制造纳米纤维的方法.pdf

一种制造纳米纤维的方法，其包括准备纤维的悬浮液，切断精炼该纤维以产生原纤化纤维，并且随后闭流精炼或者均匀化原纤化纤维，以从原纤化纤维中分离纳米纤维。在悬浮液中的纤维的剪切精炼过程产生具有附着纳米纤维的纤维芯。原纤化纤维的闭流精炼过程或者均匀化过程最初以第一剪切速率进行，并且随后以更高的第二剪切速率实施，从纤维芯中分离纳米纤维，并且从该纤维芯中产生另外的纳米纤维。该纤维悬浮液将连续地从剪切精炼过程流动到闭流精炼或者均匀化过程，并且包括控制从剪切精炼过程到闭流精炼或者均匀化过程中纤维悬浮液的流动速率。

1.  一种制造纳米纤维(nanofibers)的方法，其包括：
准备纤维的悬浮液；
剪切精炼该纤维以产生原纤化纤维；并且随后闭流精炼或者均匀化原纤化纤维，以从原纤化纤维中分离出纳米纤维。

2.  如权利要求1所述的方法，还包括从剩余的原纤化纤维或者芯纤维中大体上分离该已分离的纳米纤维。

3.  如权利要求1所述的方法，其中该闭流精炼或者均匀化过程另外地从纤维芯中产生纳米纤维。

4.  如权利要求1所述的方法，其中闭流精炼过程最初以第一剪切速率进行，并且随后以更高的第二剪切速率实施从原纤化纤维、剩余纤维芯中分离纳米纤维，并且从该纤维芯中产生另外的纳米纤维。

5.  如权利要求1所述的方法，其中在悬浮液中的纤维剪切精炼过程产生具有附着纳米纤维的纤维芯，并且其中闭流精炼或者均匀化过程从纤维芯中分离纳米纤维。

6.  如权利要求1所述的方法，其中原纤化纤维的这种闭流精炼是剪切、压碎、拍打和切削原纤化纤维。

7.  如权利要求1所述的方法，其中纤维悬浮液连续地从剪切精炼过程到闭路精炼过程或者均匀化过程流动。

8.  如权利要求1所述的方法，还包括从纤维悬浮液中除去在剪切精炼或者闭流精炼期间产生的热量。

9.  如权利要求1所述的方法，其中该纤维悬浮液将连续地并且串联地从剪切精炼过程流动到并且通过随后的闭流精炼过程，并且还包括控制纤维悬浮液从剪切精炼到闭流精炼的流动速度。

10.  如权利要求1所述的方法，其中通过纤维悬浮液在彼此之间移动的齿之间通过实施闭流精炼过程，隔开的齿在纤维悬浮液中的纤维中实施充分的剪切力，以从原纤化纤维中分离纳米纤维，并且从纤维芯中选择性地产生另外的纳米纤维。

11.  如权利要求1所述的方法，其中均匀化过程可通过如下过程实施，通过对纤维悬浮液加压并且将已加压的纤维悬浮液通过一个一定尺寸的孔，并且在一个压力下在纤维悬浮液中的纤维上实施足够的剪切力，以从原纤化纤维中分离纳米纤维，并且从纤维芯中选择性地产生另外的纳米纤维。

12.  一种制造纳米纤维的方法，其包括：准备包括纤维芯的原纤化纤维的悬浮液，其中该纤维芯具有附着的纳米纤维；和
最初在第一剪切速率下闭流精炼或者均匀化原纤化纤维，随后以更高的第二剪切速率从纤维芯中分离纳米纤维，并且从该纤维芯中产生另外的纳米纤维。

13.  如权利要求12所述的方法，其中原纤化纤维的这种闭流精炼是剪切、压碎、拍打和切削原纤化纤维。

14.  如权利要求12所述的方法，其中该纤维悬浮液从以第一剪切速率运行的第一转子流动到以第二剪切速率运行的第二转子。

15.  如权利要求12所述的方法，其中该纤维悬浮液从以第一剪切速率运行的第一转子连续地流动到以第二剪切速率运行的第二转子。

16.  如权利要求12所述的方法，其中该纤维悬浮液从以第一剪切速率运行的第一转子连续地并且串联地流动到以第二剪切速率运行的第二转子，并且还包括控制纤维悬浮液的流动速率。

