一种废尼龙回收利用的生产方法 一、技术领域:本发明涉及一种适用于废旧尼龙66为主要原料生产己二酸、己二胺的生产方法。
二、背景技术:尼龙学名聚酰胺,主要品种有尼龙66。尼龙66的机械强度好,抗拉强度高,具有优良的耐磨性和自润滑性,耐热性、耐化学药品性、耐疲劳性、耐油性好。广泛用于人们生活中的日用纤维、汽车工业和电子工业的工程塑料,渔业用于网箱和鱼网,农业用于尼龙绳等等。2004年我国尼龙用量在17万吨,2010年需求量将达到30万吨。尼龙在自然条件下是难降解的高分子材料,其废弃物越来越多。2004年我国可成批收集的尼龙废弃物达4万吨,这些废弃物造成了严重的环境污染,给国民经济的可持续发展带来隐患。消除尼龙废弃物给环境造成的污染,已成为当今社会普遍关注和研究的课题。
目前对废旧尼龙66的回收利用采用酸解法、碱解法回收己二酸和己二胺,但是在酸解和碱解过程中产生大量液体废弃物和固体废弃物,给环境造成二次污染。
三、发明内容:
1、发明目的:本发明提供一种废尼龙回收利用的生产方法,其目的在于不产生环境污染,从废弃尼龙66提取己二酸和己二胺,从而提供一种以废弃尼龙66为原料生产己二酸和己二胺的制备方法。
2、技术方案:本发明的主要技术方案是这样实现地:
一种废尼龙回收利用的生产方法,其特征是采用以下工艺条件:将废尼龙66、酸性催化剂、自来水按重量比1∶0.001~1.2∶0.8~1的比例加入水解反应器内,加热使水解反应器温度达到95~110℃,搅拌反应5~8小时,冷却至20~30℃过滤,使固体物和液体物分离,得固体物粗己二酸,得液体物A留存;按重量比0.3~1∶0.5~1∶0.01~0.1加入固体物粗己二酸、自来水、工业用活性炭,对该混合物进行加热80~100℃,搅拌2~3小时,过滤,滤除活性炭,滤液冷却至20~30℃,析出固体物己二酸。
固液分离得到液体物A,按重量比0.2~1∶0.02~0.6∶0.4~0.6的比例加入液体物A、碱性中和剂、自来水,中和至中性,搅拌得液体混合物B,将液体混合物B加入回转炉,在133Pa~3990Pa压力下,温度150~220℃条件下进行蒸馏,塔顶馏出物液体C,液体C经精馏截取133Pa/150℃~2660Pa/220℃馏分得液体D,液体D为己二胺。
上述所指的酸性催化剂为下列的一种或多种混合物:硫酸、磷酸、盐酸、硝酸、碳酸、12-磷钨酸、12-硅钨酸、12-锗钨酸、12-砷钨酸。
上述所指的碱性中和剂为下列的一种或多种混合物:生石灰、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸钠、磷酸氢二钠、氢氧化钠、氢氧化钾。
3、优点及效果:
(1).所制备的己二酸产品质量指标符合SH/T1499工业一级品标准、己二胺产品质量指标符合Q/CNPC-CHX-04-05-1999工业一级品标准;
(2).工艺简单、适用于工业化连续生产;
(3).成本低、经济效益高。
四、附图说明:图1为本发明工艺流程图;
五、具体实施方式:下面本发明将结合工艺流程图及其实施例作进一步描述,但不仅仅包含以下实施例:
实施例一:
己二酸的生产工艺如下:
将1000Kg废尼龙66、2Kg12-磷钨酸、1000Kg自来水加入水解反应器内,加热使水解反应器温度达到100℃,搅拌反应6.5小时,冷却至25℃过滤,使固体物和液体物分离,得固体物粗己二酸,得液体物A,固体物粗己二酸加入自来水1000Kg、加入工业用活性炭25Kg,加热90℃,搅拌2.5小时,过滤滤除活性炭,滤液冷却至25℃,析出594kg的己二酸,固体物B按己二酸产品质量标准SH/T1499工业一级品质量指标检测,产品检测合格,进行包装、入库、按工业一级品己二酸销售。
己二胺的生产工艺如下:
固液分离得到液体物A,加入磷酸铵5Kg、自来水500Kg,中和,搅拌得液体混合物B,将液体混合物B加入回转炉,在2660Pa压力下,温度160℃条件下进行蒸馏,塔顶溜出物液体C,液体C经精馏截取1330Pa/150℃馏分得493Kg液体D,液体D按己二胺产品质量标准Q/CNPC-CHX-04-05-1999工业一级品质量指标检测,产品检测合格,进行包装、入库、按工业一级品己二胺销售。
实施例二:
己二酸的生产工艺如下:
将1000Kg废尼龙66、200Kg98%硫酸、1000Kg自来水加入水解反应器内,加热使水解反应器温度达到100℃,搅拌反应6.5小时,冷却至25℃过滤,使固体物和液体物分离,得固体物粗己二酸,得液体物A,固体物粗己二酸加入自来水1000Kg、加入工业用活性炭25Kg,加热90℃,搅拌2.5小时,过滤滤除活性炭,滤液冷却至25℃,析出591kg已二酸,按己二酸产品质量标准SH/T1499工业一级品质量指标检测,产品检测合格,进行包装、入库、按工业一级品己二酸销售。
己二胺的生产工艺如下:
固液分离得到液体物A,加入生石灰300Kg、自来水500Kg,中和,搅拌得液体混合物B,将液体混合物B加入回转炉,在2660Pa压力下,温度160℃条件下进行蒸馏,塔顶溜出物液体C,液体C经精馏截取1330Pa/150℃馏分得490Kg液体D,液体D按己二胺产品质量标准Q/CNPC-CHX-04-05-1999工业一级品质量指标检测,产品检测合格,进行包装、入库、按工业一级品己二胺销售。
同理,经实验所得的结论,上述酸性催化剂采用硫酸、磷酸、盐酸、硝酸、碳酸、12-磷钨酸、12-硅钨酸、12-锗钨酸、12-砷钨酸,及上述碱性中和剂采用混合物:生石灰、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸钠、磷酸氢二钠、氢氧化钠、氢氧化钾,也完全能够实现本发明的目的。