一种石墨烯浓缩液及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201510164954.0

申请日:

2015.04.09

公开号:

CN104860299A

公开日:

2015.08.26

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):C01B 31/04申请日:20150409|||公开

IPC分类号:

C01B31/04

主分类号:

C01B31/04

申请人:

浙江泰索科技有限公司

发明人:

毛惠敏; 陆炅; 石建华

地址:

315400浙江省宁波市余姚市余周公路东2号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及一种石墨烯浓缩液及其制备方法,先将水性钛酸酯溶解在水中,然后加入石墨烯,在磁场中对石墨烯分散液进行超声处理,使得水性钛酸酯在水中能对石墨烯进行充分的表面修饰达到石墨烯充分分散的效果,最后在外加磁场中对石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏,即制得石墨烯浓缩液。石墨烯浓缩液中水份少,石墨烯含量高,避免了在使用过程中引入水份过多造成性能下降,并且石墨烯表面经过水性钛酸酯的修饰增加了活性基团,提高了石墨烯与其他材料的结合力,被修饰后的石墨烯不会发生团聚现象,充分剥离后的石墨烯,能更好的发挥石墨烯的高强、导电、导热等性能。通过本发明的这种方法可进一步提高石墨烯的分散性和产品的性能。

权利要求书

1.  一种石墨烯浓缩液的制备方法,其特征是:先将水性钛酸酯溶解在水中,然后加入石墨烯粉体,在磁场中进行超声分散,即得到石墨烯分散液;然后在外加磁场作用下,将石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏,即获得石墨烯浓缩液。

2.
  根据权利要求1所述的一种石墨烯浓缩液的制备方法,其特征在于,所述石墨烯粉体在所述石墨烯分散液中的质量分数为0.5~8%,所述水性钛酸酯的质量小于等于石墨烯粉体质量的2%,所述石墨烯浓缩液中石墨烯的质量分数为30-70%。

3.
  根据权利要求1所述的一种石墨烯浓缩液的制备方法,其特征在于,所述的水性钛酸酯是双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯,或双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物溶液,或双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯,或双(二辛基二乙醇)乙二胺钛酸酯,或二(辛烷基苯酚聚氧乙烯醚)磷酯。

4.
  根据权利要求1所述的一种石墨烯浓缩液的制备方法,其特征在于,所述溶解的过程是通过机械搅拌的方式,转速为50~100转/分钟,搅拌时间为5~30分钟,温度为10~35℃。

5.
  根据权利要求1所述的一种石墨烯浓缩液的制备方法,其特征在于,所述石墨烯粉体的尺寸为:长和宽分别为1~200微米,厚度为6~10纳米;所述石墨烯浓缩液中石墨烯的尺寸为:长和宽分别为1~200微米,厚度为1~6纳米。

6.
  根据权利要求1所述的一种石墨烯浓缩液的制备方法,其特征在于,所述超声分散磁场对应的磁场强度为0.5~5T;所述外加磁场的磁场强度为2-6T。

7.
  根据权利要求1所述的一种石墨烯浓缩液的制备方法,其特征在于,所述的超声分散的超声波频率为20~30KHz,功率为1-5千瓦,超声分散时间为30~90分钟,温度控制为10~60℃。

8.
  根据权利要求1所述的一种石墨烯浓缩液的制备方法,其特征在于,所述蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯浓度提高的过程,蒸馏温度为80~100℃,蒸馏时间为10~60分钟;所述减压蒸馏的参数为:真空度为-0.01MPa~-0.1MPa,蒸馏温度为50~80℃,蒸馏时间为10~30分钟。

9.
  根据权利要求以上1~8中任一项所述方法所制得的一种石墨烯浓缩液,其特征是:所述石墨烯浓缩液为石墨烯粉体、水和水性钛酸酯组成的均匀浆料;所述石墨烯浓缩液中石墨烯的含量为30-70wt%。