17.  如权利要求12所述的方法，还包括从纤维悬浮液中除去在闭流精炼期间产生的热量。

18.  如权利要求12所述的方法，通过纤维悬浮液在彼此之间移动的一对齿之间通过实施闭流精炼过程，隔开的齿在纤维悬浮液中的纤维上实施充分的剪切力，以从原纤化纤维中分离纳米纤维，并且从纤维芯中产生另外的纳米纤维。

19.  如权利要求12所述的方法，其中均匀化过程可通过如下过程实施，通过对纤维悬浮液加压并且将已加压的纤维悬浮液通过一个一定尺寸的孔，并且在一个压力下在纤维悬浮液中的纤维上实施足够的剪切力，以从原纤化纤维中分离纳米纤维，并且从纤维芯中产生另外的纳米纤维。

20.  一种纤维组成物，其包括纤维芯和从纤维芯分离的纳米纤维的混合物，该纤维芯具有大约500-5000nm的直径和大约0.1-6mm的长度，并且该纳米纤维具有大约50-500nm的直径和大约0.1-6mm的长度。

21.  一种纤维组成物，其包括大体上无纤维芯的纳米纤维，该纳米纤维具有大约50-500nm的直径和大约0.1-6mm的长度。

制造纳米纤维的方法
技术领域
本发明涉及纤维的制造方法，尤其涉及纳米尺寸纤维的制造方法。
背景技术
在美国专利Nos.2,810,646，4,495,030，4,565,727，4,904,343，4,929,502和5,180,630中已知原纤化纤维的制造过程。用于制造这种原纤化纤维的方法已经包括利用在工业的造纸机器和工业的搅拌器中。在多样的应用中需要在低成本情况下高效成批地生产纳米尺寸的纤维，但是现有技术的方法和装置不能有效地实现这样的目的。
发明内容
因此，考虑到现有技术的问题和缺陷，本发明的目的在于提供一种制造纳米尺寸纤维和原纤维的改进处理方法和系统。本发明的另一个目的在于提供一种制造纳米尺寸纤维的方法和系统，该纳米尺寸纤维大量降低了混合在其中的纤维芯。
本发明的又一个目的在将提供一种制造具有改善特性的纳米尺寸纤维的方法和系统，也就是具有更大的均匀性和流动性。
本发明的一个目的在于提供一种制造纳米尺寸纤维的方法和系统，它们比现有技术更有效利用能量和更具有生产能力，并且产生改善的体积和生产量。
本发明的其他目的和优点将从说明书中变得部分清楚和部分明显。
对于本领域技术人员显然的上述和其他目的将在本发明中实现，本发明提供一种制造纳米纤维的方法，其包括准备纤维的悬浮液，剪切精炼该纤维以产生原纤化纤维，并且随后闭流精炼或者均匀化原纤化纤维，以从原纤化纤维中分离纳米纤维。在悬浮液中纤维的剪切精炼过程产生具有附着纳米纤维的纤维芯，并且闭流精炼或者均匀化过程从纤维芯中分离纳米纤维。该纤维悬浮液将连续地从剪切精炼过程流动到闭流精炼或者均匀化过程，并且包括控制从剪切精炼过程到闭流精炼或者均匀化过程中纤维悬浮液的流动速率。
该过程还进一步包括从剩余的形成原纤维的或者芯纤维中大量地隔离该已分离的纳米纤维。该闭流精炼或者均匀化过程将持续，以另外地从剩余纤维芯中产生纳米纤维。
在采用闭流精炼过程中，最初以第一剪切速率进行，并且随后以更高的第二剪切速率实施从原纤化纤维，叶纤维芯中分离纳米纤维，并且从该纤维芯中产生另外的纳米纤维。原纤化纤维的这种闭流精炼可以是剪切、压碎、拍打和切削原纤化纤维。
该过程还包括除去在剪切精炼、闭流精炼或者均匀化过程期间纤维悬浮液中产生的热量。在另一个方面，本发明提供一种制造纳米纤维的方法，其包括准备包括纤维芯的原纤化纤维的悬浮液，其中该纤维芯具有附着的纳米纤维，和最初在第一剪切速率下闭流精炼或者均匀化原纤化纤维，随后以更高的第二剪切速率从纤维芯中分离纳米纤维，并且从该纤维芯中产生另外的纳米纤维。该纤维悬浮液从第一剪切速率运行的第一转子流动到第二剪切速率运行的第二转子，优选流动是连续和串联的。该过程还包括控制纤维悬浮液的流动速率。通过在彼此之间移动的齿之间的纤维悬浮液实施闭流精炼过程，隔开的齿实施充分的剪切力在纤维悬浮液中的纤维中，以从原纤化纤维中分离纳米纤维并且从纤维芯中选择性地产生另外的纳米纤维。均匀化过程可通过如下过程实施，通过对纤维悬浮液加压并且将已加压的纤维悬浮液通过一个尺寸的孔，并且在一个压力下实施足够的剪切力在纤维悬浮液中的纤维中，以从原纤化纤维中分离纳米纤维并且从纤维芯中选择性地产生另外的纳米纤维。在另一个方面，本发明涉及一种纤维组成物，其包括纤维芯和从纤维芯中分离的纳米纤维的混合物，该纤维芯具有大约500-5000nm的直径和大约0.1-6mm的长度，并且纳米纤维具有大约50-500nm的直径和大约0.1-6mm的长度。本发明还涉及一种纤维组成物，其包括大体上从纤维中脱离的纳米纤维，该纳米纤维具有大约50-500nm的直径和大约0.1-6mm的长度。

