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1、10申请公布号CN104041675A43申请公布日20140917CN104041675A21申请号201410288672722申请日20140625A23K1/1620060171申请人福建深纳生物工程有限公司地址350700福建省福州市永泰县城峰太原银场72发明人马增欣余明恩刘国强肖开渝朱少龙74专利代理机构福州市鼓楼区博深专利代理事务所普通合伙35214代理人林志峥54发明名称一种氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法57摘要本发明涉及饲料领域，具体涉及一种氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法，包括如下步骤步骤1将氨基酸投入水中，加热至60100度，氨基酸溶解后，60分钟内匀速加入金属盐得。
2、混合溶液，所述氨基酸为甘氨酸或蛋氨酸，所述氨基酸和金属盐中的金属离子的摩尔比为231；步骤2将步骤1所得混合溶液60100度下搅拌反应16小时，冷却并结晶312小时后，进行固液分离，得氨基酸螯合物固体；步骤3将步骤2所得氨基酸螯合物固体60100度下干燥。本发明方法中氨基酸与金属盐的配比适当，不需要加入碱作为引发剂，工艺简单，无污染物排放，有利于环保，大大提高了食用安全性，具有很强的实用性。51INTCL权利要求书1页说明书5页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页10申请公布号CN104041675ACN104041675A1/1页21一种氨基酸微量元素鳌合。
3、物的简易制备方法，其特征在于，包括如下步骤步骤1将氨基酸投入水中，加热至60100度，氨基酸溶解后，60分钟内匀速加入金属盐得混合溶液，所述氨基酸为甘氨酸，蛋氨酸或复合氨基酸，所述氨基酸和金属盐中的金属离子的摩尔比为231；步骤2将步骤1所得混合溶液60100度下搅拌反应16小时，冷却，结晶312小时后，进行固液分离，得氨基酸螯合物固体；步骤3将步骤2所得氨基酸螯合物固体60100度下干燥。2根据权利要求1所述的氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法，其特征在于，所述金属盐为碱式碳酸铜、氢氧化铜、氧化铜、碱式碳酸锌、氢氧化锌或氧化锌中的一种。3根据权利要求1所述的氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法。
4、，其特征在于，所述步骤2中的固液分离为使用离心机进行固液分离。4根据权利要求1所述的氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为将步骤1所得混合溶液60100度下搅拌反应16小时，冷却，结晶312小时后，使用离心机进行固液分离，得氨基酸螯合物固体，用60100度的热水对氨基酸螯合物固体在离心状态下进行淋洗，去除未鳌合的氨基酸。5根据权利要求1所述的氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法，其特征在于，所述步骤1中氨基酸和水的质量比为1220。6根据权利要求1所述的氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤步骤1将315克甘氨酸投入100克水中，加热至80度，。
5、甘氨酸溶解后，60分钟内匀速加入碱式碳酸铜239克得混合溶液；步骤2将步骤1所得混合溶液80度条件下搅拌反应5小时，冷却，结晶6小时，使用离心机进行固液分离，用80度的热水对固体进行淋洗，去除未螯合的甘氨酸得氨基酸螯合物；步骤3将步骤2所得氨基酸螯合物70度下干燥。权利要求书CN104041675A1/5页3一种氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法技术领域0001本发明涉及饲料领域，具体涉及一种氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法。背景技术0002微量元素是动物生长过程中必不可少的营养素之一。最初微量元素是以无机盐的形式被直接加入饲料，如硫酸亚铁、硫酸铜、硫酸锰、硫酸锌、碘酸钙、亚硒酸钠等。我国饲。
