CN200910103318.1
2009.03.05
CN101503575A
2009.08.12
撤回
无权
发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C09B 61/00公开日:20090812|||实质审查的生效|||公开
C09B61/00; D06P1/34
C09B61/00
西南大学
邓一民; 张高军; 刘 敏; 安永强
400716重庆市北碚区天生路216号
重庆弘旭专利代理有限责任公司
周韶红
桑叶天然染料的提取及丝绸染色方法,将新鲜桑叶切碎、碱煮、酸处理后得到桑叶天然染料,并溶于Na2CO3溶液中对丝绸进行染色。经本方法提取得到桑叶天然染料,不仅方便使用,克服了因季节带来的困扰以及每次染色都需要重新提取染色液的麻烦,且能很好地控制染色浓度和色调,防止色差,同时能有效地保存桑叶天然染色有效成分。
1、 桑叶天然染料的提取及丝绸染色方法,其特征在于依次通过下列步骤实现:(1)取新鲜桑叶切碎,用浓度为5mol/L的NaOH溶液或6mol/L的Na2CO3溶液沸煮桑叶30min,桑叶与碱溶液的质量比为1:10~40,过滤后的桑叶残渣再用相同碱溶液沸煮30min后过滤,桑叶与碱溶液的质量比为1:5,合并两次滤液;(2)将桑叶碱煮过滤得到的滤液中加入质量比浓度为95%的H2SO4或35%的HCI,边搅拌边加入酸,有沉淀生成时停止加酸,静止4h后倾去上清液,收集沉淀得桑叶天然染料;(3)将桑叶天然染料溶解于浓度为1mol/L的Na2CO3溶液中,桑叶天然染料与1mol/L的Na2CO3溶液的质量体积比为1:50,加水稀释10倍,然后将经过常规前处理后的丝绸放入该染色液中染色,染色温度80℃,时间50min,染色完毕后取出绸料充分洗涤阴干。
桑叶天然染料的提取及丝绸染色方法 技术领域 本发明涉及桑叶综合利用及丝织品天然染料,特别是涉及桑叶天然染料的提取及丝绸染色方法。 背景技术 桑叶主要用于养蚕生产蚕茧,利用途径单一。蚕茧的价格经常受到国际生丝价格波动的影响而不稳定,当蚕茧价格下滑时,栽种多年的桑树因利用价值降低而惨遭砍伐的事时有发生,导致蚕农多年的心血毁于一旦。因此,广泛开辟有效途径提升桑叶的利用价值,是摆在科技工作者面前的一项非常紧迫的任务。用桑叶提取天然染料用于丝织品染色,就是有效利用桑叶,提升桑叶价值的路径。 用桑叶提取液染色丝织品的研究表明,桑叶沸水提取液染色绸的色调为黄绿色,不会因染色工艺条件如:pH值、金属离子媒染、温度、染色方法等发生根本性变化,染色绸的皂洗牢度与摩擦牢度高,因此桑叶可以作为一种优秀的天然植物染料源开发。 目前桑叶作为天然染料应用,主要采用沸煮后的滤液直接染色,这种提取液不耐贮存,每次染色都需要从桑叶中提取染色液,操作极为不便;同时,由于人为、材料等多种原因,提取的染色液中有效染色成分和浓度都会变化,除非改变染色的工艺条件,否则会造成每批次染色绸的色差;别外,桑叶有季节性,在没有桑叶的季节以及养蚕的旺季桑叶来源受限制,不能满足染色工业化的需求;贮存干桑叶会使有效染色成分的损失,增加处理过程,提高成本。到目前为止,尚无有关桑叶天然染料的提取及用于丝绸染色方法的研究报道。 发明内容 本发明的目的在于:给出一种能有效地提取、保存桑叶天然染色物,以及用于丝绸染色的方法。 