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1、10申请公布号CN104289247A43申请公布日20150121CN104289247A21申请号201410534741822申请日20141011B01J27/24200601C07C21/06200601C07C17/2520060171申请人中国科学院上海高等研究院地址201210上海市浦东新区海科路99号72发明人姜标74专利代理机构上海光华专利事务所31219代理人梁海莲54发明名称用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯催化剂及其制备方法与应用57摘要本发明涉及一种用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂，具体为一种在内外表面均掺杂有氮元素的活性炭，所述氮元素的掺杂。
2、量为0110WT；进一步的，所述掺氮活性炭催化剂负载有金属，所述金属以金属化合物的形式存在，所述金属化合物的负载量为0110WT；该催化剂制备工艺简单，流程短，材料易得，成本较低；掺杂在活性炭中的氮元素，不易流失失活；负载有金属化合物的掺氮活性炭催化剂中氮掺杂能有效加强金属组分在活性炭上的分散性，提高催化活性；在本发明制备的催化剂的催化作用下，二氯乙烷裂解温度大幅度降低。51INTCL权利要求书2页说明书7页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书7页10申请公布号CN104289247ACN104289247A1/2页21一种用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的。
3、掺氮活性炭催化剂，具体为一种在内外表面均掺杂有氮元素的活性炭，所述氮元素的掺杂量为0110WT。2如权利要求1所述的用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂，其特征在于，所述掺氮活性炭催化剂负载有金属，所述金属以金属化合物的形式存在，所述金属化合物的负载量为0110WT。3如权利要求1或2所述的用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂，其特征在于，所述活性炭的比表面积为7002000M2/G，粒径为0051CM，孔容为0407M3/G。4如权利要求1或2所述的用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂，其特征在于，所述活性炭选自木质炭、煤基碳和果壳炭。5。
4、如权利要求2所述的用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂，其特征在于，所述金属选自钙、钡、镧和铜等。6如权利要求2所述的用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂，其特征在于，所述金属化合物选自金属氧化物、氯化物、硫酸盐、磷酸盐和硝酸盐等。7如权利要求1所述的用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂的制备方法，包括以下步骤1取活性炭进行浸泡处理以除杂并疏通孔道，然后经过滤、洗涤、干燥后备用；2使用以下任一种氮元素获取方法制得所述用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂方法一取步骤1处理后的活性炭，置于含氮活性气体中进行氮掺杂；方法二取步骤。
5、1处理后的活性炭，置于含氮化合物的水溶液中进行浸渍处理，然后过滤、烘干后，再在惰性气氛下碳化。8如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所示浸泡处理的浸泡液为盐酸、硝酸、双氧水或者氢氧化钠等的水溶液。9如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述浸泡液中溶质的浓度为055MOL/L；活性炭和浸泡液的体积比为11115；浸泡处理的时间为124小时。10如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤2的方法一中，所述氮掺杂过程为将所述经步骤1处理后的活性炭置于管式炉中，惰性气氛下升温至4001000后，然后以10100ML/MIN速度通入含氮活性气体420小时，然后降温至室温，之后再停止通。
