂的接触不充分,所以是不好的。

    作为本发明方法中所使用的设备,只要能实现沿着与流动垂直的方向进行充分搅拌,同时沿流动方向基本上形成柱塞式流动的搅拌流动状态,任何设备都可以采用。

    就是说,用作本发明方法的设备,可以举出一种在卧式萃取容器中具备两组搅拌输送装置的粗蜡的卧式连续有机溶剂萃取设备,在两组搅拌输送装置中,其搅拌功能都是在对固体残渣和有机溶剂施加剪切力的同时进行搅拌,其输送功能虽然赋予混合物的输送驱动方向是彼此相反的,但是就混合物总体而言则是从容器的一端向另一端连续地进行输送。

    在卧式萃取设备的流动方向的各端,分别开口,它们分别是用来连续地供给固体残渣和有机溶剂的供给口和用来连续地排出萃取操作后的混合物的排出口。

    具体地说,例如,有借助于某些设备搅拌固体残渣与有机溶剂的连续萃取设备,这些设备是带有分别由相反方向的螺旋组成的长径和短径螺条叶片的二重螺条叶片式挤出机、或带有反向旋转的两组搅棒群的二轴搅棒型搅拌设备或者把该搅棒群换成圆盘群的设备等。

    图1是表示二重螺条叶片式萃取设备例子的简化剖视图。从二重螺条叶片式萃取设备1的入口开口部2连续地投入固体残渣与有机溶剂,例如脂肪族系烃类溶剂等。装在旋转轴3上的长径和短径两根螺条叶片4a和4b形成彼此相反方向的螺旋。长径螺条叶片4a的螺旋直径大于短径螺条叶片4b的螺旋直径。通过靠电动机5使旋转轴3旋转,使所投入的固体残渣与溶剂一边受剪切力一边被混合,并沿轴向流动,其间连续地进行溶剂萃取。此后,靠适当的分离手段(未画出),例如筛、压力机、离心分离机等从经过出口开口部6流出的萃取混合物中分离去除固体残渣,即可得到溶解了粗蜡的萃取液。通过靠蒸发等手段从该萃取液中适当分离出溶剂,即可得到粗蜡。

    在所述图1的设备中,长径螺条叶片4a的螺旋,由旋转而产生沿轴向(流动方向)进行的推进力(输送驱动力),产生向前的流动。另一方面,短径螺条叶片4b,由于螺旋的方向与长径螺条叶片4a相反,所以产生后退的推进力,产生向后的流动。就是说,由长径螺条叶片产生的流动被短径螺条叶片产生的流动部分地抵销。虽然如果完全被抵销就不进行朝出口方向的输送,但是由于使长径螺条叶片的推进力大于短径螺条叶片的推进力,所以就流动全体而言可以朝出口方向流动。这里,通过适当地变更螺条叶片的形状或螺旋的螺矩,可以分别独立地变更两组螺条叶片的推进力。

    如上所述,就流动整体而言可以形成基本上向出口方向的柱塞式流动。通常由于长径螺条叶片的螺旋直径大,所以推进力也大。在具有大致相同的螺距的场合下,令长径螺条叶片的螺旋直径为1时,短径螺条叶片的螺旋直径为0.1-0.9的范围,最好为0.3-0.7的范围。此比值不足0.1时,抵销长径螺条叶片引起的流动的短径螺条叶片的作用太小,其结果是流动方向的流速分布过大,难以形成柱塞式流动,所以是不好的。另一方面,所述比值大于0.9时,短径螺条叶片的推进力过大,难以朝出口方向输送萃取混合物,所以是不好的。

    如上所述,通过两组螺条叶片的旋转,沿径向实现充分的搅拌混合。

    两组螺条叶片的旋转,彼此可沿相同方向、也可以沿相反方向。图1的例子两螺旋的朝向为相反方向,两根螺条叶片沿相同方向旋转。使两根螺条叶片沿相反方向旋转时,两者的螺旋朝向为相同方向。