10.
  根据要求9所述的一种石墨烯浓缩液,其特征是:所述石墨烯浓缩液中石墨烯的含量为60-70wt%。

说明书

一种石墨烯浓缩液及其制备方法
技术领域
本发明属石墨烯新材料技术领域,涉及一种石墨烯浓缩液及其制备方法,特别是涉及一种在水中用水性钛酸酯表面修饰石墨烯并在磁场中对石墨烯进行超声处理的石墨烯分散液,以及在外加磁场中对石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏的石墨烯浓缩液的制备方法。
背景技术
目前石墨烯的运用及其广泛,但由于石墨烯颗粒度很小,最小的石墨烯长度只有1微米左右,这就导致石墨烯在使用的时候极易出现团聚的现象,团聚现象的出现,不仅会对产品性能造成很大影响,另一方面会大幅提升石墨烯使用量,造成成本上升。
石墨烯通常需要与其他材料复合使用,石墨烯具有很强的疏水性,这就使得石墨烯在大部分液体中的相容性很差。为使石墨烯与其他材料有机结合,现有技术利用水性钛酸酯对石墨烯表面进行修饰处理,然后与水混合制成悬浮液。一方面是考虑水性钛酸酯与其他材料如高分子材料有良好的结合性能,另一方面也考虑了水性钛酸酯能改善石墨烯的团聚。
但是,由于石墨烯的特殊性能,在采用水性钛酸酯对石墨烯进行表面修饰时,并不能均匀地将水性钛酸酯分配给欲予以表面修饰的石墨烯。石墨烯具有比表面积极大、堆积密度非常小的特性,水性钛酸酯的密度偏大,这就造成了在使用水性钛酸酯对石墨烯进行处理时石墨烯与水性钛酸酯的体积比极大。少量的水性钛酸酯加入到石墨烯中时能能被修饰到的石墨烯很少,而且还会造成石墨烯小范围的结团团聚。这样的方法来处理石墨烯,基本起不到石墨烯表面修饰的作用。
2004年,英国曼彻斯特大学的安德烈·海姆教授和康斯坦丁·诺沃肖洛夫教授通过一种很简单的方法从石墨薄片中剥离出了石墨烯,为此他们二人也荣获2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯行业仍在量产摸索阶段,主要的制备方法有微机械剥离法、外延生长法、氧化石墨还原法和气相沉积法;其中氧化石墨还原法由于制备成本相对较低,是主要制备方法。通过这种方法制备的石墨烯的层数一般为6-10层,石墨烯的层数大,会引起石墨烯比较面积的变小,这一变化会使得石墨烯的各方面性能大幅下降,包括机械强度、导电性能、导热性能。现有技术也出现了制备少层或单层石墨烯的方法,但是相对应的,这些方法具有成本高、效率底的重大缺陷。少层或单层石墨烯的使用,不仅能大幅降低石墨烯的使用量,还能更好的发挥石墨独特的性能。
发明内容
本发明涉及一种石墨烯浓缩液及其制备方法,特别是提供一种在水中用水性钛酸酯表面修饰石墨烯的石墨烯分散液并在磁场条件下对石墨烯分散液进行超声处理使得石墨烯充分剥离的石墨烯分散液以及在外加磁场中对石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏的石墨烯浓缩液及其制备方法。本发明先将水性钛酸酯溶解在水中,然后加入石墨烯,在磁场中对石墨烯分散液进行超声处理,使得水性钛酸酯在水中能对石墨烯进行充分的表面修饰达到石墨烯充分分散的效果,最后在外加磁场中对石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏,使得石墨烯分散液中水份降低,石墨烯浓度上升,从而制得石墨烯浓缩液。所述石墨烯浓缩液中水份少,石墨烯含量高,避免了在使用过程中引入水份过多造成性能下降,并且石墨烯表面经过水性钛酸酯的修饰增加了活性基团,提高了石墨烯与其他材料的结合力,被修饰后的石墨烯不会发生团聚现象,充分剥离后的石墨烯,能更好的发挥石墨烯的高强、导电、导热等性能。通过这种方法可进一步提高石墨烯的分散性和产品的性能。
本发明的一种石墨烯浓缩液的制备方法,先将水性钛酸酯溶解在水中,然后加入石墨烯粉体,在磁场中进行超声分散制得石墨烯分散液,再将石墨烯分散液在外加磁场中进行蒸馏或减压蒸馏,得到高石墨烯含量的石墨烯浓缩液。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种石墨烯浓缩液的制备方法,所述石墨烯粉体在所述石墨烯分散液中的质量分数为0.5-8%,所述水性钛酸酯的质量小于等于石墨烯粉体质量的2%,所述石墨烯浓缩液中石墨烯的含量为30-70%。水性钛酸酯过少,不能对石墨烯表面充分修饰,过多会造成材料性能的下降。经过浓缩工艺后,由于石墨烯分散液中水的减少,石墨烯的含量相应会大幅上升。