6、入所述含氮活性气体。11如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述含氮活性气体为氨气和氢气的混合气，氨气与氢气体积流量之比为271。12如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤2的方法二中，所述含氮化合物选自吡啶、哌啶、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮和三聚氰胺。13如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤2的方法二中，所述含氮化合物的水溶液浓度为013MOL/L；所述浸渍为真空浸渍，浸渍的时间为210小时；浸渍过程，经步骤1处理后的活性炭与含氮化合物水溶液体积比为11115。14如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤2的方法二中，所述碳化为，将经浸渍处理以及洗涤、烘干后的活性炭置。
7、于管式炉中，在惰性气氛下升温至4001000，权利要求书CN104289247A2/2页3碳化420小时。15如权利要求2所述的用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂的制备方法，其特征在于，取权利要求714任一制备方法制得的掺氮活性炭催化剂浸渍于所述负载金属的金属化合物的水溶液中，然后经过滤、干燥后制得负载有金属的掺氮活性炭催化剂。16如权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述金属化合物的水溶液的浓度为0125MOL/L；掺氮活性炭催化剂与金属化合物水溶液的体积比例11115；浸渍时间为28小时。17如权利1或2所述的用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂用。
8、作1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯反应催化剂的用途，为将所述掺氮活性炭催化剂填入固定床反应器中，原料二氯乙烷经预热气化后进入固定床反应器床层进行催化裂解反应生成氯乙烯。18如权利要求17所述的用途，其特征在于，所述催化裂解反应的压力为常压，温度为180350，空速为10200H1。权利要求书CN104289247A1/7页4用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯催化剂及其制备方法与应用技术领域0001本发明涉及用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯催化剂及其制备方法与应用，属于裂解催化剂领域。背景技术0002聚氯乙烯PVC是全球第二大通用树脂，氯乙烯VCM是合成PVC的重要单体。氯乙烯生产主要有两。
9、种工业生产路线电石法路线和乙烯法路线。电石法中氯乙烯由氯化汞催化乙炔氢氯化制得；乙烯法中氯乙烯由1,2二氯乙烷裂解制得。0003全球禁汞条约水洖公约严格限制并将禁止使用汞催化剂，使我国电石法生产氯乙烯路线受到极大制约，发展绿色氯乙烯生产路线势在必行。0004二氯乙烷裂解制备氯乙烯工业上采用热裂解，反应温度控制在500左右，以提高二氯乙烷转化率。该路线反应温度高，能耗大，易出现结焦、积碳等问题，研究开发催化剂降低裂解温度，提高裂解选择性十分必要。0005早在20世纪40年代就开始进行1,2二氯乙烷催化裂解研究，发现活性炭负载氯化钡、氯化镧、氯化钡等对此反应均有催化作用。另外聚丙烯氰碳纤维活性炭以。
