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1、10申请公布号CN104087014A43申请公布日20141008CN104087014A21申请号201310567223122申请日20131114C09B67/22200601C09B67/38200601D06P1/19200601D06P1/18200601D06P3/54200601D06P3/85200601D06P3/2620060171申请人上海安诺其纺织化工股份有限公司地址201700上海市青浦区崧华路881号72发明人韩伟鹏赵敏周洁74专利代理机构上海弼兴律师事务所31283代理人胡美强徐颖54发明名称偶氮类分散染料组合物57摘要本发明公开了偶氮类分散染料组合物，其含有。
2、030染料A、245染料B、40475染料C和154625染料D；染料A为式I化合物的一种或多种，R1为氢、甲基或乙基，R2为亚甲基或染料B为式II化合物的一种或多种，R3为甲基或乙基；染料C为式III化合物的一种或多种，R4为卤素或氰基，R5和R6分别独立地为甲基或乙基，R7和R8分别独立地为氢、甲基、乙基、烯丙基、乙酰氧乙基或丙酰氧乙基；染料D为式IV化合物的一种或多种，R9为卤素、硝基或氰基，R10为卤素、氢、硝基或氰基，R11为甲基、乙基或苯基，R12和R13分别独立地为甲基或乙基。该组合物能制得染色性能优异的染料制品。51INTCL权利要求书4页说明书10页19中华人民共和国国家知识。
3、产权局12发明专利申请权利要求书4页说明书10页10申请公布号CN104087014ACN104087014A1/4页21一种偶氮类分散染料组合物，其特征在于，其包括下述重量百分比的组分030的染料A、245的染料B、40475的染料C和154625的染料D；其中，染料A为式I化合物中的一种或多种，染料B为式II化合物中的一种或多种，染料C为式III化合物中的一种或多种，染料D为式IV化合物中的一种或多种；所述的式I化合物为式I中，R1为氢、甲基或乙基，R2为亚甲基或所述的式II化合物为式II中，R3为甲基或乙基；所述的式III化合物为式III中，R4为卤素或氰基，R5和R6分别独立地为甲基或。
4、乙基，R7和R8分别独立地为氢、甲基、乙基、烯丙基、乙酰氧乙基或丙酰氧乙基；所述的式IV化合物为式IV中，R9为卤素、硝基或氰基，R10为卤素、氢、硝基或氰基，R11为甲基、乙基或苯基，R12和R13分别独立地为甲基或乙基。2如权利要求1所述的偶氮类分散染料组合物，其特征在于，式I中，R1为氢。3如权利要求1所述的偶氮类分散染料组合物，其特征在于，式II中，R3为甲基。4如权利要求1所述的偶氮类分散染料组合物，其特征在于，式III中，R4为卤素；R5和R6为甲基；R7和R8分别独立地为乙基、乙酰氧乙基或烯丙基。5如权利要求4所述的偶氮类分散染料组合物，其特征在于，式III中，R4为氯或溴。权利。
5、要求书CN104087014A2/4页36如权利要求1所述的偶氮类分散染料组合物，其特征在于，式IV中，R9为硝基；R10为卤素；R11为甲基或苯基；R12和R13为乙基。7如权利要求6所述的偶氮类分散染料组合物，其特征在于，式IV中，R10为氯或溴。8如权利要求1所述的偶氮类分散染料组合物，其特征在于，所述的染料A为式I1化合物和/或式I2化合物，所述的式I1化合物为所述的式I2化合物为所述的染料B为式II1化合物，所述的式II1化合物为所述的染料C为式III1化合物、式III2化合物、式III3化合物、式III4、式III5化合物和式III6化合物中的一种或多种；所述式III1化合物为所述。
6、式III2化合物为所述式III3化合物为所述式III4化合物为权利要求书CN104087014A3/4页4所述式III5化合物为所述式III6化合物为所述的染料D为式IV1化合物、式IV2化合物、式IV3化合物和式IV4化合物中的一种或多种；所述式IV1化合物为所述式IV2化合物为所述IV3化合物为所述IV4化合物为权利要求书CN104087014A4/4页5权利要求书CN104087014A1/10页6偶氮类分散染料组合物技术领域0001本发明涉及染色和印染材料领域，尤其涉及一种偶氮类分散染料组合物。背景技术0002随着近年来纤维材料的快速发展和人们对纺织品要求的不断提高，相应地，人们对染料。
