金鸡化瘀滴丸及其制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201010281342.7	申请日：	2010.09.10
公开号：	CN101940746A	公开日：	2011.01.12
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):A61K 36/902申请日:20100910\|\|\|公开
IPC分类号：	A61K36/902; A61K9/20; A61P15/00	主分类号：	A61K36/902
申请人：	哈药集团三精千鹤望奎制药有限公司
发明人：	王建军; 张爱民; 郑玉梅; 刘广和; 武凤梅; 费建军; 朱文军; 温立群; 李尚晏
地址：	152101 黑龙江省绥化市望奎县三精路33号
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内容摘要

本发明公开了一种治疗慢性盆腔炎的中药金鸡化瘀滴丸及其制备方法，它可以有效提高药物活性成分，服用剂量小，服用方便，疗效显著。其特征是以金银花、黄芩、蒲公英、紫花地丁、皂角刺、赤芍、鸡血藤、三棱、川芎、香附(醋)、延胡索(醋)、王不留行(炒)为原料，经超声提取、浓缩、干燥、粉碎等方法处理后，以聚乙二醇-4000为水溶液固态基质，液体石蜡为冷却液，按药物与基质比1∶3混匀后制成滴丸。

权利要求书

1：一种治疗妇科慢性盆腔炎的中药，其特征在于取金银花 200g、黄芩 200g、蒲公英 150g、紫花地丁 100g、皂角刺 150g、赤芍 150g、鸡血藤 200g、三棱 100g、川芎 100g、香附 ( 醋 )100g、延胡索 ( 醋 )100g、王不留行 ( 炒 )100g，加 8 ～ 10 倍水 40 ～ 60℃超声提取，过滤，滤渣用 70 ～ 80％乙醇 40 ～ 60℃超声提取，过滤，合并滤液， 70 ～ 80℃浓缩成浸膏，干燥，粉碎，加入药学上可接受的基质，控制物料温度 70 ～ 90℃、冷凝温度 2 ～ 20℃、滴距
2： 0 ～ 4.0cm、滴速 30 ～ 100 滴 / 分钟制成滴丸。 2. 根据权利要求 1 所述药物的制备方法，其特征在于采用的基质为聚乙二醇，冷却液为液体石蜡。