附图简述
本发明的特征认为是新颖的并且本发明的部件特征将从附加的权利要求中详细阐述。这些附图仅仅是阐述目的，而不是按比例描绘。然而，在结合附图的详细描述中，本发明自身，包括结构和运行方法将更佳的理解。
图1是根据本发明用于产生纳米纤维的启闭流精炼机的优选系统的截面的侧视图。
图2是图1的开路的精炼剂中转子的部分截面的顶部平面图。
图3是图1的第一闭流的精炼剂的顶部平面图，其产生相对低水平的剪切精炼过程。
图4是图3的闭流的精炼机的转子部分的，部分横截面的侧视图。
图5是图1的第二闭流的精炼剂的侧视图，其产生相对高水平的剪切精炼过程。
图6是图5的闭流的精炼机的转子和定子部分的顶面平面图。
图7是均匀化单元的剖视图，其可与图1的系统中的图3-6的闭流精炼机一起使用或者代替它。
图8是具有纳米尺寸的原纤维的纤维的显微照片。
图9是示出了根据本发明从纤维芯中分离的纳米纤维的显微照片。
图10是的出了根据本发明从纤维芯中分离并且从纤维芯中断裂的纳米纤维的显微照片。
具体实施方法
在描述本发明的优选实施例的过程中，在此参见附图1-10，其中相同的数字表示本发明的特征。本发明提供一种通过纤维的机械加工，用于多种用途，成批生产纳米尺寸纤维的原纤维的有效方法。该术语＂＂纤维＂意味着以长度比直径的高展弦比为特征的实体。例如，在根据本发明的纳米纤维产生过程中，可利用从大于大约2到大约1000以上的长度比平均直径的展弦比。该术语＂原纤化纤维＂是指具有沿着纤维长度分配的裂片状原纤维，以及具有大约2到大约100的长宽比和小于大约1000纳米直径的纤维。从纤维延伸的原纤化纤维通常称为＂芯纤维＂，具有显著小于从原纤维延伸的芯纤维的直径。从芯纤维延伸的原纤维优选具有小于大约1000纳米的纳米纤维范围的直径。在此使用的，术语纳米纤维意味着一种纤维，无论从芯纤维延伸或者从芯纤维分离的，具有小于大约1000纳米的直径。从本发明产生的纳米纤维混合物通常具有大约50纳米到小于大约1000纳米的直径，以及0.1-6mm的长度。纳米纤维具有大约50-500纳米的直径，以及0.1-6mm的长度。
生产纳米纤维的最初步骤是产生具有纤维芯和附加纳米原纤维的原纤化纤维。通过在现有技术中所述方法中剪切纤维来生产这种原纤化纤维，该剪切过程可包括精炼、压碎、拍打、切削、机械搅拌和高剪切混和过程。可选择的，通过在相同发明者，在同一日期中申请的美国专利申请no.[atty.docket no.KXIN 100007000]，标题为＂生产原纤化纤维的过程＂，中描述的方法中，通过剪切过程，没有实质上的压碎的，拍打和切削，产生这种原纤化纤维，该申请在此作为参考进行结合。此过程优选包括在第一剪切速率下第一开路精炼纤维以产生原纤化纤维，并且随后，在比第一剪切速率高的第二剪切速率下开路精炼纤维，以增加该纤维的原纤化程度。现有技术或者可替换过程的结果是纤维被分解为纤维芯和附加的原纤维，而不用切削该纤维芯。如在此使用的，术语开路精炼是指纤维的物理过程，主要通过剪切，而没有实质上的压碎，拍打和切削，其导致纤维长度的有限降低的或者精细制造的纤维的原纤化过程。纤维的实质上的压碎，拍打和切削过程在过滤构件的制造中不是合乎需要的，例如，因为这种作用会导致纤维的快速分解，并且在具有许多精细，短的纤维和压平纤维的低质量原纤化生产过程中，当这种纤维结合入纸滤器时会提供低效率过滤结构。开路精炼过程，还称为剪切过程，通常是利用一个或多个加宽间距的或者平叶片或者板，对含水纤维悬浮液进行处理来实施。单个移动表面的作用，充分远离其他表面，主要施加剪切力在独立剪切场中的纤维上。剪切速率与旋转中心或者旋转轴附近的低数值到刀片或者板的外圆周处的最大剪切值不同，其中实现最大相对周缘速度。然而，这种剪切值是非常低的，当与普通的表面精炼方法产生的剪切力相比时，在该方法中，两个彼此接近的表面引起积极地剪切纤维，如在搅拌器，圆柱形和高速叶轮精炼机和双圆盘精炼机中。后者的例子采用一个转子，其具有在定子内部或者相对定子高速旋转的一排或多排齿的转子。
