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1、10申请公布号CN104045067A43申请公布日20140917CN104045067A21申请号201410312442X22申请日20140702C01B25/08200601C01G23/05320060171申请人东华大学地址201620上海市松江区松江新城人民北路2999号72发明人邢彦军胡晓霞李新玲张彩云74专利代理机构上海泰能知识产权代理事务所31233代理人黄志达54发明名称一种一步制备ZRP/TIO2复合材料的方法57摘要本发明涉及一种一步制备ZRP/TIO2复合材料的方法，步骤为分别将水溶性锆盐、磷酸源、水溶性六氟钛酸盐按照摩尔比ZR/P/TI120800110混合后配。
2、成水溶液；上述水溶液在70100加热后制备得到ZRP/TIO2复合材料。该制备方法采用一步法制备，工艺简单，产率高，特别适合于制备对混合均匀度要求高的、要求具有窄粒径和高分散性的纳米半导体复合材料。此外，本发明中ZRP/TIO2复合材料的制备选用水溶性六氟钛酸盐替代旧工艺中的氢氟酸，从而在生产设备上可以选择玻璃、搪瓷设备，节约成本。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104045067ACN104045067A1/1页21一种一步制备ZRP/TIO2复合材料的方法，包括下述步骤将水溶性锆盐、磷酸源、水溶。
3、性六氟钛酸盐按照摩尔比ZR/P/TI120800110混合后配成水溶液，在70100加热后制备得到ZRP/TIO2复合材料。2如权利要求1中所述的一种一步制备ZRP/TIO2复合材料的方法，其特征在于水溶性锆盐为ZROCL2、ZROSO4或者ZRONO32中的至少一种。3如权利要求1中所述的一种一步制备ZRP/TIO2复合材料的方法，其特征在于所述的磷酸源为H3PO4、NAH2PO4、NA2HPO4、K2HPO4、KH2PO4、NH42HPO4或者NH4H2PO4中的至少一种。4如权利要求1中所述的一种一步制备ZRP/TIO2复合材料的方法，其特征在于所述的水溶性六氟钛酸盐为六氟钛酸锂、六氟钛。
4、酸钠、六氟钛酸钾或者六氟钛酸铵中的至少一种。5如权利要求1中所述的一种一步制备ZRP/TIO2复合材料的方法，其特征在于所述的加热时间为1590MIN。6如权利要求1中所述的一种一步制备ZRP/TIO2复合材料的方法，其特征在于所述的制备的ZRP/TIO2复合材料中ZRP与TIO2的摩尔比为101110。权利要求书CN104045067A1/2页3一种一步制备ZRP/TIO2复合材料的方法技术领域0001本发明属于ZRP/TIO2复合材料领域，特别涉及一种一步制备ZRP/TIO2复合材料的方法。背景技术0002磷酸锆是一种层状结构化合物，近年来以ZRPZRHPO42H2O及其衍生物作主体，一些。
5、客体分子克服层与层之间的相互作用力插入到层间空隙，主客体之间通过离子键、氢键、范德华力等作用力组装成具有特殊性质的复合材料，它们在粒子交换、吸附、催化、医药、电化学、光化学、生物、环保等领域有广阔的应用前景。0003目前，制备ZRP/TIO2复合材料的研究方法大都是合成与插层分两步进行，即首先通过一定的方法合成ZRP，再对其进行剥离处理使层间距增大，再将TIO2或TIO2前驱体插入到ZRP的层间，经过后处理得到ZRP/TIO2。例如专利CN101757937A提供了一种锐钛矿型纳米二氧化钛插层光催化复合材料的制备方法把水解后的酞酸丁酯插入到经过交换处理的ZRP的层间，150240水热反应晶化2。