本发明依次通过下列步骤实现: (1)取新鲜桑叶切碎,用浓度为5mol/L的NaOH溶液或6mol/L的Na2CO3溶液沸煮桑叶30min,桑叶与碱溶液的质量比为1:10~40,过滤后的桑叶残渣再用相同碱溶液沸煮30min后过滤,桑叶与碱溶液的质量比为1:5,合并两次滤液; (2)将桑叶碱煮过滤得到的滤液中加入质量比浓度为95%的H2SO4或35%的HCI,边搅拌边加入酸,有沉淀生成时停止加酸,静止4h后倾去上清液,收集沉淀得桑叶天然染料; (3)将桑叶天然染料溶解于浓度为1mol/L的Na2CO3溶液中,桑叶天然染料与1mol/L的Na2CO3溶液的质量体积比为1:50,加水稀释10倍,然后将经过常规前处理后的丝绸放入该染色液中染色,染色温度80℃,时间50min,染色完毕后取出绸料充分洗涤阴干。 上述方法染色绸料的L值为52,a*为-100——-123,b*值为14-21,皂洗牢度4.5,摩擦牢度5.8。 所得桑叶天然染料低温保存,温度10℃可保存1年。 本发明的优点:经本方法提取得到桑叶天然染料,不仅方便使用,克服了因季节带来的困扰以及每次染色都需要重新提取染色液的麻烦,且能很好地控制染色浓度和色调,防止色差,同时能有效地保存桑叶天然染色有效成分。 具体实施方式 实施例1: 取新鲜桑叶1kg、切碎,用10kg浓度为5mol/L的NaOH溶液沸煮桑叶30min,过滤后的桑叶残渣再用5kg浓度为5mol/L的NaOH溶液沸煮30min后过滤,合并两次滤液,边搅拌边滴加质量比浓度为95%的H2SO4直至出现沉淀,静止4h,倾去上清液,收集沉淀得桑叶天然染料; 取桑叶天然染料1g,用浓度为1mol/L的Na2CO3溶液50mL溶解,再用水稀释至500mL,将经过常规前处理后的丝绸1m2放入该染色液中染色,染色温度80℃,时间50min,染色完毕后取出绸料充分洗涤阴干。 经测定,染色绸料的L值为52,a*为-100,b*值为14,皂洗牢度4.5,摩擦牢度5.8。 实施例2: 取新鲜桑叶1kg、切碎,用20kg浓度为5mol/L的NaOH溶液沸煮桑叶30min,过滤后的桑叶残渣再用5kg浓度为5mol/L的NaOH溶液沸煮30min后过滤,合并两次滤液,边搅拌边滴加质量比浓度为95%的H2SO4直至出现沉淀,静止4h,倾去上清液,收集沉淀得桑叶天然染料; 取桑叶天然染料1g,用浓度为1mol/L的Na2CO3溶液50mL溶解,再用水稀释至500mL,将经过常规前处理后的丝绸1m2放入该染色液中染色,染色温度80℃,时间50min,染色完毕后取出绸料充分洗涤阴干。 经测定,染色绸料的L值为52,a*为-110,b*值为18,皂洗牢度4.5,摩擦牢度5.8。 实施例3: 取新鲜桑叶1kg、切碎,用30kg浓度为6mol/L的Na2CO3溶液沸煮桑叶30min,过滤后的桑叶残渣再用5kg浓度为6mol/L的Na2CO3溶液沸煮30min后过滤,合并两次滤液,边搅拌边滴加质量比浓度为95%的H2SO4直至出现沉淀,静止4h,倾去上清液,收集沉淀得桑叶天然染料; 取桑叶天然染料1g,用浓度为1mol/L的Na2CO3溶液50mL溶解,再用水稀释至500mL,将经常规前处理后的丝绸1m2放入该染色液中染色,染色温度80℃,时间50min,染色完毕后取出绸料充分洗涤阴干。 经测定,染色绸料的L值为52,a*为-123,b*值为21,皂洗牢度4.5,摩擦牢度5.8。 实施例4: 取新鲜桑叶1kg、切碎,用20kg浓度为6mol/L的Na2CO3溶液沸煮桑叶30min,过滤后的桑叶残渣再用5kg浓度为6mol/L的Na2CO3溶液沸煮30min后过滤,合并两次滤液,边搅拌边滴加质量比浓度为95%的H2SO4直至出现沉淀,静止4h,倾去上清液,收集沉淀得桑叶天然染料; 取桑叶天然染料1g,用浓度为1mol/L的Na2CO3溶液50mL溶解,再用水稀释至500mL,将经常规前处理后的丝绸1m2放入该染色液中染色,染色温度80℃,时间50min,染色完毕后取出绸料充分洗涤阴干。 