说明书

金鸡化瘀滴丸及其制备方法
    ( 一 ) 技术领域
     本发明涉及中药领域，具体来说，涉及一种治疗慢性盆腔炎的药物金鸡化瘀滴丸及其制备方法。 ( 二 ) 背景技术
     金鸡化瘀颗粒用于证属湿热蕴结，气滞血瘀型妇女慢性盆腔炎的治疗，采用普通水提醇沉法提取药物的活性成分再与药学上可接受的赋形剂与辅料加工制备而成，存在活性成份提取不完全、服用剂量大，服用不方便，易潮解等不足。 ( 三 ) 发明内容
     为克服金鸡化瘀颗粒存在的不足，本发明提供一种活性成份提取完全、服用剂量小、服用方便、质量稳定的金鸡化瘀滴丸。
     金鸡化瘀滴丸是通过下列方法制备：
     取金银花 200g、黄芩 200g、蒲公英 150g、紫花地丁 100g、皂角刺 150g、赤芍 150g、鸡血藤 200g、三棱 100g、川芎 100g、香附 ( 醋 )100g、延胡索 ( 醋 )100g、王不留行 ( 炒 )100g，加入相当于药材 8 ～ 10 倍量的水， 40 ～ 60℃超声提取，过滤，滤渣用 70 ～ 80％乙醇 40 ～ 60℃超声处理，过滤，将两次滤液合并， 70 ～ 80℃浓缩成浸膏，干燥粉碎，过 100 目筛，按药物与基质 1 ∶ 3 混匀，控制物料温度 70 ～ 90℃，冷凝温度 2 ～ 20℃，滴距 2.0 ～ 4.0cm，滴速 30 ～ 100 滴 / 分钟，滴入冷却液中，滴丸成形后取出，吸去表面冷却液，干燥即得。
     上述实施方案所提到的中药材来源如下：
     金银花：为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花。有清热解毒，凉散风热的功效。
     黄芩：为唇形科植物黄芩的干燥根。有清热燥湿，泻火解毒的功效。
     蒲公英：为菊科植物蒲公英、碱地蒲公英或同属数种植物的干燥全草。有清热解毒，消肿散结，利尿通淋的功效，用于湿热黄疸，热淋涩痛。
     紫花地丁：为堇菜科植物紫花地丁的干燥全草。有清热解毒的功效。
     皂角刺：为豆科植物皂荚的干燥棘刺。有消肿托毒，排脓的功效。
     赤芍：为毛茛科植物芍药或川赤芍的干燥根。有清热凉血，散瘀止痛的功效，用于温毒发斑，吐血衄血，目赤肿痛，肝郁胁痛，经闭痛经，症瘕腹痛。
     鸡血藤：为豆科植物密花豆的干燥藤茎。用于妇女月经不调；痛经；闭经。
     三棱：为黑三棱科植物黑三棱的干燥块茎。有破血行气，消积止痛的功效。
     川芎：为伞形科植物川芎的干燥根茎。有活血行气，祛风止痛的功效。用于月经不调，经闭痛经，癥瘕腹痛。
     香附 ( 醋 ) ：为香附的炮制加工品。有行气解郁，调经止痛的功效。
     延胡索 ( 醋 ) ：为延胡索的炮制加工品。有活血，利气，止痛的功效。
     王不留行 ( 炒 ) ：为王不留行的炮制加工品。有活血通经的功效。金鸡化瘀滴丸所用到的原料药均可从普通医药商店购买得到，其规格符合国家医药标准。 ( 四 ) 具体实施方式
     下列实施例仅用于说明本发明，而不是以任何方式限制本方明。
     本发明的具体实施例 1
     取金银花 200g、黄芩 200g、蒲公英 150g、紫花地丁 100g、皂角刺 150g、赤芍 150g、鸡血藤 200g、三棱 100g、川芎 100g、香附 ( 醋 )100g、延胡索 ( 醋 )100g、王不留行 ( 炒 )100g，加入原药材 8 倍量的水， 40℃超声提取 1 小时，过滤，滤渣用 70％乙醇 40℃超声处理 1 小时，过滤，将两次滤液合并， 70 ℃浓缩成浸膏，干燥粉碎，过 100 目筛，按药物与聚乙二醇 4000 1 ∶ 3 混匀，控制物料温度 70℃，冷凝温度 2℃，滴距 2.0cm，滴速 30 滴 / 分钟，滴入液体石蜡中，滴丸成形后取出，吸去表面冷却液，干燥即得 200 克滴丸。
     本发明的具体实施例 2
     取金银花 200g、黄芩 200g、蒲公英 150g、紫花地丁 100g、皂角刺 150g、赤芍 150g、鸡血藤 200g、三棱 100g、川芎 100g、香附 ( 醋 )100g、延胡索 ( 醋 )100g、王不留行 ( 炒 )100g，加入原药材 10 倍量的水， 60 ℃超声提取 1 小时，过滤，滤渣用 80 ％乙醇 60 ℃超声处理 1 小时，过滤，将两次滤液合并， 80℃浓缩成浸膏，干燥粉碎，过 100 目筛，按药物与聚乙二醇 4000 1 ∶ 3 混匀，控制物料温度 90℃，冷凝温度 20℃，滴距 4.0cm，滴速 100 滴 / 分钟，滴入液体石蜡中，滴丸成形后取出，吸去表面冷却液，干燥即得 200 克滴丸。本发明最优选的具体实施例 3
     取金银花 200g、黄芩 200g、蒲公英 150g、紫花地丁 100g、皂角刺 150g、赤芍 150g、鸡血藤 200g、三棱 100g、川芎 100g、香附 ( 醋 )100g、延胡索 ( 醋 )100g、王不留行 ( 炒 )100g，加入原药材 10 倍量的水， 50 ℃超声提取 1 小时，过滤，滤渣用 80 ％乙醇 50 ℃超声处理 1 小时，过滤，将两次滤液合并， 80℃浓缩成浸膏，干燥粉碎，过 100 目筛，按药物与聚乙二醇 4000 1 ∶ 3 混匀，控制物料温度 80℃，冷凝温度 10℃，滴距 3.0cm，滴速 30 滴 / 分钟，滴入液体石蜡中，滴丸成形后取出，吸去表面冷却液，干燥即得 200 克滴丸。
     一金鸡化瘀滴丸实施例的检验方法：