6、料行业目前普遍使用的微量元素添加剂仍然是微量元素的无机盐或氧化物，无机盐类虽然水溶性很好，但在动物消化道内易与饲料中常见的植酸阴离子、草酸阴离子经过动物体内的生化反应形式形成相应的溶解度很小的盐，不易被肠道吸收。因此，人们开始使用第二代微量元素添加剂有机酸盐，如柠檬酸亚铁、富马酸、酒石酸、抗坏血酸、肥酸等的亚铁盐，葡萄糖酸锌等，但同样存在生物学利用率低等不足之处。随着饲料业的发展，第三代微量元素添加剂氨基酸微量元素螫合物氨基酸亚铁、氨基酸铜、氨基酸锰和氨基酸锌等逐渐被开发出来，它的特点是稳定、高效、毒性小，在肠道内易于消化吸收，有利于动物生长，能防治微量元素缺乏症，提高动物的机体免疫力，并且对。
7、于饲料中营养组分的利用有益，还兼有氨基酸强化剂的作用。0003目前，现有的制备蛋氨酸金属螯合物的方法中，一般都需要向反应溶液中加入引发剂，后期使用碱或乙醇等来分离产物，不利于食品安全、环境安全，而且得到的蛋氨酸金属螯合物的水溶性也不高，不利于消化吸收。另外，现有技术中一般使用的原料中蛋氨酸的量都大大超过了金属盐的量，增加了成本。0004申请号为2012101147409，名称为“一种甘氨酸铜的简易制备方法”的中国发明专利公开了一种新的更加简便的方法合成甘氨酸铜，其包括下列步骤1、将等摩尔的CUSO45H2O和K2CO3分别研细后再混合研磨；2、将上述混合物迅速投入50ML温水中，快速搅拌，让两。
8、种物质充分反应；3、过滤或沉淀得到碱式碳酸铜；4、将碱式碳酸铜粉末和甘氨酸溶液以145的物质的量的比在6570度的水浴中混合；5、搅拌螯合约30分钟。上述方法一次性将碱式碳酸铜与甘氨酸完全混合，反应剧烈，瞬间产生大量二氧化碳，易使物料溢出而损失，需加入乙醇结晶、提纯，单批次产量少，收率较低。发明内容0005为了克服上述现有技术的不足，本发明提供一种反应过程温和无损失、不需要加入引发剂、反应完全，后期无需加入碱或乙醇来分离产物，硫酸盐低、纯度高、收率高的氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法。0006本发明的技术方案为提供一种氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法，包括如下步骤0007步骤1将氨基酸投入。
9、水中，加热至60100度，氨基酸溶解后，60分钟内匀速加入金属盐得混合溶液，所述氨基酸为饲料级或食品级甘氨酸、蛋氨酸或复合氨基酸，所述氨基酸和金属盐中的金属离子的摩尔比为231；说明书CN104041675A2/5页40008步骤2将步骤1所得混合溶液60100度下搅拌反应16小时，冷却并结晶312小时后，进行固液分离，得氨基酸螯合物固体；0009步骤3将步骤2所得氨基酸螯合物固体60100度下干燥。0010作为上述氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法的一个改进，所述金属盐为饲料级碱式碳酸铜、氢氧化铜、氧化铜、碱式碳酸锌、氢氧化锌或氧化锌中的一种，使用前述金属盐，无除氨基酸根以外的其他酸根与金属。
10、离子结合，产物纯度更高，生产过程中无“三废”产生，更环保。0011作为上述氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法的一个改进，所述步骤2中的固液分离为使用离心机进行固液分离。0012作为上述氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法的一个改进，所述步骤2具体为将步骤1所得混合溶液60100度下搅拌反应16小时，冷却并结晶312小时后，使用离心机进行固液分离，得氨基酸螯合物固体，用60100度的热水对氨基酸螯合物固体在离心状态下进行淋洗，去除未鳌合的氨基酸。0013作为上述氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法的一个改进，所述步骤1中氨基酸和水的质量比为1220。0014作为本发明的一个改进，上述的氨基酸微量元素。