如上所述的一种石墨烯浓缩液的制备方法,所述的水性钛酸酯是双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯,或双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物溶液(型号311W),或双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯,或双(二辛基二乙醇)乙二胺钛酸酯,或二(辛烷基苯酚聚氧乙烯醚)磷酯。水性钛酸酯含有可水解的短链烷氧基能与石墨烯的双键发生化学反应从而使得钛酸酯能与石墨烯充分结合,起到表面修饰的作用。
如上所述的一种石墨烯浓缩液的制备方法,所述溶解的过程是通过机械搅拌的方式,转速为50-100转/分钟,搅拌时间为5-30分钟,温度为10-35℃。水性钛酸酯能与水互溶,我们通过低速搅拌加快钛酸酯溶解速度,大幅缩短溶解时间。
如上所述的一种石墨烯浓缩液的制备方法,所述石墨烯粉体的尺寸为,长和宽分别为1-200微米,厚度为6-10纳米;所述石墨烯浓缩液中石墨烯的尺寸为,长和宽分别为1-200 微米,厚度1-6纳米。石墨烯的颗粒度越小,相对应的比表面积就越大,小颗粒度的石墨烯更有利于发挥石墨烯优秀的机械性能和其他物理性能,并且在使用时还能减少石墨烯的使用量。
如上所述的一种石墨烯浓缩液的制备方法,所述超声分散磁场对应的磁场强度为0.5-5T,所述外加磁场的磁场强度为2-6T。石墨烯材料具有特殊的结构形态,在磁场中,石墨烯分散液中的石墨烯会产生有序的定向排列,在浓缩过程中,由于石墨烯的含量逐渐升高,石墨烯浓缩液的粘稠度会逐渐变大,因此,通过较高磁场强度的磁场来控制石墨烯的有序排布。
如上所述的一种石墨烯浓缩液的制备方法,所述的超声分散的超声波频率为20-30KHz,功率为1-5千瓦,超声分散时间为30-90分钟,温度控制为10-60℃。超声分散对石墨烯在分散液中的分散具有很好的效果,也能够充分的使得石墨烯表面被水性钛酸酯修饰,另外,石墨烯通过磁场作用在石墨烯分散液中定向排列从而达到一个平衡状态后,由于超声的高频率作用,从而使得这种平衡状态被打破,通过不断的力学作用,使得石墨烯片层之间的距离增大,从而达到剥离的作用。
如上所述的一种石墨烯浓缩液的制备方法,所述蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯浓度提高的过程,蒸馏温度为80~100℃,蒸馏时间为10~60分钟;所述减压蒸馏的参数为:真空度为-0.01MPa~-0.1MPa,蒸馏温度为50~80℃,蒸馏时间为10~30分钟。通过蒸馏或减压蒸馏,使得石墨烯分散液中的水份蒸发分离而使得石墨烯含量大幅度提高,水份大幅减少,有效的改善了由于水份过多而造成的生产加工问题。
上述方法所制得的一种石墨烯浓缩液,为石墨烯粉体、水和水性钛酸酯组成的均匀浆料,所述石墨烯浓缩液中石墨烯的含量为30-70wt%,进一步的,石墨烯浓缩液中石墨烯的含量可为60-70wt%;所述石墨烯浓缩液中水份少,石墨烯含量高,避免了在使用过程中引入水份过多造成性能下降,并且石墨烯表面经过水性钛酸酯的修饰增加了活性基团,提高了石墨烯与其他材料的结合率,被修饰后的石墨烯不会发生团聚现象,充分剥离后的石墨烯,能更好的发挥石墨烯的高强、导电、导热性能。通过这种方法可进一步提高石墨烯的分散性和产品的性能。
有益效果:
本发明的一种石墨烯浓缩液的制备方法,构思独特,步骤简便,效果明显。
本发明的石墨烯浓缩液,石墨烯浓度高,剥离度好,石墨烯颗粒均匀,通过在磁场中进行超声分散和蒸馏浓缩,使得石墨烯能被水性钛酸酯充分的进行表面修饰,且石墨烯能均匀分散在石墨烯浓缩液中,不会产生团聚或沉降。多层石墨烯在分散过程中结合磁场的作用能 充分剥离成少层或单层石墨烯,使得石墨烯在复合材料中能更好的发挥作用,同时减少石墨烯的添加量。经钛酸酯修饰的石墨烯表面增加了活性基团,能提高石墨烯在复合材料的相容性和结合力,大幅改善石墨烯在复合材料中的分散性。经过浓缩的石墨烯浓缩液水份少,在应用过程避免了因引入过量水而造成的性能下降问题。
