氧化槐定碱的制备工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN00133350.X

申请日:

2000.11.18

公开号:

CN1354180A

公开日:

2002.06.19

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):C07D 471/22申请日:20001118授权公告日:20040526终止日期:20121118|||授权|||公开|||实质审查的生效申请日:2000.11.18

IPC分类号:

C07G5/00; C07D471/22

主分类号:

C07G5/00; C07D471/22

申请人:

宁夏药物研究所;

发明人:

王忠效; 高斌; 黄建军; 王端宁; 景雁江

地址:

750001宁夏回族自治区银川市开发区博尔泰力药业股份有限公司

优先权:

专利代理机构:

宁夏专利服务中心

代理人:

马小明

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内容摘要

本发明提供一种氧化槐定碱的制备工艺,首先将槐定碱加入双氧水中,在温度为25-90℃范围内反应,然后将反应液萃取或经减压浓缩,回流得氧化槐定碱。工艺方法简单实用,产品得率高,适于工业化生产。

权利要求书

1: 氧化槐定碱的制备工艺,具体工艺步骤如下: (1)将槐定碱加入双氧水中; (2)在温度为25-90℃范围内反应; (3)反应完毕,用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐 定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止;     (4)反应液减压浓缩,减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃 取,萃取液减压浓缩,得浸膏,再用醇类物质溶解过滤,滤液减压浓缩, 浓缩液中加入酮类物质回流、冷却、析出结晶,抽滤,得氧化槐定碱。
2: 氧化槐定碱的制备工艺,具体工艺步骤如下: (1)将槐定碱加入双氧水中; (2)在温度为25-90℃范围内反应; (3)反应完毕,用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐 定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止; (4)反应液减压浓缩,减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃 取,萃取液中加入干燥剂干燥,过滤,滤液中加醚类物质,析出结晶, 即为氧化槐定碱。
3: 氧化槐定碱的制备工艺,具体工艺步骤如下: (1)将槐定碱加入双氧水中; (2)在温度为25-90℃范围内反应; (3)反应完毕,用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐 定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止; (4)反应液减压浓缩,加入醇类物质溶解,抽滤,滤液减压浓缩, 加入酮类物质回流,抽滤,得到白色结晶,即为氧化槐定碱。
4: 氧化槐定碱的制备工艺,具体工艺步骤如下: (1)将槐定碱加入双氧水中; (2)在温度为25-90℃范围内反应; (3)反应完毕,用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐 定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止; (4)反应液减压浓缩,减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃 取,萃取液中加入醚类物质,析出白色固体,即为氧化槐定碱。
5: 如权利要求1或2或4所述的氧化槐定碱的制备工艺,卤代烷为 氯仿、二氯乙烷、氯乙烷、二氯甲烷或四氯化碳。
6: 如权利要求1或2或3或4所述的氧化槐定碱的制备工艺,苯类 物质为苯、甲苯、二甲苯。
7: 如权利要求1或2或3或4所述的氧化槐定碱的制备工艺,醚类 物质为乙醚、石油醚。
8: 如权利要求1或3所述的氧化槐定碱的制备工艺,醇类物质为乙 醇。
9: 如权利要求1或2或4所述的氧化槐定碱的制备工艺,酯类物质 为乙酸乙酯。
10: 如权利要求1或3所述的氧化槐定碱的制备工艺,酮类物质为 丙酮。
11: 如权利要求2所述的氧化槐定碱的制备工艺,干燥剂为无水硫酸 钠、无水氯化钙。
12: 如权利要求1或2或3或4所述的氧化槐定碱的制备工艺,其 特征在于所述烃类为环己烷。

说明书


氧化槐定碱的制备工艺

    本发明涉及生物碱的制备,尤其是氧化槐定碱的制备工艺。

    氧化槐定碱为天然生物碱之一,目前尚无适于工业化生产的氧化槐定碱的生产工艺。

    本发明的目的是提供一种适于工业化生产、工艺简单实用的氧化槐定碱的制备工艺。

    为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

    氧化槐定碱的制备工艺,具体工艺步骤如下:

    (1)将槐定碱加入双氧水中;