相反的，术语闭流精炼是指纤维的物理过程，其通过剪切、压碎、拍打和切削的结合，导致纤维的原纤化以及纤维尺寸和长度的减少，并且与开路精炼相比产生更精细的纤维。通常通过在工业的拍打器或者圆锥形或者平板精炼机中对含水纤维悬浮液作用来实施闭流精炼过程，在后者中利用彼此一起旋转的紧密间隔的平叶片或者板。此过程可在下面情况下实施，其中一个叶片或者板是静止的并且另一个正在旋转，或者两个叶片或者板以不同的角速度或者不同方向旋转。叶片或者板两者表面的动作会在纤维上产生剪切力和其他物理作用力，并且每个表面会加强由另一个表面产生的剪切力和切削力。如在开路精炼过程中，在相对旋转叶片或者板之间的剪切速率，与在旋转中心或者旋转轴附近的低数值到叶片或者板的外圆周处的最大剪切值不同，在该外圆周处实现最大相对周缘速度。
在本发明的优选实施例中，原纤化纤维和纳米纤维在连续搅拌的精炼机中产生，采用诸如纤维素，聚烯烃，聚酯，尼龙，聚芳族酰胺和液晶聚合物纤维，特别是聚丙烯和聚乙烯纤维的材料制造。通常，在本发明中采用的纤维可以是有机或者无机材料，包括但不限于聚合体、工程树脂、陶瓷、纤维素、人造丝、玻璃、金属、活性铝土、碳或者活性碳、硅石、沸石或者它们的结合。可以构思有机和无机纤维和/或纤维状结晶的结合并且在本发明的范围内，例如，玻璃、陶瓷、或者金属纤维和聚合纤维可一起使用。
本发明生产的原纤化纤维和纳米纤维的质量采用一个重要的方面，加拿大标准游离度值进行度量。加拿大标准游离度(CSF)意味着纸浆游离度或者排放速率的数值，其由纸浆悬浮液排出的速率来测量。此方法对于报纸制造领域的本领域技术人员来说是已知。虽然CSF值对纤维长度产生稍微的敏感度，但是对纤维原纤化和纤维直径分布程度产生较强的敏感度。因而，CSF，其是水从纸浆中除去的容易程度的测量值，是监控纤维原纤化和纤维直径分布程度的适当方法。如果表面积非常大，这意味着在芯纤维的表面上许多纳米纤维和纳米原纤维的产生，然后，在给定时间量中极少的水将从纸浆中排出，并且当纤维更广泛地原纤化时，CSF值将逐渐变得更低。
在具有纤维芯和附加纳米原纤维的原纤化纤维的制造过程之后，然后该原纤化纤维受到一定处理过程，以从该芯中剥离或者其他方式移动该纳米纤维。在此阶段的结束中，这会产生纳米纤维和更大纤维芯的混合。优选的，本发明制造具有非常少量的这种剩余纤维芯的纳米纤维。这通过从纳米纤维中分离纤维芯来实现，例如，通过过滤或者离心机，或者其他分类技术。可选择的，还对纤维芯进一步处理，优选当仍然与原先剥离的纳米纤维混合时，通过闭流剪切以断裂纤维芯，以产生另外的纳米纤维，在此随后的情况中，纳米纤维的原纤维逃脱以进一步变得更精细，因为施加的剪切力仍然不足切削和毁坏小的分离原纤维。因此，本发明生产出高质量的纳米纤维，而不会对原纤维显著损坏以成为低值更短的晶须或者细屑。