7、本身具有的染色性能、环保性能也提出了更高的要求，即要求染料具有优异的染色性能和较好的环保性能。0003偶氮类分散染料以其合成相对简单，易实现大规模工业化生产等优点占据了很大的市场份额。但是，从市场上常见的分散黑以及分散藏青等染料品种来看，在染色牢度方面，尤其在耐升华牢度方面仍然不能完全满足人们的要求。发明内容0004本发明所要解决的技术问题在于克服了市场上现有的分散黑以及分散藏青等染料品种，在染色牢度方面，尤其是在耐升华牢度方面性能不佳的缺陷，提供了一种偶氮类分散染料组合物、偶氮类分散染料制品及其制备方法和应用。本发明的偶氮类分散染料组合物及偶氮类分散染料制品尤其适用于疏水性合成纤维材料及其混。
8、纺织物的印染。所述的偶氮类分散染料制品具有优异的染色性能和较好的环保性能。本发明的制备方法工艺简单，操作过程环保，利于大规模工业化生产。0005本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。0006本发明提供了一种偶氮类分散染料组合物，其包括下述重量百分比的组分030的染料A、245的染料B、40475的染料C和154625的染料D；其中，染料A为式I化合物中的一种或多种，染料B为式II化合物中的一种或多种，染料C为式III化合物中的一种或多种，染料D为式IV化合物中的一种或多种；0007所述的式I化合物为00080009式I中，R1为氢、甲基或乙基，R2为亚甲基或0010所述的式II化合物为001。
9、1说明书CN104087014A2/10页70012式II中，R3为甲基或乙基；0013所述的式III化合物为00140015式III中，R4为卤素或氰基，R5和R6分别独立地为甲基或乙基，R7和R8分别独立地为氢、甲基、乙基、烯丙基、乙酰氧乙基或丙酰氧乙基；0016所述的式IV化合物为00170018式IV中，R9为卤素、硝基或氰基，R10为卤素、氢、硝基或氰基，R11为甲基、乙基或苯基，R12和R13分别独立地为甲基或乙基。0019式I中，R1较佳地为氢。0020式II中，R3较佳地为甲基。0021式III中，R4较佳地为卤素，更佳地为氯或溴；R5和R6较佳地为甲基；R7和R8较佳地分别独。
10、立地为乙基、乙酰氧乙基或烯丙基。0022式IV中，R9较佳地为硝基；R10较佳地为卤素，更佳地为氯或溴；R11较佳地为甲基或苯基；R12和R13较佳地为乙基。0023在本发明的一较佳实施方式中，所述的偶氮类分散染料组合物，其中，所述的染料A为式I1化合物和/或式I2化合物，所述的式I1化合物为00240025所述的式I2化合物为0026说明书CN104087014A3/10页80027其中，所述的染料B较佳地为式II1化合物，所述的式II1化合物为00280029其中，所述的染料C较佳地为式III1化合物、式III2化合物、式III3化合物、式III4、式III5化合物和式III6化合物中的一。
11、种或多种；所述式III1化合物为00300031所述式III2化合物为00320033所述式III3化合物为00340035所述式III4化合物为0036说明书CN104087014A4/10页90037所述式III5化合物为00380039所述式III6化合物为00400041其中，所述的染料D较佳地为式IV1化合物、式IV2化合物、式IV3化合物和式IV4化合物中的一种或多种；所述式IV1化合物为00420043所述式IV2化合物为00440045所述IV3化合物为00460047所述IV4化合物为0048说明书CN104087014A5/10页100049在制备本发明所述的偶氮类分散染料。
12、组合物时，所用的所述染料A、所述染料B、所述染料C和所述染料D可采用市售产品，或者按本领域技术人员熟知的方法合成。0050本发明还提供了一种偶氮类分散染料制品，其包括重量比为191的分散剂和所述偶氮类分散染料组合物。0051其中，所述的分散剂为分散染料拼混时常用的分散剂或者扩散剂等，可以是阴离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂。本发明中，所述的分散剂较佳地为阴离子分散剂，更佳地为萘磺酸甲醛缩合物、烷基萘磺酸甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物和木质素磺酸盐中的一种或多种。所述的萘磺酸甲醛缩合物较佳地为扩散剂NNO。所述的烷基萘磺酸甲醛缩合物较佳地为分散剂MF（甲基萘磺酸甲醛缩合物）。所述的苄基萘磺。