10、及ZSM5等沸石分子筛等也被发现对此反应有催化作用。这些催化剂可以在一定程度上降低二氯乙烷裂解温度，但是由于催化剂活性不够、寿命较短以及难以再生等问题，离工业应用还有一定距离。0006本发明中的氮掺杂催化剂，氮原子内部掺杂在碳原子中，具有十分优良的催化活性，可大大降低二氯乙烷裂解温度，提高催化剂的寿命。发明内容0007本发明的目的在于克服现行的二氯乙烷裂解制氯乙烯技术中，反应温度高，能耗大，易结焦、积碳等问题，提供一种1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯催化剂及其制备方法与应用。0008本发明是通过以下技术方案实现的0009本发明提供的一种用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂，具。
11、体为一种在内外表面均掺杂有氮元素的活性炭。0010优选的，所述掺氮活性炭催化剂可以负载有金属组分。0011优选的，所述金属以金属化合物的形式存在。0012优选的，所述掺氮活性炭催化剂中氮元素的掺杂量为0110WT。0013优选的，所述活性炭的比表面积为7002000M2/G，粒径为0051CM，孔容为0407M3/G；选自木质炭、煤基碳和果壳炭。其中，所述果壳炭即以椰壳、桃壳、核桃壳、枣壳等果壳为原料，活性炭采用炭化、活化、过热蒸气催化等工艺精制而成，外观为黑色不定型颗粒，经系列生产工艺加工而成的一种活性炭。说明书CN104289247A2/7页50014优选的，所述金属化合物选自金属氧化物、。
12、氯化物、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐等金属化合物形式；更优选为金属的氯化物。0015优选的，所述金属选自钙、钡、镧、铜等。0016优选的，所述金属化合物的负载量为0110WT。0017本发明进一步公开所述用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂的制备方法，包括以下步骤00181取活性炭进行浸泡处理以除杂并疏通孔道，然后经过滤、洗涤、干燥后备用；00192使用以下任一种氮元素获取方法制得所述用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂0020方法一取步骤1处理后的活性炭，置于含氮活性气体中进行氮掺杂；0021方法二取步骤1处理后的活性炭，置于含氮化合物的水溶液中进行浸渍处理，然。
13、后过滤、烘干后，再在惰性气氛下碳化。0022其中，0023优选的，步骤1中，所示浸泡处理的浸泡液为盐酸、硝酸、双氧水或者氢氧化钠等的水溶液。0024优选的，所述浸泡液中溶质的浓度为055MOL/L，优选为125MOL/L；活性炭和浸泡液的体积比为11115；浸泡处理的时间为124小时。0025更优选的，步骤1中，所述浸泡处理的浸泡液为盐酸或硝酸的水溶液。0026优选的，采用离心甩干的方式过滤分离。0027优选的，对于酸洗的情况，所述洗涤用去离子水洗涤至弱酸性。0028优选的，步骤1中所述干燥为80150，时间为224小时。0029对于步骤2的方法一0030优选的，步骤2的方法一中，所述氮掺杂为。
14、将所述经步骤1处理后的活性炭置于管式炉中，惰性气氛下升温至4001000，然后以10100ML/MIN速度通入含氮活性气体420小时，然后降温至室温，之后再停止通入所述含氮活性气体。0031优选的，所述含氮活性气体为氨气和氢气的混合气，氨气和氢气体积流量之比为271；更优选为51。0032以50G经步骤1处理后的活性炭为例，则可分别以50ML/MIN和10ML/MIN的速度同时通入氨气和氢气。0033优选的，所述惰性气氛选自氮气、氦气。0034对于步骤2的方法二0035优选的，步骤2的方法二中，所述含氮化合物选自吡啶、哌啶、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮和三聚氰胺等。0036优选的，步骤2的方法二。
15、中，所述含氮化合物的水溶液的浓度为013MOL/L。0037优选的，所述浸渍处理，经步骤1处理后的活性炭与含氮化合物水溶液体积比为11115。0038优选的，所述浸渍为真空浸渍，浸渍时间为220小时。0039优选的，所述真空浸渍的压力为01MPA。0040优选的，所述烘干的温度为80150，时间为224小时。说明书CN104289247A3/7页60041优选的，步骤2的方法二中，所述碳化为，将经浸渍处理以及过滤、烘干后的活性炭置于管式炉中，在惰性气氛下升温至4001000，碳化420小时。0042优选的，所述惰性气氛选自氮气、氦气。0043必要时，重复方法二的操作步骤，可以获得氮掺杂量更高的。