11、鳌合物的简易制备方法具体包括如下步骤0015步骤1将315克甘氨酸投入100克水中，加热至80度，甘氨酸溶解后，60分钟内匀速加入碱式碳酸铜239克得混合溶液；0016步骤2将步骤1所得混合溶液80度条件下搅拌反应5小时，自然冷却后结晶6小时，使用离心机进行固液分离，用80度的热水对固体进行淋洗，去除未螯合的甘氨酸得氨基酸螯合物；0017步骤3将步骤2所得氨基酸螯合物70度下干燥。0018本发明有益效果本发明氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法中氨基酸与金属盐的配比适当，不需要加入酸或碱作为引发剂，工艺简单，无污染物排放，有利于环保，大大提高了食用安全性，具有很强的实用性。另外，本发明制备方法得。
12、到蛋氨酸金属螯合物利于动物体的消化吸收，可以用作饲料添加剂。并且，本发明方法使原料中价格较高的氨基酸使用量也减少，工艺用水可重复回收利用，没有废气产生，使用的设备简单，控制条件少，节省了成本。具体实施方式0019为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。0020本发明最关键的构思在于本发明氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法中氨基酸与金属盐的配比适当，优化了方法中的温度、时间、原料比例等参数，不需要加入碱作为引发剂，工艺简单，无污染物排放，有利于环保，大大提高了食用安全性，具有很强的实用性。0021本发明制备方法中氨基酸溶解温度太低无法使氨基酸完全溶解，会。
13、降低反应速率，延长反应时间；而温度太高对设备要求高，浪费能源。由于不同氨基酸与金属离子的理说明书CN104041675A3/5页5化性质差异，反应速率不同，反应时间也就不同，如金属铜盐反应速率较快，金属锰盐反应速率较慢。反应时间过短反应不完全，时间过长造成浪费。本发明制备方法优化温度、时间、原料比例等参数，使反应完全、反应时间合理、产品纯度高，使用效果好。0022实施例10023一种氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法，包括如下步骤步骤1将氨基酸投入水中，加热至75度，氨基酸溶解后，60分钟内匀速加入金属盐得混合溶液，所述氨基酸为甘氨酸或蛋氨酸，所述氨基酸和金属盐中的金属离子的摩尔比为231；步。
14、骤2将步骤1所得混合溶液75度下搅拌反应3小时，冷却并结晶6小时后，进行固液分离，得氨基酸螯合物固体；步骤3将步骤2所得氨基酸螯合物固体80度下干燥。0024实施例20025一种氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法，选用氨基酸、金属盐、水为原料，氨基酸与金属元素的摩尔比为231，将氨基酸投入水中，加热至80度，氨基酸溶解后，匀速加入金属盐，加完后，在规定温度，搅拌下反应1小时，室温下自然冷却，然后置于室温环境中结晶3小时，离心，将结晶于95度下干燥，得到氨基酸与金属元素的摩尔比为21的氨基酸微量元素鳌合物。0026实施例30027一种高纯氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法，包括氨基酸和金属微量元。
15、素在水溶液中反应的步骤。所述的氨基酸为饲料级甘氨酸、饲料级蛋氨酸中的一种；所述的微量元素为碱式碳酸铜、氢氧化铜、氧化铜、碱式碳酸锌、氢氧化锌、氧化锌中的一种；氨基酸与金属元素的摩尔比为231，氨基酸与水的质量比为12到120；0028将氨基酸投入水中，加热至60100度，氨基酸溶解后，将金属盐于60MIN内匀速加入，60100度下搅拌反应16小时。甘氨酸微量元素鳌合物反应液在室温下自然冷却，然后置于室温环境中结晶312小时；蛋氨酸微量元素鳌合物反应液乘热分离；0029将反应物送入离心机，进行固液分离，去除水分后得到的固体为即为氨基酸鳌合物和少量未鳌合的氨基酸，在离心状态下，用60100度的热水。
16、对固体进行淋洗，去除未鳌合的氨基酸。反应液滤液与淋洗液分别回收利用。0030将氨基酸鳌合物置于密封烘箱中，60100度下干燥。干燥后的氨基酸鳌合物经密封不锈钢筛筛分，计量、包装。产品整体收率为95以上，鳌合率达95以上，含量达理论标示量的98以上。0031实施例40032一种氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法，具体包括如下步骤步骤1将315克甘氨酸投入100克水中，加热至80度，甘氨酸溶解后，60分钟内匀速加入碱式碳酸铜铜含量55239克得混合溶液；步骤2将步骤1所得混合溶液80度条件下搅拌反应5小时，自然冷却后结晶6小时，使用离心机进行固液分离，用80度的热水对固体进行淋洗，去除未螯合的甘氨。