13、酸甲醛缩合物较佳地为分散剂CNF（苄基萘磺酸甲醛缩合物）。所述的木质素磺酸盐较佳地为木质素磺酸钠。本发明中，所述的分散剂更佳地为分散剂MF，或者分散剂MF和木质素磺酸钠。0052本发明的染料制品，其颜色为藏青至黑色。0053按照本领域常识，可按照本领域常规的用量和使用方法，采用本发明的染料制品，进行印染等工序。此外，本发明的染料制品还可与本领域常规使用的匀染剂和助剂一同使用。0054本发明还提供了一种所述的偶氮类分散染料制品的制备方法，其包括下述步骤0055将所述的偶氮类分散染料组合物、分散剂和任加的水混合均匀，研磨后，即得；或者，将所述偶氮类分散染料组合物中的所述染料A、所述染料B、所述染料。
14、C和所述染料D分别在分散剂和任加的水存在的情况下进行研磨，研磨后将所有物料混合，即得；其中，所述分散剂的总重量和所述偶氮类分散染料组合物的重量比为191。0056按本领域常识，在所述混合、研磨等步骤中所加入的水的用量可为本领域常规的用量。所述水的用量较佳地为使研磨时的浆料中的含固量为3545，更佳地为使研磨时的浆料中的含固量为40。0057其中，所述的分散剂为分散染料拼混时常用的分散剂或者扩散剂等，可以是阴离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂。本发明中，所述的分散剂较佳地为阴离子分散剂，更佳地为萘磺酸甲醛缩合物、烷基萘磺酸甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物和木质素磺酸盐中的一种或多种。所述的萘磺。
15、酸甲醛缩合物较佳地为扩散剂NNO。所述的烷基萘磺酸甲醛缩合物较佳地为分散剂MF（甲基萘磺酸甲醛缩合物）。所述的苄基萘磺酸甲醛缩合物较佳地为分散剂CNF（苄基萘磺酸甲醛缩合物）。所述的木质素磺酸盐较佳地为木质素磺酸钠。本发明中，所述的分散剂更佳地为分散剂MF，或者分散剂MF和木质素磺酸钠。0058其中，所述研磨的方法和条件可为本领域常规的方法和条件。所述研磨后的颗粒粒径较佳地为0110微米，更佳地为0812微米。所述的研磨可为球磨机球磨、砂磨机砂磨或者震动磨等。说明书CN104087014A106/10页110059其中，在所述的研磨前，较佳地还进行物料热处理的步骤。所述物料热处理的温度较佳地为。
16、3098，更佳地为4080，最佳地为5070。在所述物料热处理后，应立即进行后续的研磨操作，避免中间分离过程。如果在所述的物料热处理时，所述分散剂没有全部加入进行混合，那么剩余的分散剂应当在进行所述的研磨前全部加入。通常，在所述的物料热处理时，较佳地加入以所述偶氮类分散染料组合物重量计的2050的所述分散剂，更佳地加入以所述偶氮类分散染料组合物重量计的2550的所述分散剂。0060按本领域常识，在所述的研磨处理后，可以选择进行干燥处理，以去除水分。所述干燥处理的方法和条件可为本领域常规的方法和条件。所述干燥处理较佳地为喷雾干燥处理。所述喷雾干燥处理的条件较佳地为进风口温度110150，优选12。
17、0140，更优选130135；出风口温度5080，优选6075。按本领域常识，在进行干燥处理后，所得到的偶氮类分散染料制品为固体。0061本发明还提供了所述的偶氮类分散染料制品在疏水性合成纤维及其混纺纤维材料的染色和/或印花中的应用。0062其中，所述的疏水性合成纤维材料可为本领域常规的疏水性合成纤维材料，较佳地为聚酯纤维（聚对苯二甲酸乙二醇酯）或聚酰胺纤维（尼龙），更佳地为聚酯纤维。0063其中，所述的混纺纤维材料可以是本领域中常规的该些疏水性合成纤维的混纺纤维材料，较佳地为聚酯纤维混纺纤维材料，如聚酯/棉混纺纤维材料、聚酯/羊毛混纺纤维材料等。所述的混纺纤维材料可以为本领域的常规存在形式，。
18、如纤维、纱线、机织物、针织物或非织造物。0064将本发明的偶氮类分散染料制品应用于疏水性合成纤维及其混纺纤维材料的染色和/或印花后，可以得到染色牢度优异的藏青至黑色的印染制品。0065在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。0066本发明所用试剂和原料均市售可得。0067本发明的积极进步效果在于0068本发明的偶氮类分散染料组合物及偶氮类分散染料制品尤其适用于疏水性合成纤维材料及其混纺织物的印染。本发明的偶氮类分散染料制品为藏青色至黑色的固体或液体，其具有优异的染色性能和较好的环保性能。本发明的制备方法工艺简单，操作过程环保，利于大规模工业化生产。具体实施方。