本发明解决了石墨烯材料在水及其他溶剂中分散性极差以及石墨烯层数大的技术问题,提高了石墨烯在各种复合材料中的分散性和相容性,大幅减小了石墨烯的使用量。通过解决这些技术问题,石墨烯的应用领域以及应用效果得到了极大的改善,更加有利于石墨烯使用广泛化、尖端化。因此,本发明具有极大的实际应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种石墨烯浓缩液的制备方法,先将水性钛酸酯双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯溶液溶解在水中,溶解的过程是通过机械搅拌的方式,转速为50转/分钟,搅拌时间为5分钟,温度为10℃,然后加入长和宽分别为1~200微米,厚度为6~10纳米的石墨烯粉体,水性钛酸酯双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯的质量为石墨烯粉体质量的2%,在磁场强度为0.5T的磁场中进行超声分散,超声分散的超声波频率为20KHz,功率为1千瓦,超声分散时间为30分钟,温度控制为10℃,即得到石墨烯分散液,石墨烯粉体在石墨烯分散液中的质量分数为0.5%;然后在磁场强度为2T的外加磁场作用下,将石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏,蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯浓度提高的过程,蒸馏温度为80℃,蒸馏时间为10分钟;减压蒸馏的参数为:真空度为-0.01MPaMPa,蒸馏温度为50℃,蒸馏时间为10分钟,即获得石墨烯浓缩液,其为石墨烯粉体、水和水性钛酸酯组成的均匀浆料,石墨烯浓缩液中石墨烯的质量分数为30%,石墨烯浓缩液中石墨烯的尺寸为:长和宽分别为1~200微米,厚度为1~6纳米。
实施例2
一种石墨烯浓缩液的制备方法,先将水性钛酸酯双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物(型号311W)溶液溶解在水中,溶解的过程是通过机械搅拌的方式,转速为100转/分钟,搅拌时间为30分钟,温度为35℃,然后加入长和宽分别为1~200微米, 厚度为6~10纳米的石墨烯粉体,水性钛酸酯双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物溶液的质量为石墨烯粉体质量的1.5%,在磁场强度为5T的磁场中进行超声分散,超声分散的超声波频率为30KHz,功率为5千瓦,超声分散时间为90分钟,温度控制为60℃,即得到石墨烯分散液,石墨烯粉体在石墨烯分散液中的质量分数为8%;然后在磁场强度为6T的外加磁场作用下,将石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏,蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯浓度提高的过程,蒸馏温度为100℃,蒸馏时间为60分钟;减压蒸馏的参数为:真空度为-0.1MPa,蒸馏温度为80℃,蒸馏时间为30分钟,即获得石墨烯浓缩液,其为石墨烯粉体、水和水性钛酸酯组成的均匀浆料,石墨烯浓缩液中石墨烯的质量分数为70%,石墨烯浓缩液中石墨烯的尺寸为:长和宽分别为1~200微米,厚度为1~6纳米。
实施例3
一种石墨烯浓缩液的制备方法,先将水性钛酸酯双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯溶解在水中,溶解的过程是通过机械搅拌的方式,转速为80转/分钟,搅拌时间为20分钟,温度为30℃,然后加入长和宽分别为1~200微米,厚度为6~10纳米的石墨烯粉体,水性钛酸酯双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯的质量为石墨烯粉体质量的1.5%,在磁场强度为2T的磁场中进行超声分散,超声分散的超声波频率为10KHz,功率为3千瓦,超声分散时间为50分钟