17、酸得氨基酸螯合物；步骤3将步骤2所得氨基酸螯合物70度下干燥。经检测产品铜含量为299，鳌合率99，收率987。0033实施例50034一种氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法具体为一种甘氨酸铜的制备方法，称取甘氨酸30克，加水100ML，加热至80度，待甘氨酸完全溶解后，将氢氧化铜铜含量说明书CN104041675A4/5页653241克，匀速加入，继续反应5小时，冷却过夜，使用离心机进行固液分离，用80度的热水对固体进行淋洗，去除未螯合的甘氨酸得氨基酸螯合物；将产品于60度下干燥，得产品421克。经检测产品铜含量为297，鳌合率998，收率997。0035实施例60036一种甘氨酸铜的制备方。
18、法，称取甘氨酸315克，加水100ML，加热至80度，待甘氨酸完全溶解后，将氧化铜铜含量764166克，匀速加入，继续反应5小时，冷却过夜，使用离心机进行固液分离，用75度的热水对固体进行淋洗，去除未螯合的甘氨酸得氨基酸螯合物，将产品于60度下干燥，得产品416克。经检测产品铜含量为295，鳌合率997，收率985。0037实施例70038一种甘氨酸锌的制备方法，称取甘氨酸30克，加水100ML，加热至90度，待甘氨酸完全溶解后，将碱式碳酸锌锌含量57515克，匀速加入，继续反应5小时，冷却过夜，使用离心机进行固液分离，用95度的热水对固体进行淋洗，去除未螯合的甘氨酸得氨基酸螯合物，将产品于6。
19、0度下干燥，得产品298克。经检测产品锌含量为295，鳌合率96，收率974。0039实施例80040一种甘氨酸锌的制备方法，称取甘氨酸20克，加水100ML，加热至100度，待甘氨酸完全溶解后，将氧化锌锌含量7875克，匀速加入，继续反应5小时，冷却过夜，使用离心机进行固液分离，用80度的热水对固体进行淋洗，去除未螯合的甘氨酸得氨基酸螯合物，将产品于60度下干燥，得产品186克。经检测产品锌含量为298，鳌合率968，产率979。0041实施例90042一种蛋氨酸铜的制备方法，称取蛋氨酸525克，加水50ML，加热至80度，待蛋氨酸完全溶解后，将氧化铜铜含量764139克，匀速加入，继续反应。
20、5小时，冷却过夜，使用离心机进行固液分离，用80度的热水对固体进行淋洗，去除未螯合的蛋氨酸得氨基酸螯合物，将产品于60度下干燥，得产品593克。经检测产品铜含量为172，鳌合率981，收率986。0043实施例100044一种复合氨基酸铜的制备方法，取脱脂豆粕水解制备含氨基酸约25的复合氨基酸水解溶液50ML，加热至80度，按复合氨基酸水解溶液中游离氨基酸碱式碳酸铜中铜的摩尔比为31计算碱式碳酸铜铜含量55投入量，匀速加入，继续反应5小时，冷却过夜，使用离心机进行固液分离，用80度的热水对固体进行淋洗，去除未螯合的氨基酸得复合氨基酸螯铜，将产品于60度下干燥，得复合氨基酸铜产品，经检测产品铜含。
21、量197，鳌合率977，收率986。0045复合氨基酸复合氨基酸来源于水解植物蛋白，如大豆蛋白；动物组织蛋白，如禽类羽毛水解蛋白、动物血粉。上述25复合氨基酸水解溶液成分含量如表1所示。0046表10047说明书CN104041675A5/5页7成分简写含量，G/100ML天门冬氨酸ASP192苏氨酸THR124丝氨酸SER149谷氨酸GLU496甘氨酸GLY264丙氨酸ALA226胱氨酸CYS015缬氨酸VAL145甲硫氨酸MET021异亮氨酸ILE101亮氨酸LEU198酪氨酸TYR045苯丙氨酸PHE085组氨酸HIS100赖氨酸LYS112精氨酸ARG110脯氨酸PRO055色氨酸TRP005合计244300480049综上所述，本发明氨基酸微量元素鳌合物的简易制备方法中氨基酸与金属盐的配比适当，不需要加入酸或碱作为引发剂，工艺简单，无污染物排放，工艺用水可重复回收利用，没有废气产生，使用的设备简单，控制条件少，节省了成本。0050以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。说明书CN104041675A。