《一种用于碳/碳复合材料涂层的粉末制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种用于碳/碳复合材料涂层的粉末制备方法.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN104045377A43申请公布日20140917CN104045377A21申请号201410249820422申请日20140609C04B41/8720060171申请人广东省工业技术研究院广州有色金属研究院地址510651广东省广州市天河区长兴路363号72发明人邓春明周克崧刘敏毛金元毛杰邓畅光邝子奇宋进兵74专利代理机构广东世纪专利事务所44216代理人千知化54发明名称一种用于碳/碳复合材料涂层的粉末制备方法57摘要一种用于碳/碳复合材料涂层的粉末制备方法，其特征是由以下步骤组成将质量比为50703050的ZRB2和MOSI2混合后；按ZRB2和MOSI2混合粉与。
2、粘结剂聚乙烯吡咯烷酮质量比为9097310混合；再加入其混合粉质量比为1151的去离子水，球磨2432H，得到浆料；将浆料搅拌，喷雾干燥，得到造粒粉；将造粒粉，在温度12001400下烧结，烧结时间为12H；将烧结后的粉末过325目筛，得到喷涂用的ZRB2MOSI2复合粉末。本发明方法制备的ZRB2MOSI2复合粉末流动性为40S/50G，松装密度为2635G/CM3；所制备的涂层孔隙率为612。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104045377ACN104045377A1/1页21。
3、一种用于碳/碳复合材料涂层的粉末制备方法，其特征是由以下步骤组成（1）配料球磨将质量比为50703050的ZRB2和MOSI2混合后；按ZRB2和MOSI2混合粉与粘结剂聚乙烯吡咯烷酮质量比为9097310混合；再加入其混合粉质量比为1151的去离子水，球磨2432H，得到浆料；（2）喷雾干燥将步骤（1）得到的浆料搅拌，喷雾干燥，得到造粒粉；（3）烧结致密将步骤（2）得到的造粒粉，在温度12001400下烧结，烧结时间为12H；（4）粉末筛分将步骤（3）烧结后的粉末过325目筛，得到喷涂用的ZRB2MOSI2复合粉末。权利要求书CN104045377A1/3页3一种用于碳/碳复合材料涂层的粉末。
4、制备方法技术领域0001本发明涉及一种热喷涂复合粉末的制备方法，属于热喷涂技术领域，特别涉及一种用于碳/碳复合材料涂层的粉末制备方法。背景技术0002C/C复合材料是以碳纤维为增强相的碳基复合材料。该材料具有优异的高温力学性能,如高强度、高比模量、良好的断裂韧性和耐磨性能，所以该材料是理想的耐高温结构材料。但是C/C复合材料在高温氧化环境中极易发生氧化，例如碳在370以上的空气中，在650以上的水蒸汽中，在750以上的CO2中会发生严重氧化，氧化会使其力学性能严重下降。因此，防止C/C复合材料在高温下的氧化是实际应用中亟待解决的问题。目前国内外学者提出了一些解决方案，其中在C/C复合材料表面制。
5、备抗高温氧化涂层是一种有效的方法。ZRB2的熔点高达3245，具有高模量、高硬度、高强度以及优异的化学稳定性等优点，并且ZRB2（线膨胀系数为63106K1）在1000下生成黏液态的B2O3保护层从而具有良好的抗氧化性能。另外，ZRB2高温氧化后的另一种产物ZRO2的熔点达到2690，可以在2200以上的高温中使用；MOSI2在1800氧化气氛下仍具有高温稳定性和自愈合性能，同时MOSI2氧化后形成的SIO2可以氧的扩散，具有优异的抗氧化性能。所以ZRB2MOSI2复合涂层在1800，甚至更高的全温度范围内都具有优异的抗氧化性能，成为C/C复合材料理想的涂层材料。0003牛雅冉DENSEZRB。
6、2MOSI2COMPOSITECOATINGFABRICATEDBYLOWPRESSUREPLASMASPRAYLPPS,CERAMICSINTERNATIONAL,2013,3997739777公布了采用湿法球磨合成ZRB2MOSI2复合粉末的方法，因此，粉末流动性能差，涂层均匀性和可靠性很低。0004曾毅C/C复合材料SIC/ZRB2MOSI2复合涂层的抗氧化机制,复合材料学报，2010，2735055公开了一种利用包埋法和刷涂法制备SIC/ZRB2MOSI2复合涂层的方法，该方法使用线膨胀系数与C/C复合材料更接近的SIC作为过渡层，降低了ZRB2MOSI2复合涂层与基体之间的热应力；然。
7、而，利用包埋法制备涂层的工艺温度高，导致C/C复合材料的力学性能显著降低，同时存在均匀性以及涂层厚度不易控制，且刷涂法制备的涂层结合强度低，在高速气流冲刷下容易剥落，无法实现对基体有效保护。发明内容0005本发明的目的为了克服现有技术的不足，提出了一种碳/碳复合材料用的喷涂粉末的制备方法，所述方法通过喷雾干燥法制备流动性能好、纯度较高的球形团聚体粉末，然后利用低压等离子喷涂技术将所制得ZRB2MOSI2复合粉末喷涂到C/C复合材料表面。0006本发明的目的是通过以下技术方案实现的（1）配料球磨将质量比为50703050的ZRB2和MOSI2混合后；按ZRB2和MOSI2混合粉与粘结剂聚乙烯吡咯。