    无论沿相同方向或沿相反方向旋转的场合下,两根螺条叶片的转速可以彼此独立地设定。如果使两根螺条叶片的螺旋朝向相反,采用沿相同方向以相同转速旋转的方法,则机械结构简单、造价低廉。

    转速可从1-500r/min的范围中选择。

    图2是表示二轴搅棒型萃取设备例子的简化剖视图。二轴搅棒型萃取设备11中设有入口开口部12、两根旋转轴13、分别安装在两根旋转轴上的多个搅棒14、驱动旋转轴的电动机15以及出口开口部16。

    虽然在图2中由两个电动机分别驱动旋转轴,但是也可用适当的传动装置、由一个电动机驱动多根旋转轴。

    搅棒14如图中所示,交替地设置在两根旋转轴13上。两旋转轴虽然可以沿同一方向旋转,但是通常最好是沿彼此相反的方向旋转。转速可从1-500r/min的范围中选择。另外,搅棒的数目可以是多数,通常各轴上分别为2-20个。搅棒的尺寸及其间隔没有特别的限制。

    搅棒14的形状可以适当变形,以便能把投入的固体残渣与有机溶剂的混合物朝出口方向输送。例如,如图2中所示,就同一轴上的搅棒而言,使其每隔一个沿相反的方向倾斜,使其产生推进力,通过把那些使固体残渣与溶剂混合物朝出口方向前进的搅棒的倾斜做成大于使后退的搅棒的倾斜,则大体上可以使流动朝出口方向移动。此外,如果使前进搅棒的长度大于后退搅棒的长度,则即使倾斜的大小相同也能得到同样的效果。

    在图2中所示的二轴搅棒型萃取设备中,可以设置圆盘来代替各级搅棒。

    在圆盘型的场合下,两旋转轴的圆盘旋转时,靠它的摩擦阻力,所投入的固体残渣与溶剂在受剪切力的同时沿着与旋转轴垂直的方向被充分地搅拌。另一方面,由于圆盘是具有板状的平面结构,所以对流动方向来说表现出隔壁的作用,就流动而言基本上形成柱塞式流动。结果,流速分布小,就是说可以进行萃取时间误差小的连续的溶剂萃取操作。

    将单纯的圆盘用作圆盘的场合下,把设备整体倾斜适当的角度,例如1-30°的范围,通过靠重力的作用而流下,可以确保轴向的流动。

    此外,还可以在圆盘上设置翼片,沿轴向施加推进力。图3是翼型圆盘例子的主视图和侧视图。翼型圆盘17由设有多个翼片18的圆盘构成。

    在使用图2所示的二轴搅棒型萃取设备的场合下,如果靠筛等设备,从经过出口开口部16流出的混合物中分离去除固体残渣,即可得到溶解了粗蜡的萃取液。通过从该萃取液中蒸发分离出溶剂,即可得到粗蜡。

    在图1和图2的任何一种萃取设备中,萃取时间可以设定成使木质素成分的萃取量减少,通常可以在1-180分的范围中选择,最好从5-60分的范围中选择。另外,在使用图1或图2那样的挤出型萃取设备的场合下,将平均滞留时间(被处理物的通过所需要的时间)用作萃取时间。

    萃取时的压力虽然可以用常压,但是可以用基于溶剂所产生的蒸气压的自压,或者用惰性气体的压入等进行适当的加压。通过进行加压可以缩短萃取时间。加压时的压力因设备的耐压强度而异,通常为5kg/cm2以下。

    实施发明的最佳方式

    以下通过实施例详细说明本发明。

    第1和第2实施例

    把过滤甘蔗的榨汁所得到的滤饼(固态成分20重量%)供给图1所示的二重螺条叶片式萃取设备,以预定比例(示于表1)将Isosol(ィソゾ-ル)200(商品名、日本石油化学公司制;C6-C9的异链烷系烃类溶剂)用作有机萃取剂,在表1所示的温度下进行蜡分的萃取。利用外部加热装置适当地加热。

    图1所示的装置的技术规格如下:

    具有朝出口方向输送效果的长径螺条叶片的直径

                                     17.0cm

    具有朝入口方向输送效果的短径螺条叶片的直径

                                     9.0cm

    从入口开口部到出口开口部的长度

                                     53.2cm

    转速(两个螺条叶片朝同一方向、以同一转速)

                                     50r/min

    如上所述,在图1所示的设备中,两根螺条叶片分别产生相反方向的推进力,其输送效果彼此抵销,按朝出口方向的输送效果优先地沿轴向形成柱塞式流动或与之相近似的搅拌流动状态。再者,这样的流动状态可以通过在搅拌混合时,如观察内部则看到多个漩涡的发生来确认。连续萃取的结果示于表1。

    第1和第2实施例是改变萃取温度来进行的,其固体残渣的流动方向(轴向)的平均移动速度(m/分)A与搅拌及输送装置的末端旋转线速度(m/分)B之比B/A之值为2.7。

    第3实施例

    与第1实施例相同,把滤饼供给图2所示的二轴搅棒型萃取设备,以预定比例(示于表1)将1sosol200用作有机萃取剂,在表1所示的温度下进行蜡分的萃取。利用外部加热装置来加热。结果示于表1。

    比较例

    除了将一条螺条叶片式萃取设备(从图1所示设备中去掉短径螺条叶片)用作萃取设备之外,其余与第1实施例相同,用Isosol200进行滤饼的溶剂萃取。在表1所示温度下进行,利用外部加热装置来加热。

    由于本比较例的装置是单轴的螺条叶片式,所以不能实现径向充分搅拌及轴向基本上形成柱塞式流动的搅拌流动状态,因此沿轴向也产生搅拌作用,可以认为萃取时间上产生一定程度的误差。其结果示于表1。

    表1                       例    项目             实施例  比较例1    1    2    3    配合    重量比 滤饼(1)Isosol200    10    8.2    10    8.2    10    8.2    10    8.2    条件抽出温度(℃)抽出时间(分)    28    30    45    30    45    30    46    30   粗蜡萃取率(2)    (%)    65    91    85    30

    注(1)滤饼中的固体成分为20重量%(其余为水)

      (2)滤饼中的固体成分,是用其他方法对不含木质素等树

         脂成分的粗蜡分的分析算出

    工业实用性

    本发明的效果及其实用性如下:

    (1)由于把流动大体上形成沿流动方向近似于柱塞式流动的状态的同时进行蜡分的萃取,所以萃取时间的误差很小,因此很少混入木质素成分等难分离的不纯物。

    (2)可以把从甘蔗的榨汁中分离出来的含水率高的固体残渣原封不动地用作原料。

    (3)本发明的设备,由于搅拌效果良好,因而萃取效率高。

    (4)本发明的设备,可以连续运行,与现有的设备相比,溶剂的用量少,萃取设备的容积可以减小,处理能力高。

    (5)具有靠两组螺条叶片实现彼此相反的流动的二重螺条叶片式挤出型结构的、粗蜡的连续有机溶剂萃取设备,通过适当地变更螺条叶片的叶片形状或螺旋的螺距等,能容易地任意变更内部的流动状态。

    (6)具有二轴搅棒型结构的粗蜡的连续有机溶剂萃取设备能形成几乎完全的柱塞式流动状态。

    (7)虽然以滤饼为代表的含水的固体残渣,外观上或部分地表现出作为准粘弹性体的行为,因此在常温下与液态的萃取溶剂在粘度、比重等物理性质上大不相同,但是如果采用本发明的方法和设备,则即使在这样的萃取环境下也能使固体残渣与溶剂有效地接触,实现良好的连续萃取。

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本发明提供连续地溶剂萃取固体残渣中所含蜡分的方法及其所用设备,该方法把从蔗糖的榨汁中分离出来的固体残渣作为原料,用萃取处理时间基本上均一地以高萃取效率制造粗蜡,在施加剪切力的同时把固体残渣与有机萃取剂混合,在沿着与流动相垂直的方向进行充分搅拌、并沿流动方向基本上形成柱塞式流动的搅拌流动状态下进行萃取。 。

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