     (1) 方中黄芩、金银花鉴别方法：取本品 1g，加水 50ml，置热水浴使溶解，用正丁醇提取 2 次，每次 20ml，合并正丁醇液，水浴蒸干，残渣加 2ml 甲醇使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别加甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 ( 中国药典 2005 年版一部附录Ⅵ B) 试验，吸取上述三种溶液各 2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
     (2) 方中芍药鉴别方法：取芍药苷对照品，加乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 ( 中国药典 2005 年版一部附录Ⅵ B) 试验，吸取对照品溶液和鉴别 (1) 项下供试品溶液各 10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷 - 乙酸乙脂 - 甲醇 - 甲酸 (40 ∶ 15 ∶ 10 ∶ 0.2) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。
     (3) 方中延胡索鉴别方法：取本品 1g，研细，加甲醇 50ml 超声处理 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，加氨试液调至碱性，乙醚提取 3 次，每次 15ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 ( 中国药典 2005 年版一部附录Ⅵ B) 试验，分别吸取上述供试品溶液 10μl、对照品溶液 1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上，以环己烷 - 三氯甲烷 - 甲醇 (10 ∶ 6 ∶ 1) 为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏数秒钟后，置紫外光灯 (365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
     (4) 方中川芎鉴别方法：取本品 2g，加水 50ml，用稀盐酸调节 pH 值至 2~3，热水浴使溶解，放冷，用乙醚提取 3 次，每次 20ml，合并乙醚液，用 2％碳酸钠溶液提取 3 次，每次 15ml，分取碱液，加盐酸调节 pH 值至 2~3，再加乙醚提取 3 次，每次 15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 ( 中国药典 2005 年版一部附录Ⅵ B) 试验，吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上，以苯 - 冰乙酸 - 甲醇 (30 ∶ 1 ∶ 3) 为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯 (365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
     (5) 方中绿原酸含量测定：
     照高效液相色谱法 ( 中国药典 2005 年版一部附录Ⅵ D) 测定。
     色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 -0.4％磷酸溶液 (13 ∶ 87) 为流动相；检测波长为 327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于 1000。
     对照品溶液的制备：精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加 50％甲醇制成每 1ml 含 40μg 的溶液，即得 (10℃以下保存 )。
     供试品溶液的制备：取本品，研细，精密称取 1g，置具塞锥形瓶中，加 50 ％甲醇 30ml，超声提取 25 分钟，滤过，残渣用 50％甲醇洗涤 3 次，每次 5ml，滤过，合并滤液，定量转移 100ml 量瓶中，加 50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法：精密吸取供试品溶液和对照品溶液各 10μl，分别注入液相色谱仪，测定，计算，即得。
     本品每克含绿原酸 (C16H18O9) 不得少于 0.4mg。
     二金鸡化瘀滴丸治疗慢性盆腔炎的临床疗效观察试验
     ( 一 ) 一般资料
     统计门诊和住院病例，共收治慢性盆腔炎患者 224 例，患者均有不同程度的白带异常、粘连等症状。其中年龄 28 ～ 65 岁，平均年龄 38 岁。采用金鸡化瘀颗粒为对照组。
     ( 二 ) 疗效评定标准
     治愈：临床症状消失，白带正常，粘连消失。显效：临床症状基本消失，白带基本正常，粘连有显著的改善。有效：临床症状好转，白带与粘连症状有一定程度的改善。无效：临床症状无改善，白带与粘连症状无改善。
     ( 三 ) 临床观察结果
     治疗慢性盆腔炎患者的临床疗效观察对比试验结果
     上述临床疗效观察结果表明，金鸡化瘀滴丸在治疗慢性盆腔炎症状时，相对于金鸡化瘀颗粒在相同条件下能更有效改善患者的白带异常、粘连等症状。
     三金鸡化瘀滴丸绿原酸含量、服用量、稳定性的观察试验
     采用金鸡化瘀颗粒为对照组。
     上述观察表明，金鸡化瘀滴丸在治疗慢性盆腔炎症状时，相对于金鸡化瘀颗粒具有活性成份提取完全、服用剂量小、质量稳定等显著优点。
     金鸡化瘀滴丸与金鸡化瘀颗粒相比活性成份显著提高，药物在骤冷条件下形成固体分散体，以极微小的晶粒存在，溶出速度快，生物利用度高，服用剂量小，服用方便，口感好。6