16、活性炭催化剂。0044当所述用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂负载有金属时，所述催化剂的制备方法如下将经前述方法获得的掺氮活性炭催化剂浸渍于所述负载金属的金属化合物的水溶液中，然后经过滤、干燥制得所述负载有金属的掺氮活性炭催化剂。0045优选的，所述金属化合物的水溶液的浓度为0125MOL/L；掺氮活性炭催化剂与金属化合物水溶液的体积比例11115；浸渍时间为28小时。0046优选的，所述干燥的温度为80150，时间为224小时。0047本发明还提供所述一种用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯掺氮活性炭催化剂的应用，具体为将所述掺氮活性炭催化剂填入固定床反应器中，原料二氯乙。
17、烷经预热气化后进入固定床反应器床层进行催化裂解反应生成氯乙烯。0048优选的，所述催化裂解反应的压力为常压，温度为220350，空速为10200H1；更优选为220290。0049本发明的技术效果及优点在于0050本发明提供的掺氮催化剂或负载有金属的掺氮催化剂与现有技术相比，制备工艺简单，流程短，材料易得，成本较低；掺杂在活性炭中的氮元素，不易流失失活；负载有金属化合物的掺氮活性炭催化剂中氮掺杂能有效加强金属组分在活性炭上的分散性，提高催化活性；在本发明制备的催化剂的催化作用下，二氯乙烷裂解温度大幅度降低。当裂解温度为290时，二氯乙烷的裂解率可达90以上，氯乙烯的选择性达99。具体实施方式0。
18、051以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。0052本发明提供一种用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂，具体为一种在内外表面均掺杂有氮元素的活性炭，氮元素的掺杂量为0110WT；。
19、0053一种优选情况，所述掺氮活性炭催化剂负载有金属，所述金属以金属化合物的形式存在，金属环合物负载量在0110WT；所述金属选自钙、钡、镧、铜等；所述金属化合物选自金属氧化物、氯化物、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐等金属化合物形式，优选为金属的氯化物和氧化物。0054本发明相应还提供上述掺氮活性炭催化剂的制备方法，一般包括以下步骤0055步骤1取活性炭进行浸泡处理以除杂并疏通孔道，然后经过滤、洗涤、干燥后备用；说明书CN104289247A4/7页70056优选情况下，所述浸泡液选自硫酸、硝酸、磷酸、盐酸和氢氧化钠的水溶液，浓度在055MOL/L，优选为125MOL/L；浸泡过程，浸泡时活性炭与浸泡。
20、液按体积比11115；浸泡处理124小时。该步骤目的是采用浸泡的方式去除活性炭原料中的杂质。因此，在本领域技术人员能够理解的范围内，任何可以达到除杂目的的浸泡方案都属于本发明保护的范畴；优选使用离心甩干的方式进行固液分离。然后80150干燥224小时后备用。0057步骤2使用以下任一种氮元素获取方法制得所述用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂0058方法一取步骤1处理后的活性炭，置于含氮活性气体中进行氮掺杂；0059优选情况下方法一，将所述经步骤1处理后的活性炭置于管式炉中，惰性气氛下升温至4001000，然后以10100ML/MIN速度通入含氮活性气体420小时，然后降温至。