优选的，原纤化纤维具有200到0，或者100或者更低的CSF速率，并且受到两阶段闭流精炼作用，以从原始纤维芯中分离出纳米纤维。闭流精炼的优选第一阶段是低速、高剪切闭流精炼，其后面是高速、高剪切精炼过程。开始的原纤化纤维是按重量计算在0.1％到25％浓度的水中悬浮体。在此第一阶段中，纳米纤维从芯纤维中剥离，并且芯纤维进一步精炼。然后，分离的纳米纤维和芯纤维的此混合物优选供给到在非常高剪切力作用下的第二级闭流精炼过程中。在此第二阶段闭流精炼期间，该纤维芯进一步精炼以产生更多的纳米纤维，而不会实质上影响已经分离的纳米纤维。然而，由此产生的纤维混合物返回到第一阶段的闭流精炼和/或第二阶段的闭流精炼，并且再次处理，直到基本上所有纤维芯转变成纳米纤维，以产生具有大体上缩小的原始纤维芯的纳米泥浆。
开路和闭路精炼机的优选的连续结构在图1中描述，其中精炼机70、90和100串联地示出。精炼机70是一个开路精炼机，其具有围绕转子52的一个夹套的，水冷的壳体42。精炼机90和100是闭路精炼机，它们分别具有夹套的，水冷的外壳63和封装的转子62和72。另外的开路精炼机可串联地设置在精炼机70之前。每个精炼机具有电机46，其可操作地连接一个轴44，在该轴44上安装有叶片，板或者转子。该术语转子应该交替地使用于叶片或者板，除非另作说明。
开路精炼机70包括至少一个，优选超过一个的水平延伸转子52，它们在轴44上垂直地间隔开。这些转子直径不同，优选实现一个至少7000ft./min(2100m/min)的叶尖速度(即，在转子的外径处的速度)。转子可包含数目变化的齿，优选从4到12.图2示出了在精炼机70中可能的转子结构，其类似于从肯塔基州的佛罗伦萨的Littleford Day公司获得的Daymax搅拌器。转子52中心地安装在轴44上并且从多个齿54中径向延伸，在此例子中齿数为4。转子52在方向55上旋转，并且削尖的边缘56设置在齿54的前缘上。挡板58，从壳体42部分径向向内延伸，有助于在开路精炼过程中对纤维悬浮液中产生湍流混合。
闭路精炼机90和100在处理过程顺序中跟随着开路精炼机70，前者的优选实施例在图3-6中示出。如在图3和4中更多细节示出的，相对低的剪切闭路精炼机90类似于Valley拍打器，并且接收引入的纤维悬浮液80到外壳92内部的椭圆形轨道94上。圆柱形转子或者拍打器62具有齿轮齿状拍打器的杆64，其在与中心轴44平行的方向上从圆周向外延伸。转子62在方向97(图A)上旋转，并且迫使待处理的纤维悬浮液81在齿或者杆64和轨迹之间，以实现闭流，高剪切精炼所希望的程度。通过改变拍打器的杆64的边缘和轨迹之间的间隙距离x，或者通过调整在轨道方向上应用到转子62上的作用力值，应用到悬浮液中纤维的剪切度可被调整。轨迹95在转子62的圆周的一部分上向上弯曲，以增加高剪切作用力下应用的区域，在此之后，轨迹96向下向后弯曲，以允许纤维悬浮液围绕方向98回流，以通过转子62再次加工。在转子62下面的轨迹95的区域的一部分可由挠性的，橡胶膜片制成。在对纤维悬浮液处理达到所需程度之后，其从闭流精炼机90中的方向82退出。通常在此时，原始的纳米纤维的原纤维大体上从纤维芯分离，并且纤维芯自身部分开裂和剪切为纳米尺寸的纤维。