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1、10申请公布号CN101940746A43申请公布日20110112CN101940746ACN101940746A21申请号201010281342722申请日20100910A61K36/902200601A61K9/20200601A61P15/0020060171申请人哈药集团三精千鹤望奎制药有限公司地址152101黑龙江省绥化市望奎县三精路33号72发明人王建军张爱民郑玉梅刘广和武凤梅费建军朱文军温立群李尚晏54发明名称金鸡化瘀滴丸及其制备方法57摘要本发明公开了一种治疗慢性盆腔炎的中药金鸡化瘀滴丸及其制备方法，它可以有效提高药物活性成分，服用剂量小，服用方便，疗效显著。其特征是以金。

2、银花、黄芩、蒲公英、紫花地丁、皂角刺、赤芍、鸡血藤、三棱、川芎、香附醋、延胡索醋、王不留行炒为原料，经超声提取、浓缩、干燥、粉碎等方法处理后，以聚乙二醇4000为水溶液固态基质，液体石蜡为冷却液，按药物与基质比13混匀后制成滴丸。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页CN101940750A1/1页21一种治疗妇科慢性盆腔炎的中药，其特征在于取金银花200G、黄芩200G、蒲公英150G、紫花地丁100G、皂角刺150G、赤芍150G、鸡血藤200G、三棱100G、川芎100G、香附醋100G、延胡索醋100G、王不留行炒100G，加810倍水4。

3、060超声提取，过滤，滤渣用7080乙醇4060超声提取，过滤，合并滤液，7080浓缩成浸膏，干燥，粉碎，加入药学上可接受的基质，控制物料温度7090、冷凝温度220、滴距2040CM、滴速30100滴/分钟制成滴丸。2根据权利要求1所述药物的制备方法，其特征在于采用的基质为聚乙二醇，冷却液为液体石蜡。权利要求书CN101940746ACN101940750A1/4页3金鸡化瘀滴丸及其制备方法一技术领域0001本发明涉及中药领域，具体来说，涉及一种治疗慢性盆腔炎的药物金鸡化瘀滴丸及其制备方法。二背景技术0002金鸡化瘀颗粒用于证属湿热蕴结，气滞血瘀型妇女慢性盆腔炎的治疗，采用普通水提醇沉法提取。

4、药物的活性成分再与药学上可接受的赋形剂与辅料加工制备而成，存在活性成份提取不完全、服用剂量大，服用不方便，易潮解等不足。三发明内容0003为克服金鸡化瘀颗粒存在的不足，本发明提供一种活性成份提取完全、服用剂量小、服用方便、质量稳定的金鸡化瘀滴丸。0004金鸡化瘀滴丸是通过下列方法制备0005取金银花200G、黄芩200G、蒲公英150G、紫花地丁100G、皂角刺150G、赤芍150G、鸡血藤200G、三棱100G、川芎100G、香附醋100G、延胡索醋100G、王不留行炒100G，加入相当于药材810倍量的水，4060超声提取，过滤，滤渣用7080乙醇4060超声处理，过滤，将两次滤液合并，7。

