氧化槐定碱的制备工艺 本发明涉及生物碱的制备,尤其是氧化槐定碱的制备工艺。
氧化槐定碱为天然生物碱之一,目前尚无适于工业化生产的氧化槐定碱的生产工艺。
本发明的目的是提供一种适于工业化生产、工艺简单实用的氧化槐定碱的制备工艺。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
氧化槐定碱的制备工艺,具体工艺步骤如下:
(1)将槐定碱加入双氧水中;
(2)在温度为25-90℃范围内反应;
(3)反应完毕,用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止;
(4)反应液减压浓缩,减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃取,萃取液减压浓缩,得浸膏,再用醇类物质溶解过滤,滤液减压浓缩,浓缩液中加入酮类物质回流、冷却、析出结晶,抽滤,得氧化槐定碱。
氧化槐定碱的制备工艺,具体工艺步骤也可以是:
(1)将槐定碱加入双氧水中;
(2)在温度为25-90℃范围内反应;
(3)反应完毕,用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止;
(4)反应液减压浓缩,减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃取,萃取液中加入干燥剂干燥,过滤,滤液中加醚类物质,析出结晶,即为氧化槐定碱。
氧化槐定碱的制备工艺,具体工艺步骤还可以是:
(1)将槐定碱加入双氧水中;
(2)在温度为25-90℃范围内反应;
(3)反应完毕,用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止;
(4)反应液减压浓缩,加入醇类物质溶解,抽滤,滤液减压浓缩,加入酮类物质回流,抽滤,得到白色结晶,即为氧化槐定碱。
氧化槐定碱的制备工艺,具体工艺步骤还可以是:
(1)将槐定碱加入双氧水中;
(2)在温度为25-90℃范围内反应;
(3)反应完毕,用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止;
(4)反应液减压浓缩,减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃取,萃取液中加入醚类物质,析出白色固体,即为氧化槐定碱。
本发明具有如下效果:
(1)工艺方法简单实用。
(2)产品纯度高。以干燥品计算,所得产品纯度可达98%以上。
(3)产品得率高。
(4)工艺方法适于工业化生产。
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明工艺流程图。
实施例1:
将20g槐定碱加入到15g双氧水中,于70℃反应14小时后,用乙醚萃取未反应的槐定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止。将反应液减压浓缩,减压浓缩液用氯仿萃取,萃取液减压浓缩,得浸膏,再用乙醇溶解过滤,滤液减压浓缩,浓缩液中加入丙酮回流、冷却、析出结晶,抽滤,得到结晶15.5g,即为氧化槐定碱。
实施例2:
将20g槐定碱加入到15g双氧水中,于60℃搅拌反应14小时,用环己烷萃取未反应的槐定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止。将反应液减压浓缩后,用氯仿萃取,萃取液中加入无水硫酸钠干燥过滤,滤液中加无水乙醚,析出结晶13g,即为氧化槐定碱。
实施例3:
将100g槐定碱加入到75g双氧水中,在40℃下搅拌反应18小时,用苯萃取未反应的槐定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止。将反应液减压浓缩,氯仿萃取,氯仿液中徐徐加入无水乙醚,析出白色固体90g,即为氧化槐定碱。
实施例4:
将100g槐定碱加入到75g双氧水中,在25℃下搅拌反应18小时,用甲苯萃取未反应的槐定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止。将反应液减压浓缩,加入乙醇溶解,抽滤,滤液减压浓缩,加入丙酮回流,抽滤,得到白色结晶90g,即为氧化槐定碱。
实施例5:
将100g槐定碱加入到75g双氧水中,在25℃下搅拌反应18小时,用二甲苯萃取未反应的槐定碱,直至反应液中基本无槐定碱为止。将反应液减压浓缩,加入乙醇溶解,抽滤,滤液减压浓缩,加入丙酮回流,抽滤,得到白色结晶90g,即为氧化槐定碱。
以上实施例1、2、3中地氯仿可用二氯乙烷、氯乙烷、二氯甲烷或四氯化碳替代。也可以将氯仿换成乙酸乙酯。乙醚、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、环己烷作为萃取物在以上实施例1、2、3、4中可以相互替换。