一种溶剂橙60的制备方法.pdf

本发明公开了一种溶剂橙60的制备方法，属于化工领域。在带搅拌及回流设备的反应装置中将物质的量比为1∶1的邻苯二甲酸酐和1，8-萘二胺与质量浓度为1～5％的盐酸溶液、能与水混溶的极性有机溶剂以及非离子活性催化剂混合，开启搅拌并加热，升温至回流状态下反应8～15小时，然后进行过滤，滤饼用清水洗至滤液pH值为中性，最后干燥即得溶剂橙60；所述盐酸溶液的用量为1，8-萘二胺的10～20倍；所述极性有机溶剂的用量为反应介质总量的1～50％；所述催化剂用量为反应介质总量的0.01～2％。本法兼顾溶剂法产品质量好及水相法成本低的优点。

1.  一种溶剂橙60的制备方法，其特征是：在带搅拌及回流设备的反应装置中将物质的量比为1∶1的邻苯二甲酸酐和1，8-萘二胺与质量浓度为1～5％的盐酸溶液、能与水混溶的极性有机溶剂以及非离子活性催化剂混合，开启搅拌并加热，升温至回流状态下反应8～15小时，然后进行过滤，滤饼用清水洗至滤液PH值为中性，最后干燥即得溶剂橙60；所述盐酸溶液的用量为1，8-萘二胺的10～20倍；所述极性有机溶剂的用量为反应介质总量的1～50％；所述催化剂用量为反应介质总量的0.01～2％。

2.  根据权利要求1所述的一种溶剂橙60的制备方法，其特征是所述极性有机溶剂为醋酸或二甲基甲酰胺(DMF)或酒精或N-甲基吡咯烷酮。

3.  根据权利要求1所述的一种溶剂橙60的制备方法，其特征是所述非离子活性催化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚。

4.  根据权利要求3所述的一种溶剂橙60的制备方法，其特征是所述烷基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚。

一种溶剂橙60的制备方法
技术领域
本发明涉及一种溶剂橙60的制备方法，属于化工领域。
背景技术
溶剂橙60，英文名Solvent Orange 60，分子式：C18H10N2O，分子量：270.29，CAS号：6925-69-5。外观为橘黄色粉末，不溶于水，微溶于乙醇、苯、甲苯、二甲苯等有机溶剂。主要用于聚苯乙烯、ABS树脂。其结构式为：

现有溶剂橙60的制备过程中根据所用反应介质的不同分为溶剂法和水相法。溶剂法是以极性有机溶剂为反应介质生产溶剂橙60的一种方法，该法生产的产品鲜艳度高，产品质量较高，但由于溶剂橙60在有机溶剂中有一定的溶解度，所以产品分离相对困难，加上溶剂需要回收，因此生产成本较高。水相法是以盐酸水溶液为反应介质生产溶剂橙的一种方法，仅需过滤就能实现产品分离，且反应介质无需回收，只需中和处理，因此生产成本较低，但该法生产的产品鲜艳度相对较低，产品质量较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种产品质量好，生产成本低的溶剂橙60的制备方法。
本发明的技术方案：一种溶剂橙60的制备方法，在带搅拌及回流设备的反应装置中将物质的量比为1∶1的邻苯二甲酸酐和1，8-萘二胺与质量浓度为1～5％的盐酸溶液、能与水混溶的极性有机溶剂以及非离子活性催化剂混合，开启搅拌并加热，升温至回流状态下反应8～15小时，然后进行过滤，滤饼用清水洗至滤液PH值为中性，最后干燥即得溶剂橙60；所述盐酸溶液的用量为1，8-萘二胺的10～20倍；所述极性有机溶剂的用量为反应介质总量的1～50％；所述催化剂用量为反应介质总量的0.01～2％。
所述极性有机溶剂为醋酸或二甲基甲酰胺(DMF)或酒精或N-甲基吡咯烷酮。
所述非离子活性催化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚。
所述烷基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚。
本发明的反应方程式如下：

本发明的脂肪醇聚氧乙烯醚属非离子表面活性剂，其化学通式为RO(CH₂CH₂O)_nH，其中，R一般为10～15个碳的烷基，n可为2～30间的整数。
本发明的烷基酚聚氧乙烯醚属非离子表面活性剂，其结构通式为其中，R一般为8～12个碳的烷基，n可为2～50间的整数，本发明采用了最常见的壬基酚聚氧乙烯醚作为非离子活性催化剂，其化学为C₉H₁₉C₆H₄O(CH₂CH₂O)nH，其中n为5到20间的整数。
脂肪醇聚氧乙烯醚与烷基酚聚氧乙烯醚同属非离子表面活性剂，具有相似的性能，根据n值的大小可调节其HLB值，从而使其具有优良的乳化性、润湿性、分散性、增溶性、去污能力和渗透能力。在本发明中，脂肪醇聚氧乙烯醚与烷基酚聚氧乙烯醚用作催化剂。
本发明将原来的溶剂法与水相法相结合，既避免了溶剂法中产品分离相对困难、溶剂需要回收、生产成本高的不足，也避免了水相法中产品鲜艳度相对较低、质量较差的缺点，但却达到了产品鲜艳度高、生产成本低的最好结果，大大促进了产品档次的提升及降低了企业生产成本。
具体实施方式
实施例1
在带搅拌及回流冷凝管的三口烧瓶中依次加入200g 3％盐酸水溶液、30g酒精、10g邻苯二甲酸酐、10.7g 1，8-萘二胺、0.3g脂肪醇聚氧乙烯醚，开启搅拌，升温至反应体系微回流状态，反应8小时后过滤，滤饼用清水洗至滤液呈中性，干燥得产品17.5g(为理论收率的95.9％)。产品与标准品相比色光近似(具体见表1)，强度为99.0％。
表1


(其中：ΔE-色差，ΔH-色调差，ΔL-明度差，ΔC-彩度差，
Δa-红度绿度差，Δb-黄度蓝度差，ΔE越小表明产品色光与标准品越接近。一般地，ΔE小于3即满足要求，若要求更为严格，则ΔE应小于1。)
实施例2
在带框式搅拌及回流冷凝器的2000L搪瓷反应釜中依次加入1000kg 5％盐酸水溶液、100kg二甲基甲酰胺(DMF)、100kg邻苯二甲酸酐、107kg 1，8-萘二胺、5kg壬基酚聚氧乙烯醚，开启搅拌，升温至反应体系微回流状态下，反应12小时后过滤，滤饼用清水洗至滤液呈中性，干燥得产品177kg(为理论收率的96.8％)。产品与标准品相比近似(具体见表2)，强度为101.0％。
表2