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1、10申请公布号CN102060820A43申请公布日20110518CN102060820ACN102060820A21申请号201010554136922申请日20101123C07D309/1020060171申请人苏州派腾生物医药科技有限公司地址215011江苏省苏州市高新区滨河路1326号72发明人王峰王琳张发成54发明名称一种石岩枫酸A的制备方法57摘要本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的石岩枫酸A的制备方法。工艺步骤为取落萼叶下珠叶，加入水投入微波萃取装置中进行微波萃取，合并萃取液，滤过，浓缩，通过大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，收集洗脱液，通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以。
2、05MOL/L的NAOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩，干燥即得。采用本发明制备石岩枫酸A，产品纯度高，易于实现产业化放大。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102060825A1/1页21一种石岩枫酸A的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取落萼叶下珠叶，加入其质量36倍量体积的水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300600W，萃取13次，每次310分钟，合并萃取液，滤过，浓缩，通过大孔吸附树脂吸附，3050乙醇洗脱，收集38倍量洗脱液，通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂。
3、吸附，以05MOL/L的NAOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩，干燥即得。2根据权利要求1所述一种石岩枫酸A的制备方法，其特征在于所述微波萃取的用水量为原料质量的5倍量体积。3根据权利要求1所述一种石岩枫酸A的制备方法，其特征在于所述微波萃取的功率为500W。4根据权利要求1所述一种石岩枫酸A的制备方法，其特征在于所述微波萃取的次数为2次，每次8分钟。5根据权利要求1所述一种石岩枫酸A的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB8型大孔吸附树脂中的一种。6根据权利要求1所述一种石岩枫酸A的制备方法，其特征在于所述大孔。
4、吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为40。7根据权利要求1所述一种石岩枫酸A的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。8根据权利要求1所述一种石岩枫酸A的制备方法，其特征在于所述强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂选自2017型，2014型，D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂中的一种。9根据权利要求1所述一种石岩枫酸A的制备方法，其特征在于所述强酸性苯乙烯型阴离子交换树脂选自0017型，0014型，D001型强酸性苯乙烯型阴离子交换树脂中的一种。权利要求书CN102060820ACN102060825A1/3页3一种石岩枫酸A的制备方法技术领域0001本发明涉及一种石岩枫酸A的。
5、制备方法，尤其是一种从植物中提取石岩枫酸A的制备方法。背景技术0002石岩枫酸AREPANDUSINICACIDA，分子式C41H30O28，分子量970671，CAS登录号125516101。主要存在于大蓟科多种植物中，其中大蓟科植物落萼叶下珠PHYLLANTHUSFLEXUOSUSSIEBETZUCCMUELL叶中含量较高，且原料来源丰富。其分子式如下00030004现代研究表明，石岩枫酸A具有较强的抗HIV活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。0005现有技术中，尚没有适用于高纯度石岩枫酸A工业化大生产的制备工艺报道。发明内容0006本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作。
6、、产品纯度高的石岩枫酸A的制备方法。0007为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案0008取落萼叶下珠叶，加入其质量36倍量体积的水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300600W，萃取13次，每次310分钟，合并萃取液，滤过，浓缩，通过大孔吸说明书CN102060820ACN102060825A2/3页4附树脂吸附，3050乙醇洗脱，收集38倍量洗脱液，通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以05MOL/L的NAOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩，干燥即得。0009微波萃取的用水量优选为原料质量的5倍量体积。0010微波萃取的功率。
7、优选为500W。0011微波萃取的次数优选为2次，每次8分钟。0012大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB8型大孔吸附树脂中的一种。0013大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为40。0014大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。0015强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂选自2017型，2014型，D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂中的一种。0016强酸性苯乙烯型阴离子交换树脂选自0017型，0014型，D001型强酸性苯乙烯型阴离子交换树脂中的一种。0017制备所得石岩枫酸A可采用下列方法检测0018试验例1HPLC法测定石岩枫酸A纯度0019色谱条件0020色谱柱十八烷基硅烷键合胶硅。
8、胶为填充剂；流动相甲醇04冰醋酸溶液7030；流速10ML/MIN；检测波长326NM；柱温30。0021测定方法0022精密称取石岩枫酸A2MG，置于50ML量瓶中，加人甲醇20ML，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10L，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。0023采用本发明制备石岩枫酸A，利于大生产操作，能耗小，污染小。0024下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式0025实施例10026取落萼叶下珠叶10KG，加入30L水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300W，萃取1次，萃取3分钟，收集萃取液，滤过。
9、，浓缩，通过D101型大孔吸附树脂吸附，30乙醇洗脱，收集3倍量洗脱液，通过2017型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以05MOL/L的NAOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过0017型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩，干燥即得褐色粉末石岩枫酸A1128G，经HPLC检测，纯度为923，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。0027实施例20028取落萼叶下珠叶10KG，加入60L水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次10分钟，合并萃取液，滤过，浓缩，通过D102型大孔吸附树脂吸附，50乙醇洗脱，收集8。
10、倍量洗脱液，通过2014型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以05MOL/L的NAOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过0014型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩，干燥即得褐色粉末石岩枫酸A1263G，经HPLC检测，纯度为说明书CN102060820ACN102060825A3/3页5916，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。0029实施例30030取落萼叶下珠叶10KG，加入50L水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次8分钟，合并萃取液，滤过，浓缩，通过AB8型大孔吸附树脂吸附，40乙醇洗脱，收集5倍量洗脱液，通过D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以05MOL/L的NAOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过D001型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩，干燥即得褐色粉末石岩枫酸A1224G，经HPLC检测，纯度为943，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。说明书CN102060820A。