5、080浓缩成浸膏，干燥粉碎，过100目筛，按药物与基质13混匀，控制物料温度7090，冷凝温度220，滴距2040CM，滴速30100滴/分钟，滴入冷却液中，滴丸成形后取出，吸去表面冷却液，干燥即得。0006上述实施方案所提到的中药材来源如下0007金银花为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花。有清热解毒，凉散风热的功效。0008黄芩为唇形科植物黄芩的干燥根。有清热燥湿，泻火解毒的功效。0009蒲公英为菊科植物蒲公英、碱地蒲公英或同属数种植物的干燥全草。有清热解毒，消肿散结，利尿通淋的功效，用于湿热黄疸，热淋涩痛。0010紫花地丁为堇菜科植物紫花地丁的干燥全草。有清热解毒的功效。0011皂角刺。

6、为豆科植物皂荚的干燥棘刺。有消肿托毒，排脓的功效。0012赤芍为毛茛科植物芍药或川赤芍的干燥根。有清热凉血，散瘀止痛的功效，用于温毒发斑，吐血衄血，目赤肿痛，肝郁胁痛，经闭痛经，症瘕腹痛。0013鸡血藤为豆科植物密花豆的干燥藤茎。用于妇女月经不调；痛经；闭经。0014三棱为黑三棱科植物黑三棱的干燥块茎。有破血行气，消积止痛的功效。0015川芎为伞形科植物川芎的干燥根茎。有活血行气，祛风止痛的功效。用于月经不调，经闭痛经，癥瘕腹痛。0016香附醋为香附的炮制加工品。有行气解郁，调经止痛的功效。0017延胡索醋为延胡索的炮制加工品。有活血，利气，止痛的功效。0018王不留行炒为王不留行的炮制加工品。

7、。有活血通经的功效。说明书CN101940746ACN101940750A2/4页40019金鸡化瘀滴丸所用到的原料药均可从普通医药商店购买得到，其规格符合国家医药标准。四具体实施方式0020下列实施例仅用于说明本发明，而不是以任何方式限制本方明。0021本发明的具体实施例10022取金银花200G、黄芩200G、蒲公英150G、紫花地丁100G、皂角刺150G、赤芍150G、鸡血藤200G、三棱100G、川芎100G、香附醋100G、延胡索醋100G、王不留行炒100G，加入原药材8倍量的水，40超声提取1小时，过滤，滤渣用70乙醇40超声处理1小时，过滤，将两次滤液合并，70浓缩成浸膏，干。

8、燥粉碎，过100目筛，按药物与聚乙二醇400013混匀，控制物料温度70，冷凝温度2，滴距20CM，滴速30滴/分钟，滴入液体石蜡中，滴丸成形后取出，吸去表面冷却液，干燥即得200克滴丸。0023本发明的具体实施例20024取金银花200G、黄芩200G、蒲公英150G、紫花地丁100G、皂角刺150G、赤芍150G、鸡血藤200G、三棱100G、川芎100G、香附醋100G、延胡索醋100G、王不留行炒100G，加入原药材10倍量的水，60超声提取1小时，过滤，滤渣用80乙醇60超声处理1小时，过滤，将两次滤液合并，80浓缩成浸膏，干燥粉碎，过100目筛，按药物与聚乙二醇400013混匀，控。

9、制物料温度90，冷凝温度20，滴距40CM，滴速100滴/分钟，滴入液体石蜡中，滴丸成形后取出，吸去表面冷却液，干燥即得200克滴丸。0025本发明最优选的具体实施例30026取金银花200G、黄芩200G、蒲公英150G、紫花地丁100G、皂角刺150G、赤芍150G、鸡血藤200G、三棱100G、川芎100G、香附醋100G、延胡索醋100G、王不留行炒100G，加入原药材10倍量的水，50超声提取1小时，过滤，滤渣用80乙醇50超声处理1小时，过滤，将两次滤液合并，80浓缩成浸膏，干燥粉碎，过100目筛，按药物与聚乙二醇400013混匀，控制物料温度80，冷凝温度10，滴距30CM，滴速。