6、6小时后形成二氧化钛插层复合材料。尽管制备的二氧化钛尺寸小，但这一过程不仅繁琐，而且产率低、成本高，并且可能会造成TIO2分布不均匀。发明内容0004本发明所要解决的技术问题是提供一种一步制备ZRP/TIO2复合材料的方法。该发明采用一步法水浴制备，工艺简单，操作方便。由于采用水溶性六氟钛酸盐替代了旧工艺中的氢氟酸，从而在生产设备上可以选择玻璃、搪瓷设备，节约成本。0005ZRP/TIO2复合材料的一步法制备方法为将水溶性锆盐、磷酸源、水溶性六氟钛酸盐按照摩尔比ZR/P/TI120800110混合后配成水溶液，在70100加热后制备得到ZRP/TIO2复合材料。0006其中，0007水溶性锆盐。
7、为ZROCL2、ZROSO4或者ZRONO32中的至少一种；0008磷酸源为H3PO4、NAH2PO4、NA2HPO4、K2HPO4、KH2PO4、NH42HPO4或者NH4H2PO4中的至少一种；0009水溶性六氟钛酸盐为六氟钛酸锂、六氟钛酸钠、六氟钛酸钾或者六氟钛酸铵中的至少一种。0010反应制备的ZRP/TIO2复合材料中ZRP与TIO2的摩尔比为101110。0011加热时间为1590MIN。0012反应过程中，水溶性六氟钛酸盐中的F不仅可以与ZR4生成配合物ZRF62减缓锆盐的水解，避免ZR4以非活性固体沉淀，控制体系中晶核生长速度，制备出良好的晶型晶体；同时在形成配合物ZRF62的。
8、同时使六氟钛酸盐发生水解，进一步生成锐钛矿型TIO2，而不需要高温后处理，一步得到ZRP/TIO2复合材料。由于生成配合物ZRF62的反应和说明书CN104045067A2/2页4水解生成TIO2的反应是同时进行的，可以保证ZRP/TIO2复合材料的生成是在分子层面上进行的，因此生产的ZRP/TIO2复合材料可以具有很好的均匀度，特别适合制备对混合均匀度要求高的、要求具有窄粒径和高分散性的ZRP/TIO2复合材料。通过改变反应原料的比例，既可以得到ZRP掺杂的TIO2，又可以得到TIO2掺杂的ZRP，根据实际情况制备符合需要的功能材料。0013有益效果0014本发明采用水溶性六氟钛酸盐替代了旧。
9、工艺中的氢氟酸，从而在生产设备上可以选择玻璃、搪瓷设备，节约成本。同时，其保证ZRP/TIO2复合材料的生成是在分子层面上进行的，因此生产的ZRP/TIO2复合材料可以具有很好的均匀度，特别适合制备对混合均匀度要求高的、要求具有窄粒径和高分散性的ZRP/TIO2复合材料。0015本发明中ZRP/TIO2复合材料的制备采用一步法水浴制备，工艺简单，操作方便。具体实施方式0016下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求。
10、书所限定的范围。0017实施例10018将ZROCL2、H3PO4和NH42TIF6混合，其中溶液中ZROCL2的浓度为0005MOL/L，摩尔比ZR/P120，ZR/TI11ZR/F16。混合溶液在80反应90MIN。经离心、洗涤、冷却干燥，得到摩尔比NZRP/NTIO211的ZRP/TIO2复合材料。0019实施例20020将ZRONO32、NAH2PO4和NA2TIF6混合，其中溶液中ZRONO32的浓度为002MOL/L，摩尔比ZR/P140，ZR/TI21ZR/F13。混合溶液在85微波反应仪中反应45MIN。经离心、洗涤、冷却干燥，得到摩尔比NZRP/NTIO221的ZRP/TIO。
11、2复合材料。0021实施例30022将ZROSO4、KH2PO4和K2TIF6混合，其中溶液中ZROSO4的浓度为002MOL/L，摩尔比ZR/P160，ZR/TI31ZR/F12。混合溶液在90反应30MIN。经离心、洗涤、冷却干燥，得到摩尔比NZRP/NTIO231的ZRP/TIO2复合材料。0023实施例40024将ZROCL2、NA2HPO4和NH42TIF6混合，其中溶液中ZROCL2的浓度为005MOL/L，摩尔比ZR/P180，ZR/TI115ZR/F19。混合溶液在95微波反应仪中反应15MIN。经离心、洗涤、冷却干燥，得到摩尔比NZRP/NTIO223的ZRP/TIO2复合材料。说明书CN104045067A。