掺四价铬硅酸镁晶体的生长方法.pdf

发明内容：

本发明的目的是在生长掺四价铬的硅酸镁晶体时，为减少铱坩埚的挥发
损耗，降低晶体生长成本，提出一种加固氧化锆涂层和混合流动气氛里生长
晶体的方法。

本发明的生长方法是：用射频感应加热提拉法，首先用等离子喷涂技术
在铱坩埚外表面上喷涂保护层，保护层采用混合铱粉和氧化锆粉的混合料，
以此加强保护层的牢固性；然后，先在流动中性气氛中加热、升热、化料、
下种、缩颈和放肩，再在流动的含氧和氮混合气氛下等径生长。收尾结束，
拉脱后抽真空，生长完成的晶体在真空中降至室温取出。

本发明所用的生长掺四价铬硅酸镁晶体的生长炉见图1，是中频感应加热提
拉炉，在炉体9内置有中频感应加热线圈6，在中频感应加热线圈6内置有氧化
锆保温罩5，在氧化锆保温罩5内置放盛放晶体原料的铱坩埚7，晶体籽晶固定
于籽晶杆1上由炉体9顶端伸进铱坩埚7里的晶体原料中，铱坩埚7底外部置
有铱铑热电偶8，铱坩埚7里的原材料配比按重量百分比含有54.80～56.16％的
MgO、42.72％的SiO₂和1.12～2.48％的Cr₂O₃，其具体生长步骤是：

<1>首先选择中频感应加热提拉炉的炉体9上要有3个通气口的气阀，
一个是中性气体氮气进口阀2，一个是氧气进口阀3，还有一个气体出口阀4；

<2>在铱坩埚7的外表面上喷涂含有按重量百分比5～20％的铱粉和
95～80％的氧化锆粉的混合料的保护层，保护层的厚度为0.3～1mm；

<3>按上述配比的原料装入铱坩埚7内，先将炉体9内抽真空，真空度
达到10^-6Pa时，停止抽真空，打开氮气进口阀2，充入氮气，通电加热至铱坩
埚7原材料全部熔化，氮气处于流动状态，保持流速为150毫升～250毫升/
分，保持气压为0.25～0.75Kg/cm²；

<4>当炉内温度达到1890°时恒温1小时后开始下种、缩颈、放肩，籽
晶杆转速为每分钟20～40转，提拉速度为2～4毫米/小时；

<5>放肩结束前，也就是开始等径生长前，打开氧气进口阀3，开始按体
积百分比5～10％的氧气和95～80％的氮气混合气体流动，流速仍然保持在
150～250毫米/分，气压也仍然保持在0.25～0.75Kg/cm²下；

<6>等径生长完成后，关闭氧气进口阀3，开始收尾阶段，炉体9内仍然
保持在上述第三部中所述的氮气流动状态；

<7>收尾完成后开始降温，停止送氮气和排气，炉体9内抽真空，保持
在真空度10^-6Pa下，以140℃～160℃/小时的速度降至室温后，开炉取出晶体。

本发明与在先技术相比，一方面在铱坩埚7的外表面上喷涂了含金属铱
粉和氧化锆粉混合的保护层，加强了保护层与铱坩埚的牢固性，使得保护层
在晶体全部生长过程中不易脱落，减少了铱坩埚在高温中的氧化挥发；另一
方面在生长阶段中的化料、升温、下种、缩颈、放肩、以及收尾、降温的过
程中没有氧气送入，而是在流动的中性气体氮气气氛中进行，只有在等径生
长过程中，才送入按体积百分比的5～10％的氧气。因此，大大减少了炉内含
氧的时间，进一步保护了铱坩埚，且能保证晶体等径生长阶段Cr⁴⁺离子的浓
度(含量)的均匀性，因此可以生长出尺寸大于Φ30×80mm的优质掺四价铬硅
酸镁晶体，以具体实施中生长出的晶体质量明显高于在先技术生长的晶体，
而且铱坩埚单次生长损耗只有3克。本发明适于批量生产，满足激光器件制
造上的市场需求。