,温度控制为20℃,即得到石墨烯分散液,石墨烯粉体在石墨烯分散液中的质量分数为6%;然后在磁场强度为5T的外加磁场作用下,将石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏,蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯浓度提高的过程,蒸馏温度为90℃,蒸馏时间为30分钟;减压蒸馏的参数为:真空度为-0.05MPa,蒸馏温度为60℃,蒸馏时间为15分钟,即获得石墨烯浓缩液,其为石墨烯粉体、水和水性钛酸酯组成的均匀浆料,石墨烯浓缩液中石墨烯的质量分数为50%,石墨烯浓缩液中石墨烯的尺寸为:长和宽分别为1~200微米,厚度为1~6纳米。
实施例4
一种石墨烯浓缩液的制备方法,先将水性钛酸酯双(二辛基二乙醇)乙二胺钛酸酯溶解在水中,溶解的过程是通过机械搅拌的方式,转速为60转/分钟,搅拌时间为30分钟,温度为10℃,然后加入长和宽分别为1~200微米,厚度为6~10纳米的石墨烯粉体,水性钛酸酯双(二辛基二乙醇)乙二胺钛酸酯的质量为石墨烯粉体质量的1.8%,在磁场强度为0.9T的磁场中进行超声分散,超声分散的超声波频率为20KHz,功率为2千瓦,超声分散时间为50分钟,温度控制为20℃,即得到石墨烯分散液,石墨烯粉体在石墨烯分散液中的质量分数为 2%;然后在磁场强度为3T的外加磁场作用下,将石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏,蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯浓度提高的过程,蒸馏温度为80℃,蒸馏时间为60分钟;减压蒸馏的参数为:真空度为-0.1MPa,蒸馏温度为50℃,蒸馏时间为10分钟,即获得石墨烯浓缩液,其为石墨烯粉体、水和水性钛酸酯组成的均匀浆料,石墨烯浓缩液中石墨烯的质量分数为40%,石墨烯浓缩液中石墨烯的尺寸为:长和宽分别为1~200微米,厚度为1~6纳米。
实施例5
一种石墨烯浓缩液的制备方法,先将水性钛酸酯二(辛烷基苯酚聚氧乙烯醚)磷酯溶解在水中,溶解的过程是通过机械搅拌的方式,转速为100转/分钟,搅拌时间为5分钟,温度为25℃,然后加入长和宽分别为1~200微米,厚度为6~10纳米的石墨烯粉体,水性钛酸酯二(辛烷基苯酚聚氧乙烯醚)磷酯的质量为石墨烯粉体质量的2%,在磁场强度为0.8T的磁场中进行超声分散,超声分散的超声波频率为25KHz,功率为3千瓦,超声分散时间为60分钟,温度控制为30℃,即得到石墨烯分散液,石墨烯粉体在所述石墨烯分散液中的质量分数为8%;然后在磁场强度为6T的外加磁场作用下,将石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏,蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯浓度提高的过程,蒸馏温度为90℃,蒸馏时间为60分钟;减压蒸馏的参数为:真空度为-0.01MPa,蒸馏温度为50℃,蒸馏时间为10分钟,即获得石墨烯浓缩液,其为石墨烯粉体、水和水性钛酸酯组成的均匀浆料,石墨烯浓缩液中石墨烯的质量分数为30%,石墨烯浓缩液中石墨烯的尺寸为:长和宽分别为1~200微米,厚度为1~6纳米。
实施例6
一种石墨烯浓缩液的制备方法,先将水性钛酸酯双(二辛基二乙醇)乙二胺钛酸酯溶解在水中,溶解的过程是通过机械搅拌的方式,转速为50转/分钟,搅拌时间为5分钟,温度为35℃,然后加入长和宽分别为1~200微米,厚度为6~10纳米的石墨烯粉体,水性钛酸酯双(二辛基二乙醇)乙二胺钛酸酯的质量为石墨烯粉体质量的0.8%,在磁场强度为0.9T的磁场中进行超声分散,超声分散的超声波频率为30KHz,功率为5千瓦,超声分散时间为90分钟,温度控制为10℃,即得到石墨烯分散液,石墨烯粉体在所述石墨烯分散液中的质量分数为0.5%;然后在磁场强度为2T的外加磁场作用下,将石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏,蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯浓度提高的过程,蒸馏温度为80℃,蒸馏时间为30分钟;减压蒸馏的参数为:真空度为-0.09MPa,蒸馏温度为60℃,蒸馏时间为30分钟,即获得石墨烯浓缩液,其为石墨烯粉体、水和水性钛酸酯组成的均匀浆料, 石墨烯浓缩液中石墨烯的质量分数为50%,石墨烯浓缩液中石墨烯的尺寸为:长和宽分别为1~200微米,厚度为1~6纳米。