    (2)在温度为25-90℃范围内反应;

    (3)反应完毕,用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止;

    (4)反应液减压浓缩,减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃取,萃取液减压浓缩,得浸膏,再用醇类物质溶解过滤,滤液减压浓缩,浓缩液中加入酮类物质回流、冷却、析出结晶,抽滤,得氧化槐定碱。

    氧化槐定碱的制备工艺,具体工艺步骤也可以是:

    (1)将槐定碱加入双氧水中;

    (2)在温度为25-90℃范围内反应;

    (3)反应完毕,用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止;

    (4)反应液减压浓缩,减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃取,萃取液中加入干燥剂干燥,过滤,滤液中加醚类物质,析出结晶,即为氧化槐定碱。

    氧化槐定碱的制备工艺,具体工艺步骤还可以是:

    (1)将槐定碱加入双氧水中;

    (2)在温度为25-90℃范围内反应;

    (3)反应完毕,用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止;

    (4)反应液减压浓缩,加入醇类物质溶解,抽滤,滤液减压浓缩,加入酮类物质回流,抽滤,得到白色结晶,即为氧化槐定碱。

    氧化槐定碱的制备工艺,具体工艺步骤还可以是:

    (1)将槐定碱加入双氧水中;

    (2)在温度为25-90℃范围内反应;

    (3)反应完毕,用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止;

    (4)反应液减压浓缩,减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃取,萃取液中加入醚类物质,析出白色固体,即为氧化槐定碱。

    本发明具有如下效果:

    (1)工艺方法简单实用。

    (2)产品纯度高。以干燥品计算,所得产品纯度可达98%以上。

    (3)产品得率高。

    (4)工艺方法适于工业化生产。

    以下结合实施例对本发明作进一步说明。

    图1为本发明工艺流程图。

    实施例1:

    将20g槐定碱加入到15g双氧水中,于70℃反应14小时后,用乙醚萃取未反应的槐定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止。将反应液减压浓缩,减压浓缩液用氯仿萃取,萃取液减压浓缩,得浸膏,再用乙醇溶解过滤,滤液减压浓缩,浓缩液中加入丙酮回流、冷却、析出结晶,抽滤,得到结晶15.5g,即为氧化槐定碱。

    实施例2:

    将20g槐定碱加入到15g双氧水中,于60℃搅拌反应14小时,用环己烷萃取未反应的槐定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止。将反应液减压浓缩后,用氯仿萃取,萃取液中加入无水硫酸钠干燥过滤,滤液中加无水乙醚,析出结晶13g,即为氧化槐定碱。

    实施例3:

    将100g槐定碱加入到75g双氧水中,在40℃下搅拌反应18小时,用苯萃取未反应的槐定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止。将反应液减压浓缩,氯仿萃取,氯仿液中徐徐加入无水乙醚,析出白色固体90g,即为氧化槐定碱。

    实施例4:

    将100g槐定碱加入到75g双氧水中,在25℃下搅拌反应18小时,用甲苯萃取未反应的槐定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止。将反应液减压浓缩,加入乙醇溶解,抽滤,滤液减压浓缩,加入丙酮回流,抽滤,得到白色结晶90g,即为氧化槐定碱。

    实施例5:

    将100g槐定碱加入到75g双氧水中,在25℃下搅拌反应18小时,用二甲苯萃取未反应的槐定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止。将反应液减压浓缩,加入乙醇溶解,抽滤,滤液减压浓缩,加入丙酮回流,抽滤,得到白色结晶90g,即为氧化槐定碱。

    以上实施例1、2、3中地氯仿可用二氯乙烷、氯乙烷、二氯甲烷或四氯化碳替代。也可以将氯仿换成乙酸乙酯。乙醚、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、环己烷作为萃取物在以上实施例1、2、3、4中可以相互替换。

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本发明提供一种氧化槐定碱的制备工艺,首先将槐定碱加入双氧水中,在温度为2590范围内反应,然后将反应液萃取或经减压浓缩,回流得氧化槐定碱。工艺方法简单实用,产品得率高,适于工业化生产。。

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