21、室温，之后再停止通入所述含氮活性气体，即获得掺氮活性炭；0060其中惰性气体可选用氮气或氦气；所述含氮活性气体为氨气和氢气的混合物；优选情况下，氨气和氢气按流量之比为271同时通入；更优选为51的比例同时通入。0061作为一种优选实施方式，以50G经步骤1处理后的活性炭为例，分别以50ML/MIN和10ML/MIN的速度同时通入氨气和氢气。0062方法二取步骤1处理后的活性炭，置于含氮化合物的水溶液中进行浸渍处理，然后过滤、烘干后，再在惰性气氛下碳化，即获得氮掺杂活性炭；0063优选的，方法二中，所述含氮化合物选自吡啶、哌啶、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮和三聚氰胺等含氮化合物。优选情况下，含氮化。
22、合物的水溶液的浓度为013MOL/L。浸渍处理过程，经步骤1处理后的活性炭与含氮化合物水溶液按体积比11115进行。优选的，所述浸渍为真空浸渍，压力为01MPA，浸渍时间为220小时。然后在80150烘干224小时后进行碳化。0064优选的，方法二的碳化过程为将经浸渍处理以及过滤、烘干后的活性炭置于管式炉中，在惰性气氛下升温至4001000，碳化420小时。其中惰性气体选自氮气、氦气。必要时，重复方法二的操作步骤，可以获得氮掺杂量更高的活性炭。0065当所述用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯的掺氮活性炭催化剂负载有金属时，所述催化剂的制备方法如下将经前述方法获得的掺氮活性炭催化剂浸渍于所述负。
23、载金属的金属化合物的水溶液中，然后经过滤、干燥制得所述负载有金属的掺氮活性炭催化剂。0066作为优选的实施情况，浸渍时，所述金属化合物的水溶液的浓度为0125MOL/L；掺氮活性炭催化剂与金属化合物水溶液的按体积比例11115进行浸渍；浸渍28小时。0067作为优选的实施情况，所述干燥的温度为80150，时间为224小时。0068本发明还提供所述一种用于1,2二氯乙烷催化裂解制备氯乙烯掺氮活性炭催化剂的应用，具体为将所述掺氮活性炭催化剂填入固定床反应器中，原料二氯乙烷经预热气化后进入固定床反应器床层进行催化裂解反应生成氯乙烯。0069作为优选的实施情况，所述催化裂解反应的压力为常压，温度为22。
24、0350，空速为10200H1。实验证明，在上述反应条件下，本发明所述催化剂具有较高的催化活性，说明书CN104289247A5/7页8二氯乙烷裂解温度大幅度降低。当裂解温度为290时，二氯乙烷的裂解率已经可达90以上，氯乙烯的选择性达99。0070以下通过具体的实施例对本发明予以进一步说明，但并不因此而限定本发明。其中实例16为制备氮掺杂活性炭催化剂；实例710为制备金属负载型氮掺杂活性炭催化剂；并提供对比例13没有氮掺杂的活性炭催化剂的作为对照实例。制备的催化剂样品的催化应用性能见表10071实施例10072制备样品1以氨气为氮源的氮掺杂煤基炭催化剂0073具体制备过程为将500G煤基碳加。
25、入到1000ML浓度为2MOL/L的盐酸溶液中，室温浸泡12小时后离心甩干，用去离子水洗涤至弱酸性，并于120干燥10小时。取50G处理好的活性炭放入管式炉中，在氮气气氛中升高温度至500后，分别以50ML/MIN和10ML/MIN的速度同时通入氨气和氢气，6小时后停止加热降温至室温，并关闭氨气和氢气，获得内外表面氮总掺杂量为11WT的氮掺杂活性炭催化剂。0074实施例20075制备样品2以聚丙烯酰胺为氮源的氮掺杂煤基炭催化剂。0076具体制备过程为取2G聚丙烯酰胺300分析纯，分子量加入到100G去离子水中，60下加热搅拌至完全溶解。将50G实施例1中用盐酸处理后的煤基碳加入其中，01MPA。
26、下真空浸泡2H，过滤除去多余的溶液后于80下真空干燥10小时。将干燥好的活性炭放入管式炉中，在氮气保护下于600碳化10小时，获得聚丙烯酰胺为氮源的氮掺杂煤基炭催化剂，氮掺杂量满足在0110之间。0077实施例30078制备样品3以聚乙烯吡咯烷酮为氮源的氮掺杂煤基炭催化剂。0079参照实施例2中的方法，取2G聚丙烯吡咯烷酮K30分析纯加入到100G去离子水中，室温下搅拌至完全溶解。将50G实施例1中用盐酸处理后的煤基碳加入其中，01MPA下真空浸泡2H，过滤除去多余的溶液后于80下真空干燥10小时。将干燥好的活性炭放入管式炉中，在氮气保护下于700碳化10小时，获得聚乙烯吡咯烷酮为氮源的氮掺杂。