实施例7
一种石墨烯浓缩液的制备方法,先将水性钛酸酯双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物(型号311W)溶液溶解在水中,溶解的过程是通过机械搅拌的方式,转速为60转/分钟,搅拌时间为30分钟,温度为35℃,然后加入长和宽分别为1~200微米,厚度为6~10纳米的石墨烯粉体,水性钛酸酯双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物溶液的质量为石墨烯粉体质量的1.5%,在磁场强度为4T的磁场中进行超声分散,超声分散的超声波频率为28KHz,功率为5千瓦,超声分散时间为90分钟,温度控制为60℃,即得到石墨烯分散液,石墨烯粉体在石墨烯分散液中的质量分数为8%;然后在磁场强度为5T的外加磁场作用下,将石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏,蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯浓度提高的过程,蒸馏温度为100℃,蒸馏时间为60分钟;减压蒸馏的参数为:真空度为-0.1MPa,蒸馏温度为80℃,蒸馏时间为30分钟,即获得石墨烯浓缩液,其为石墨烯粉体、水和水性钛酸酯组成的均匀浆料,石墨烯浓缩液中石墨烯的质量分数为70%,石墨烯浓缩液中石墨烯的尺寸为:长和宽分别为1~200微米,厚度为1~6纳米。
实施例8
一种石墨烯浓缩液的制备方法,先将水性钛酸酯双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物溶液(型号311W)溶解在水中,溶解的过程是通过机械搅拌的方式,转速为80转/分钟,搅拌时间为30分钟,温度为35℃,然后加入长和宽分别为1~200微米,厚度为6~10纳米的石墨烯粉体,水性钛酸酯双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物溶液的质量为石墨烯粉体质量的1.5%,在磁场强度为3T的磁场中进行超声分散,超声分散的超声波频率为30KHz,功率为5千瓦,超声分散时间为90分钟,温度控制为60℃,即得到石墨烯分散液,石墨烯粉体在石墨烯分散液中的质量分数为8%;然后在磁场强度为3T的外加磁场作用下,将石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏,蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯浓度提高的过程,蒸馏温度为100℃,蒸馏时间为60分钟;减压蒸馏的参数为:真空度为-0.1MPa,蒸馏温度为80℃,蒸馏时间为30分钟,即获得石墨烯浓缩液,其为石墨烯粉体、水和水性钛酸酯组成的均匀浆料,石墨烯浓缩液中石墨烯的质量分数为70%,石墨烯浓缩液中石墨烯的尺寸为:长和宽分别为1~200微米,厚度为1~6纳米。

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本发明涉及一种石墨烯浓缩液及其制备方法,先将水性钛酸酯溶解在水中,然后加入石墨烯,在磁场中对石墨烯分散液进行超声处理,使得水性钛酸酯在水中能对石墨烯进行充分的表面修饰达到石墨烯充分分散的效果,最后在外加磁场中对石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏,即制得石墨烯浓缩液。石墨烯浓缩液中水份少,石墨烯含量高,避免了在使用过程中引入水份过多造成性能下降,并且石墨烯表面经过水性钛酸酯的修饰增加了活性基团,提高了石。

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