然后，该纤维悬浮液还在高剪切的闭流精炼机100中进一步处理，更多细节在图5和6中示出。精炼机100可类似于从NY，Hauppauge的Charles Ross and Son公司获得的Ross高剪切混合器，或者从U.KChesham Bucks的Silverson Machines有限公司中获得的Silverson混合器。转子72由轴44驱动以相对于静止的圆柱形定子76在方向79(图6)中旋转，该定子76具有围绕圆周的一系列间隔的开口78，该定子的边缘作用为静止的齿。示出的转子72具有四个径向延伸的臂或者齿73，其端部表面74与定子的内表面由一个所需的间隙y，例如0.050in(1.3mm)，间隔开。转子齿和定子开口的数目的任何结合，可如所需的利用来实现在转子表面和定子开口边缘之间纤维剪切所需的高程度。转子和定子在闭流精炼机100内部的壳体的纤维悬浮液中沉浸一个所需的时期，以将剩余的纤维芯开裂和剪切为纳米尺寸的纤维。在早先的精炼过程中产生的原始纳米纤维基本上不会受到随后高剪切精炼机100处理过程的影响。
在旋转处理设备中，诸如图1-6的开路和闭路精炼机中，通过改变转子表面的结构设计，通过增加转子的角速度或者通过增加转子的直径，在旋转叶片或者板的外圆周处的最大剪切力可得到增加。当转子的顶部速度增加时，剪切速度从最低值增加到最大值。选择性地，通过对均匀化器中的悬浮液加压并且迫使加压的悬浮液通过较小的喷嘴或者孔，对纤维悬浮液进行处理，以通过单元分裂进一步将大体上所有的纤维芯转化为纳米纤维。此均匀化作用使得纤维受到高剪切作用，并且在一个或两个闭流精炼机的上述过程之后实施，或者代替这样处理过程。该均匀化器可与图3-6的闭流精炼机一起使用(例如，在后面使用)，或者代替它们。如图7所示，均匀化器110(还称为均匀化单元)由预处理电偶112，喷嘴部件114和吸收单元组成。该该纤维浆80，通常具有CSF0，在高压下供给到均匀化单元116的进口室中。该预处理电偶用来控制纤维进入喷嘴之前的空化。该纤维较好地分散在预处理区域112中并且作用通过喷嘴114。可对该喷嘴直径进行改变以控制粘性，流速，压力和空化，以便于产生最优的单元分裂。通常，喷嘴直径为0.2mm。当纤维通过喷嘴时，一个非常高的剪切力施加在纤维上。在纤维浆上的压力控制在大约2000和45000psi(15和300Mpa)之间。从喷嘴出来的浆进入吸收单元116中，示出具有每个长度为2mm的反应器118，它们用来吸收动能。在纤维浆从喷嘴出来之后，空化会导致纳米纤维与芯纤维分离，并且进一步将芯纤维分裂为更细的纤维。在吸收单元116中，动能被吸收。吸收单元的长度和直径可发生改变以控制处理时间和湍流。产生的泥浆84返回到进口，以多次通过均匀化器。在吸收单元内部流向还可反向，以产生更多的湍流，这会轮流使得纤维分离。
返回到图1，通过将纤维的水中悬浮体供给到开路精炼机70，开始制造原纤化纤维的过程。该原始的纤维具有几微米的直径，纤维长度从2-6mm变化。在水中纤维的浓度按重量计算为1-6％。在开路精炼机70之后，原纤化纤维80的特征采用纤维混合物的加拿大标准游离度速率表示，并且通过光学测量方法。通常，开始的纤维具有大约750到700的CSF速率，然后随着精炼的每个阶段下降到一个大约400到0的优选最终CSF速率。如图8所示，在处理过程的末端获得的完工的原纤化纤维产品具有大部分的纳米纤维或者仍然附着于芯纤维的原纤维。连续地供给开路精炼机70纤维，在此开路精炼一个所需时间之后，产生的原纤化纤维的悬浮液80优选连续地流向随后的闭路精炼机90，其中他在相对低的剪切速度下闭路剪切，以从纤维芯中除去附着的纳米纤维。例如，在第一阶段闭路精炼处的转子速度从400-1800rev/min。然后，部分处理的纤维悬浮液82从闭流精炼机90流入闭流精炼机100，其中在连续模式运行中，该纤维悬浮液在更大的剪切速率下进一步闭路精炼。