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本发明公开了一种合成碘代全氟烷烃的光热化学方法,该方法以低碳数碘代全氟烷烃和四氟乙烯为原料,以紫外光作为光热化学反应的引发光源,在反应器中连续引发自由基反应。该方法在光调聚与热调聚反应的基础上,设计了以光引发、光热调聚合成全氟碘烷的新颖的调聚方法,既保证了反应原料转化率远高于热调聚及自由基引发调聚,又可有效控制产品分布、使得表面活性最高的C8F17I的生成率最高、高碳副产物生成量较少。本发明方法可。