19、式0069下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。0070实施例10071一种偶氮类分散染料组合物，其包括251克式I1化合物、248克式I2化合物、256克式II1化合物、68克式III1化合物、82克式IV1化合物、87克式IV3化合物和86克式IV4化合物。0072一种偶氮类分散染料制品的制备方法，其包括下述步骤说明书CN104087014A117/10页120073将上述偶氮类分散染料组合物、163克分散剂MF（甲基萘磺酸甲醛缩合物）和41克木质素磺酸钠混合，加5。
20、60毫升水，然后在砂磨机中一起研磨35小时，研磨后颗粒的粒径在0110微米，然后进行喷雾干燥（进风口130135，出风口6075），即得约300G偶氮类分散染料制品。0074实施例20075一种偶氮类分散染料组合物，其包括381克式I2化合物、384克式II1化合物、68克式III2化合物、125克式IV1化合物和13克式IV3化合物。0076一种偶氮类分散染料制品的制备方法，其包括下述步骤0077（1）将381克式I2化合物、3658克分散剂MF和914克木质素磺酸钠混合，加入1257毫升水，加热至50进行物料热处理，然后进行研磨，研磨后颗粒的粒径在0512微米；0078（2）将384克式I。
21、I1化合物、3686克分散剂MF和922克木质素磺酸钠混合，加入1267毫升水，加热至70进行物料热处理，然后进行研磨，研磨后颗粒的粒径在015微米；0079（3）将68克式III2化合物、6528克分散剂MF和1632克木质素磺酸钠混合，加入2244毫升水，加热至98进行物料热处理，然后进行研磨，研磨后颗粒的粒径在410微米；0080（4）将125克式IV1化合物、12克分散剂MF和3克木质素磺酸钠混合，加入413毫升水进行研磨，研磨后颗粒的粒径在056微米；0081（5）将13克式IV3化合物、1248克分散剂MF和312克木质素磺酸钠混合，加入429毫升水进行研磨，研磨后颗粒的粒径在08。
22、12微米；0082（6）将上述步骤（1）（5）中研磨后得到的物料混合均匀，然后进行喷雾干燥（进风口130135，出风口6075），即得约300G偶氮类分散染料制品。0083实施例3160084将如表1中所示的偶氮类分散染料组合物、分散剂和水混合，按照实施例1的制备方法制备偶氮类分散染料制品。表1中，I1化合物简写为I1，其余化合物均以此类推。0085对比实施例120086制备方法同实施例316。0087表10088说明书CN104087014A128/10页1300890090说明书CN104087014A139/10页140091上述实施例12中，所制得的偶氮类分散染料制品均为固体。上述实施。
23、例316和对比实施例12中，所制得的偶氮类分散染料制品均为固体。0092效果实施例10093取实施例1的偶氮类分散染料制品5克，分散在500毫升水中，吸取20毫升后与80毫升的水混合，用醋酸调节PH值至45，升温至70，放入5克聚酯纤维布进行染色，于30分钟内由70升温至130，保温50分钟，冷却至90以下，排水清洗。再将布样放入含有1克/升烧碱和3G/L保险粉的100毫升还原清洗液中，于80下进行清洗，清洗时间为20分钟。干燥后得深黑色的染色品。0094按照上述染色方法，分别取5克实施例316以及对比实施例12的偶氮类分散染料制品，对聚酯纤维布进行染色，所得染色品颜色见上表1。0095效果实。
24、施例20096按照效果实施例1的染色方法，将实施例116的偶氮类分散染料制品对聚酯/棉、聚酯/羊毛等混纺织物，以及聚酰胺纤维进行染色。所得染色品或涤纶纤维颜色见下表2所示。其中，聚酯/棉纤维布为市场上常见的60/40涤棉混纺织物，聚酯/羊毛纤维布为市场上常见的70/30涤毛混纺织物。0097表20098说明书CN104087014A1410/10页1500990100效果实施例30101按照国标GB/T39212008、GB/T39202008、GB/T39221995、GB/T84261998和GB/T57181997的测试方法分别测试实施例116的偶氮类分散染料制品以及对比实施例12的染料制品所染的染色品的性能，其测试结果如下表3所示。其中，本发明的实施例116的偶氮类分散染料制品的耐洗牢度为4级，耐摩擦牢度为4级，耐汗渍牢度为4级以上，耐日晒牢度为45级，耐升华色牢度为45级。0102表30103编号耐洗牢度耐摩擦牢度耐汗渍牢度耐日晒牢度耐升华牢度实施例1164444545对比实施例13444434对比实施例234444340104由表3对比可以看出，实施例116的偶氮类分散染料制品的染色性能，尤其是耐升华牢度优于对比实施例12的染料制品的染色性能。0105备注在国标中，45级表示比4级好，差于5级；34级表示比3级好，差于4级。说明书CN104087014A15。