经测定,染色绸料的L值为52,a*为-120,b*值为21,皂洗牢度4.5,摩擦牢度5.8。 实施例5: 取新鲜桑叶1kg、切碎,用40kg浓度为6mol/L的Na2CO3溶液沸煮桑叶30min,过滤后的桑叶残渣再用5kg浓度为6mol/L的Na2CO3溶液沸煮30min后过滤,合并两次滤液,边搅拌边滴加质量比浓度为35%的HCI直至出现沉淀,静止4h,倾去上清液,收集沉淀得桑叶天然染料; 取桑叶天然染料1g,用浓度为1mol/L的Na2CO3溶液50mL溶解,再用水稀释至500mL,将经常规前处理后的丝绸1m2放入该染色液中染色,染色温度80℃,时间50min,染色完毕后取出绸料充分洗涤阴干。 经测定,染色绸料的L值为52,a*为-119,b*值为20,皂洗牢度4.5,摩擦牢度5.8。 实施例6: 取新鲜桑叶1kg、切碎,用10kg浓度为6mol/L的Na2CO3溶液沸煮桑叶30min,过滤后的桑叶残渣再用5kg浓度为6mol/L的Na2CO3溶液沸煮30min后过滤,合并两次滤液,边搅拌边滴加质量比浓度为35%的HCI直至出现沉淀,静止4h,倾去上清液,收集沉淀得桑叶天然染料; 取桑叶天然染料1g,用浓度为1mol/L的Na2CO3溶液50mL溶解,再用水稀释至500mL,将经常规前处理后的丝绸1m2放入该染色液中染色,染色温度80℃,时间50min,染色完毕后取出绸料充分洗涤阴干。 经测定,染色绸料的L值为52,a*为-110,b*值为16,皂洗牢度4.5,摩擦牢度5.8。 实施例7: 取新鲜桑叶1kg、切碎,用30kg浓度为5mol/L的NaOH溶液沸煮桑叶30min,过滤后的桑叶残渣再用5kg浓度为5mol/L的NaOH溶液沸煮30min后过滤,合并两次滤液,边搅拌边滴加质量比浓度为35%的HCI直至出现沉淀,静止4h,倾去上清液,收集沉淀得桑叶天然染料; 取桑叶天然染料1g,用浓度为1mol/L的Na2CO3溶液50mL溶解,再用水稀释至500mL,将经常规前处理后的丝绸1m2放入该染色液中染色,染色温度80℃,时间50min,染色完毕后取出绸料充分洗涤阴干。 经测定,染色绸料的L值为52,a*为-115,b*值为15,皂洗牢度4.5,摩擦牢度5.8。 实施例8: 取新鲜桑叶1kg、切碎,用40kg浓度为5mol/L的NaOH溶液沸煮桑叶30min,过滤后的桑叶残渣再用5kg浓度为5mol/L的NaOH溶液沸煮30min后过滤,合并两次滤液,边搅拌边滴加质量比浓度为35%的HCI直至出现沉淀,静止4h,倾去上清液,收集沉淀得桑叶天然染料; 取桑叶天然染料1g,用浓度为1mol/L的Na2CO3溶液50mL溶解,再用水稀释至500mL,将经常规前处理后的丝绸1m2放入该染色液中染色,染色温度80℃,时间50min,染色完毕后取出绸料充分洗涤阴干。 经测定,染色绸料的L值为52,a*为-120,b*值为21,皂洗牢度4.5,摩擦牢度5.8。
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桑叶天然染料的提取及丝绸染色方法,将新鲜桑叶切碎、碱煮、酸处理后得到桑叶天然染料,并溶于Na2CO3溶液中对丝绸进行染色。经本方法提取得到桑叶天然染料,不仅方便使用,克服了因季节带来的困扰以及每次染色都需要重新提取染色液的麻烦,且能很好地控制染色浓度和色调,防止色差,同时能有效地保存桑叶天然染色有效成分。。
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