一种含蒜氨酸和蒜酶的冻干粉制备方法 【技术领域】
本发明涉及蒜素前体化学成分的制备方法，具体涉及一种含蒜氨酸和蒜酶的冻干粉的制备方法。
背景技术
大蒜是历史悠久的药食两用植物，为百合科葱属植物蒜的地下鳞茎。近代研究发现，大蒜具有抗癌、降血脂、杀灭真菌等作用，成为世界各国生物医学研究的热点。
大蒜素(Allicin，二烯丙基硫代亚磺酸酯)，是一种前景无限地药用化合物。由于其化学性质极不稳定，提取和保存均存在很大的难度。因此世界各国科学家都致力于研发一种含大蒜素前体化学成份的药用中间体。大蒜素前体化学成分包括蒜氨酸、蒜酶。
蒜氨酸(Alliin，2-烯丙基半胱氨酸亚砜)，又名蒜碱，主要存在于鲜大蒜鳞芽的细胞中，无色无臭，化学性质相对稳定。
蒜酶(Allinase，EC4.4.1.4)又名蒜氨酸裂解酶、烷基硫代半胱氨酸酶，存在于细胞的液泡中。目前公认蒜酶催化蒜氨酸产生大蒜辣素(Allicin)、阿霍烯(Ajoenes)等系列挥发性含硫有机化合物而发挥多种药效。
蒜氨酸和蒜酶分别独立存在于大蒜的鳞茎中，当鳞茎被捣碎后这两种物质会相互接触，迅速发生分解反应。所以要获取一种蒜氨酸和蒜酶同时稳定地存在于同一种物料之中的药物中间体是十分困难的。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种适宜批量生产的从新鲜大蒜中获取含大蒜素前体化学成份的药用中间体的方法。
为达上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种含蒜氨酸和蒜酶的冻干粉制备方法，包括如下步骤：
1)首先对新鲜的大蒜进行预处理；
2)将步骤1中的大蒜送至锤式粉碎机中，同时加注液氮，随即产生低温，使大蒜蒜瓣的硬度满足粉碎所需，锤击后得到冰粉；
3)把上述冰粉移送至平衡室内，使冰粉的温度均衡在摄氏零下40度；
4)把上述平均温度为摄氏零下40度的冰粉移送到真空干燥装置里，逐渐升温至摄氏40度，真空度为0.5Pa，经过至少10个小时后得到含蒜氨酸和蒜酶的冻干粉。
进一步的，所述步骤1的预处理是指将鲜蒜去皮、洗净后放置在摄氏零下5℃至摄氏零下10℃的室温库内备用。
进一步的所述步骤2中是按照蒜瓣体积的0.7～1.5倍的加入量加注液氮，产生摄氏零下196度的低温，锤击后过20目筛得到冰粉。
进一步的，所述步骤3中冰粉在平衡室内的时间为1至3小时。
进一步的，所述步骤4中经过10至12个小时即可得到含水量为3％的含蒜氨酸和蒜酶的冻干粉。
进一步的，所述步骤4中最后获得的冻干粉的蒜氨酸含量高达30mg-35mg/克，而且酶活力不降低。
本发明用超低温冷冻粉碎技术，在摄氏零下196℃温度下使鲜蒜中全部化学成分休眠、再进行后续加工，粉碎后的冰粉进行升华干燥可制备成含蒜氨酸和蒜酶的冻干粉。从而有效的保证了在整个制备过程中蒜氨酸和蒜酶避免相互作用而不使有效成分转化和流失。实现了有效单体以原始状存在，保证药效在体内的发挥。本发明所制备的物料尚未检测到溶剂残留，且经济性好，无任何污染物产生。本发明整个制备过程在GMP状态下进行确保制成品的各项卫生指标达标。
【具体实施方式】
本发明一种含蒜氨酸和蒜酶的冻干粉制备方法，包括如下步骤：
第一步，进行鲜蒜预处理：将鲜蒜去皮、洗净后放置在摄氏零下5℃～摄氏零下10℃室温的库内备用；
第二步，将洗净的蒜瓣送至锤式粉碎机中同时按蒜瓣体积的0.7～1.5倍的加入量加注液氮，随即产生摄氏零下196℃低温，使蒜瓣硬度满足粉碎所需，锤击粉碎100％过20目筛，得到冰粉，锤式粉碎机由美国VIRTIS公司制造。
第三步，把冰粉移送至平衡室内1～3小时，使其温度均衡在摄氏零下40℃。
第四步，把平均温度为摄氏零下40℃的冰粉放置真空干燥器内控制升温从摄氏零下40℃至摄氏40℃，真空度为0.5Pa，经10～12小时得含水量为3％的冻干粉，真空干燥装置由丹麦ATLAS公司制造。
上述步骤能完全抑制工艺过程中蒜酶和蒜氨酸的分解反应，获得的冻干粉能保证有效单体的原始状态。
本工艺制备的冻干粉其蒜氨酸含量可高达30mg-35mg/克，而且酶活力不会降低。
采用高效液相色谱仪(HPLC)测定蒜氨酸、蒜酶反应产生的大蒜素。以蒜氨酸、蒜酶最大释放比2∶1推算每克冻干粉内含蒜氨酸和蒜酶的实际含量；其动力反应时呈曲线显示0～5分钟催化反应呈现一级反应，5～25分钟反应呈现混合级反应，25分钟～13小时接近零级反应。5分钟以内为酶促反应初速度，到25分钟达到最大反应速度。大蒜素浓度随时间而增加，25分钟到13小时浓度达到稳定。