例如，在第二级闭路精炼处的转子速度从大约400-3600rev/min。由闭流精炼制造的纤维芯和与纤维芯分离的纳米纤维的混合物如图9所示。通过增加剪切、拍打和切削的速率，例如通过增加转速或者转子直径，或者在精炼机中的时间，闭流精练的程度得到增加，以进一步精炼纤维芯以产生更多的纳米纤维，而且大体上不会对已经分离的纳米纤维产生影响。该完工的纳米纤维悬浮物84从精炼机100中出现。在此阶段的纳米纤维，包括从纤维芯中分离的原纤维和从纤维芯中分裂的纤维的混合物，如图10所示。
如所希望或者需要的，通过将原纤化纤维的悬浮液80，部分处理的纳米纤维悬浮液86，或者最后处理的纳米纤维悬浮液88如循环32一样返回到上述精炼机阶段70，90和/100，用于另外的开路和/或闭路精炼，可对纤维悬浮液进一步处理。
纤维供给到第一精炼机70的速率取决于最后原纤化纤维的技术要求。该进料速度(以干纤维)通常在大约20到1000lbs./hr(9-450kg/hr)中变化，并且在每个精炼机中的平均停留时间在大约30分钟到2小时之间。满足这样制造速度的连续精炼机的数目可从2到10之间变化。精炼机内部的温度通常保持在175OF(80摄氏度)以下。
该处理的纳米纤维84的特征采用纤维混合物的加拿大标准游离度速率表示，并且通过光学测量方法。通常，开始的原纤化纤维80具有大约50-0的CSF速率。虽然处理的纳米纤维84的最后的CSF速率仍然为0，光学测量值示出，在闭流精炼中的高剪切力和/或均匀化作用下，原纤维从纤维芯中分离并且纤维芯断裂为纳米纤维。
例1
CSF为0的原纤化纤维的泥浆供给入图3和4所示类型的闭流低剪切精炼机中。该原纤化纤维泥浆按重量计算具有大约1.5％的固体含量浓度。在大约500rev/min的转速下，原纤化纤维泥浆处理最少30到45分钟。在纳米纤维已经从纤维芯中分离之后，该芯已经部分开裂为纳米纤维，该泥浆供给入图5和6所示类型的闭流高剪切精炼机中。在此阶段，未处理的原始纤维芯被精炼以产生更多的纳米纤维。在大约3600rev/min的转速下，纤维浆处理最少1小时。该产生的泥浆包括直径在大约50-500nm范围下和大约0.5-3mm的纤维长度的纳米纤维。
例2
大约0.5wt.％固体含量和和CSF为0的原纤化纤维泥浆供给入图7所示类型的均匀化器的进口室中。在此阶段的纳米纤维仍然主要连接到芯纤维上。该进料速度保持在1 liter/min(干纤维的2lbs/hr)。在20,000psi(140MPa)的加压单元迫使纤维浆通过喷嘴。该喷嘴直径保持在0.2毫米。纤维浆进入吸收单元的反应器中，其用来吸收动能。产生的泥浆聚集的吸收单元的末端。然后，该泥浆返回到进口室中，以再加工，直到纳米纤维分离并且芯纤维转化为纳米纤维。
因而，本发明提供一种制造改善的纳米尺寸纤维的方法和系统，该纳米纤维大体上不具有更大的纤维芯混合在其中，并且具有更大的均匀性和流动性。该纤维芯大约500-5000nm的直径和大约0.1-6mm的长度，并且该纳米芯具有大约50-500nm的直径和大约0.1-6mm的长度。本发明还高有效率和生产率地制造纳米尺寸纤维，并且导致改善的体积和生产量。这种纳米纤维可用于过滤或者其他已知的纳米纤维用途。
虽然本发明已经结合特别优选的实施例进行了特别的描述，显然的是根据上述描述，许多替换物，修改和变化对于本领域技术人员来说是显然的。因此，附加的权利要求认为将包括任何这样的替换物，修改和变化，它们落入本发明的真实范围和精神之内。因此，已经描述了本发明。