27、活性炭催化剂，氮掺杂量满足在0110之间。0080实施例40081制备样品4以聚乙烯吡咯烷酮为氮源的氮掺杂椰壳炭催化剂。0082具体制备过程将500G椰壳碳加入到1000ML浓度为2MOL/L的硝酸溶液中，室温浸泡12小时后离心甩干，用去离子水洗涤至弱酸性，并于120干燥10小时备用。取4G聚乙烯吡咯烷酮K30分析纯加入到100G去离子水中，室温下搅拌至完全溶解。将50G上述硝酸处理后的椰壳碳加入其中，01MPA下真空浸泡2H。过滤除去多余的溶液后于80下真空干燥10小时。将干燥好的活性炭放入管式炉中，在氮气保护下于700碳化10小时，获得聚乙烯吡咯烷酮为氮源的氮掺杂椰壳炭催化剂，氮掺杂量满足。
28、在0110之间。0083实施例50084制备样品5以三聚氰胺为氮源的氮掺杂煤基碳催化剂。0085参照实施例2中的方法，取3G三聚氰胺分析纯加入到100G去离子水中，80下搅拌至完全溶解。将50G实施例1中用盐酸处理后的煤基碳加入其中，01MPA下真空说明书CN104289247A6/7页9浸泡2H。过滤除去多余的溶液后于80真空干燥箱中干燥10小时。将干燥好的活性炭放入管式炉中，在氮气保护下于700碳化10小时，获得三聚氰胺为氮源的氮掺杂活性炭催化剂，氮掺杂量满足在0110之间。0086实施例60087制备样品6采用吡啶为氮源的氮掺杂椰壳碳催化剂。0088参照实施例2中的方法，取8G吡啶分析纯。
29、加入到100G去离子水中，室温下搅拌10分钟。将50G实施例4中用硝酸处理后的椰壳碳加入其中，01MPA下真空浸泡2H。过滤除去多余的溶液后于80真空干燥箱中干燥10小时。将干燥好的活性炭放入管式炉中，在氮气保护下于700碳化10小时，获得吡啶为氮源的氮掺杂活性炭催化剂，氮掺杂量满足在0110之间。0089实施例70090制备样品7负载氯化钡的氮掺杂煤基炭催化剂。0091取08G氯化钡分析纯溶于40G去离子水中，搅拌待完全溶解后加入20G实施例2中的氮掺杂活性炭。室温浸渍4小时后放入120干燥箱中烘干10小时，得到氯化钡负载氮掺杂煤基炭催化剂，氯化钡掺杂量满足在0110WT之间。0092实施例。
30、80093制备样品8负载氯化镧的氮掺杂煤基炭催化剂0094取12G七水氯化镧分析纯溶于40G去离子水中，搅拌待完全溶解后加入20G实施例3中的氮掺杂活性炭。室温浸渍4小时后放入120干燥箱中烘干10小时，得到氯化镧负载氮掺杂煤基炭催化剂，氯化镧掺杂量满足在0110WT之间。0095实施例90096制备样品9负载氯化铜的氮掺杂椰壳炭催化剂0097取19G二水氯化铜分析纯溶于40G去离子水中，搅拌待完全溶解后加入20G实施例4中的氮掺杂活性炭。室温浸渍4小时后放入120干燥箱中烘干10小时，得到氯化铜负载氮掺杂煤基炭催化剂，氯化铜掺杂量满足在0110WT之间。0098实施例100099制备样品10。
31、负载氯化钙的氮掺杂椰壳炭催化剂0100取9G氯化钙分析纯溶于40G去离子水中，搅拌待完全溶解后加入15G实施例4中的氮掺杂活性炭。室温浸渍4小时后放入120干燥箱中烘干10小时，得到氯化铜负载氮掺杂煤基炭催化剂，氯化钙掺杂量满足在0110WT之间。0101对比例10102对比催化剂1盐酸处理煤基活性炭处理方式同时实例1。0103对比例20104对比催化剂2氯化钡负载煤基炭催化剂。0105取08G氯化钡分析纯溶于40G去离子水中，搅拌待完全溶解后加入20G实施例1中的盐酸浸泡洗净后的活性炭。室温浸渍2小时后放入120干燥箱中烘干10小时，得到氯化钡负载活性炭催化剂。0106对比例30107对比例。
32、催化剂3氯化钙负载椰壳炭催化剂。说明书CN104289247A7/7页100108取08G氯化钙溶于50G去离子水中，搅拌至完全溶解后加入20G实施例4中硝酸处理后的椰壳炭。室温浸渍2小时后放入120干燥箱中烘干10小时，得到氯化钙负载椰壳炭催化剂。0109催化剂性能评测实验0110将15G催化剂样品装入内径为16MM的石英管反应器中，在30ML/MIN氮气保护下将石英管反应器加热到反应所需温度并保持20MIN。关闭氮气，打开二氯乙烷进样阀，以10ML/MIN流速泵入二氯乙烷进行催化剂活性考察，此时反应空速为87H1。不同催化剂催化作用下1，2二氯乙烷的转化率和氯乙烯选择性如表1所示。0111表1样品的催化性能01120113结果表明，采用本发明方法制备的氮掺杂催化其低温和高温活性以及氯乙烯的选择性远高于普通负载型活性炭催化。说明书CN104289247A10。