10、30滴/分钟，滴入液体石蜡中，滴丸成形后取出，吸去表面冷却液，干燥即得200克滴丸。0027一金鸡化瘀滴丸实施例的检验方法00281方中黄芩、金银花鉴别方法取本品1G，加水50ML，置热水浴使溶解，用正丁醇提取2次，每次20ML，合并正丁醇液，水浴蒸干，残渣加2ML甲醇使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别加甲醇制成每1ML含01MG的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法中国药典2005年版一部附录B试验，吸取上述三种溶液各2L，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365NM下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光。

11、斑点。00292方中芍药鉴别方法取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ML含1MG的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法中国药典2005年版一部附录B试验，吸取对照品溶液和鉴别1项下供试品溶液各10L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙脂甲醇甲酸40151002为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。说明书CN101940746ACN101940750A3/4页500303方中延胡索鉴别方法取本品1G，研细，加甲醇50ML超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，加氨。

12、试液调至碱性，乙醚提取3次，每次15ML，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ML使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ML含1MG的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法中国药典2005年版一部附录B试验，分别吸取上述供试品溶液10L、对照品溶液1L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷三氯甲烷甲醇1061为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏数秒钟后，置紫外光灯365NM下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。00314方中川芎鉴别方法取本品2G，加水50ML，用稀盐酸调节PH值至23，热水浴使溶解，放冷，用乙醚提取3。

13、次，每次20ML，合并乙醚液，用2碳酸钠溶液提取3次，每次15ML，分取碱液，加盐酸调节PH值至23，再加乙醚提取3次，每次15ML，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ML使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品加甲醇制成每1ML含1MG的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法中国药典2005年版一部附录B试验，吸取上述两种溶液各5L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯冰乙酸甲醇3013为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯365NM下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。00325方中绿原酸含量测定0033照高效液相色谱法中国药典2005年版一。

14、部附录D测定。0034色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈04磷酸溶液1387为流动相；检测波长为327NM。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。0035对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加50甲醇制成每1ML含40G的溶液，即得10以下保存。0036供试品溶液的制备取本品，研细，精密称取1G，置具塞锥形瓶中，加50甲醇30ML，超声提取25分钟，滤过，残渣用50甲醇洗涤3次，每次5ML，滤过，合并滤液，定量转移100ML量瓶中，加50甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10L，分别注入液相色谱仪，测定，计算，即。

15、得。0037本品每克含绿原酸C16H18O9不得少于04MG。0038二金鸡化瘀滴丸治疗慢性盆腔炎的临床疗效观察试验0039一一般资料0040统计门诊和住院病例，共收治慢性盆腔炎患者224例，患者均有不同程度的白带异常、粘连等症状。其中年龄2865岁，平均年龄38岁。采用金鸡化瘀颗粒为对照组。0041二疗效评定标准0042治愈临床症状消失，白带正常，粘连消失。显效临床症状基本消失，白带基本正常，粘连有显著的改善。有效临床症状好转，白带与粘连症状有一定程度的改善。无效临床症状无改善，白带与粘连症状无改善。0043三临床观察结果0044治疗慢性盆腔炎患者的临床疗效观察对比试验结果说明书CN1019。

16、40746ACN101940750A4/4页600450046上述临床疗效观察结果表明，金鸡化瘀滴丸在治疗慢性盆腔炎症状时，相对于金鸡化瘀颗粒在相同条件下能更有效改善患者的白带异常、粘连等症状。0047三金鸡化瘀滴丸绿原酸含量、服用量、稳定性的观察试验0048采用金鸡化瘀颗粒为对照组。00490050上述观察表明，金鸡化瘀滴丸在治疗慢性盆腔炎症状时，相对于金鸡化瘀颗粒具有活性成份提取完全、服用剂量小、质量稳定等显著优点。0051金鸡化瘀滴丸与金鸡化瘀颗粒相比活性成份显著提高，药物在骤冷条件下形成固体分散体，以极微小的晶粒存在，溶出速度快，生物利用度高，服用剂量小，服用方便，口感好。说明书CN101940746A。

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