8、烷酮质量比为9097310混合；再加入其混合粉质量比为1151的去离子水，球磨2432H，得到浆料；说明书CN104045377A2/3页4（2）喷雾干燥将步骤（1）得到的浆料搅拌，喷雾干燥，得到造粒粉；（3）烧结致密将步骤（2）得到的造粒粉，在温度12001400下烧结，烧结时间为12H；（4）粉末筛分将步骤（3）烧结后的粉末过325目筛，得到喷涂用的ZRB2MOSI2复合粉末。0007所述的喷涂ZRB2MOSI2复合粉末工艺参数喷涂电压6070V，喷涂电流600700A，主气氩气流量为3545L/MIN，辅气氢气流量为515L/MIN，送ZRB2MOSI2复合粉末的氩气流量12L/MIN，。
9、送ZRB2MOSI2复合粉末的量2030G/MIN，喷涂距离150300MM，喷涂压力为15300KPA。0008本发明的优点是（1）通过喷雾干燥法制备ZRB2MOSI2团聚包覆性复合粉末，可以显著提高粉末流动性，ZRB2MOSI2的存在可以进一步提高涂层的高温抗氧化能力。0009（2）通过低压等离子喷涂技术制备ZRB2MOSI2复合涂层，可以有效避免喷涂过程中涂层ZRB2MOSI2复合粉末发生氧化，还可以降低涂层孔隙率。0010（3）本发明的胶粘剂不含羟基，以避免在喷雾造粒过程中羟基和ZRB2中残留B2O3反应而团聚，从而堵塞喷嘴。0011（4）本发明制备的ZRB2MOSI2复合粉末流动性为。
10、40S/50G，松装密度为2635G/CM3；所制备的涂层孔隙率为612。0012由于该方法是采用微米级粉末进行混合，可以使ZRB2和MOSI2充分混合均匀，从而所获得的ZRB2MOSI2复合涂层成分均匀、结构致密，且生产效率较高。附图说明0013图1为实施例1的ZRB2MOSI2复合粉末的扫描电镜照片。0014图2为实施例1的ZRB2MOSI2复合涂层的扫描电镜照片。具体实施方式0015下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。0016实施例1（1）配料球磨将粒径均为13UM的ZRB2粉和MOSI2粉按7030的质量比进行混合，混合粉总质量为2KG；然后将混合粉与聚乙烯吡咯烷酮按955的。
11、质量比进行混合，加入1倍混合料重量的去离子水，调配成料浆，球磨24H；（2）喷雾干燥将步骤（1）得到料浆在喷雾干燥塔内雾化干燥，其间料浆一直用搅拌机搅拌，干燥塔出口温度为110左右，制成球形复合粉；（3）烧结致密将步骤（2）得到的球形复合粉，放入真空电阻炉中进行烧结，升温至1200，保温1H，烧结完成后随炉降温；（4）粉末筛分将步骤（3）烧结后的粉末过筛，选325目以下粒径的过筛粉末165公斤，作为喷涂用ZRB2MOSI2复合粉末；涂层制备采用低压等离子设备将步骤（4）得到的ZRB2MOSI2复合粉末喷涂到C/C复合材料表面，得到ZRB2MOSI2复合涂层。工艺参数喷涂电压65V，喷涂电流68。
12、0A，主气氩气说明书CN104045377A3/3页5流量为40L/MIN，辅气氢气流量为10L/MIN，送ZRB2MOSI2复合粉末的氩气流量15L/MIN，送ZRB2MOSI2复合粉末的量20G/MIN，喷涂距离170MM；喷涂压力为300KPA。0017本实施例步骤（4）得到的ZRB2MOSI2复合粉末形貌照片如图1所示，对粉末进行流动性按GB/T14821984金属粉末流动性的测定标准漏斗法（霍尔流速计）和松装密度按GB/T50611998金属粉末松装密度的测定第3部分振动漏斗法测定，该粉末的流动性为38S/50G，松装密度为28G/CM3；本实施例制备的ZRB2MOSI2复合涂层的形。
13、貌照片如图2所示，孔隙率（采用金相分析法）为8。0018实施例2（1）配料球磨将粒径均为13UM的ZRB2粉和MOSI2粉按5050的质量比进行混合，混合粉总质量为2KG；然后将混合粉与聚乙烯吡咯烷酮按937的质量比进行混合，加入15倍混合料重量的去离子水，调配成料浆球磨32H；（2）喷雾干燥将步骤（1）得到料浆在喷雾干燥塔内雾化干燥，喷雾造粒过程中料浆一直用搅拌机搅拌，干燥塔出口温度为130左右，制成球形复合粉末；（3）烧结致密将步骤（2）得到的球形复合粉，放入真空电阻炉中进行烧结，升温至1400，保温2H，烧结完成后随炉降温；（4）粉末筛分将步骤（3）烧结后的粉末过筛，选325目以下粒径的。
14、过筛粉末171公斤，作为喷涂用ZRB2MOSI2复合粉末；涂层制备采用低压等离子设备将步骤（4）得到的ZRB2MOSI2复合粉末喷涂到C/C复合材料表面，得到ZRB2MOSI2复合涂层。工艺参数喷涂电压70V，喷涂电流660A，主气氩气流量为45L/MIN，辅气氢气流量为8L/MIN，送ZRB2MOSI2复合粉末的氩气流量2L/MIN，送ZRB2MOSI2复合粉末的量25G/MIN，喷涂距离200MM；喷涂压力为15KPA。0019本实施例制备的ZRB2MOSI2团聚包覆型复合粉末的流动性36S/50G，松装密度为31G/CM3，制备的ZRB2MOSI2复合涂层孔隙率为10。说明书CN104045377A1/1页6图1图2说明书附图CN104045377A。