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1、10申请公布号CN104173404A43申请公布日20141203CN104173404A21申请号201410445628222申请日20140904A61K36/2820060171申请人南京标科生物科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边东108号1幢701室72发明人张金芳杨存54发明名称一种飞廉提取物的制备方法57摘要本发明属于植物技术领域,具体涉及一种飞廉提取物的制备方法。包括以下步骤将飞廉经粉碎过筛后,采用超声微波提取、真空薄膜浓缩、大孔树脂吸附富集等方法制得飞廉提取物。所得的提取物中含有5060的飞廉碱和1020的去氢飞廉碱等生物碱。本发明采用现代提取技术。
2、超声微波联用提取飞廉提取物,具有工艺流程简单、提取时间短、选择性高、无排污、无污染的优点。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104173404ACN104173404A1/1页21一种飞廉提取物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤A将飞廉粉碎,过2040目筛;B将药材加入57倍的5070的乙醇,置于超声微波提取装置中,超声波600W,微波功率为600800W,提取时间为90120MIN;C将上述提取液离心,取上清液,在水浴温度5080、真空度为009010MPA、待浓缩液进液流速为150200ML/M。
3、IN的条件下进行真空薄膜浓缩,回收乙醇,得到浓缩液;D将得到的浓缩液直接通过大孔吸附树脂,先用3倍浓缩液体积的蒸馏水冲洗,再用0405MOL/L的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱,流速为10ML/MIN,至流出洗脱液无生物碱反应为止;E将洗脱液在水浴温度5080、真空度为009010MPA、待浓缩液进液流速为150200ML/MIN的条件下进行真空薄膜浓缩,回收乙醇,得到的浓缩液于真空干燥下成粉,然后用研钵研碎,即得飞廉提取物干粉。2根据权利要求1所述的一种飞廉提取物的制备方法,其特征在于,步骤D中所述的大孔吸附树脂型号为D101、D72或AB8中的一种。权利要求书CN104173404A1/。
4、2页3一种飞廉提取物的制备方法技术领域0001本发明属于植物技术领域,具体涉及一种飞廉提取物的制备方法。背景技术0002飞廉是菊科植物,全草或根入药,其性平味苦,具祛风、通络、利湿、凉风散瘀等功效,用于风热感冒、头风眩晕、风热痹痛、跌打瘀肿、烫火伤等。飞廉含有降压的生物碱飞廉碱和去氢飞廉碱等。0003目前关于飞廉提取物的研究主要集中在药理上,对于提取方法的研究较少。传统的提取方法主要有煎煮法、浸渍法、回流法等。这些方法普遍存在有机溶剂耗费量大、生产周期长、收率低、反应条件苛刻、对环境污染严重等问题。0004超声微波联用是一种最新发展起来的技术。它的原理是基于超声波的空化作用来加速物质分子运动的。
5、频率和速度,增加溶剂的穿透力,再借助微波的高能作用,加热细胞内液态水气化产生压力,冲破细胞膜和细胞壁形成微小孔洞,使溶剂进入细胞内,从而增大有效成分的溶出,提高收率。0005迄今,对飞廉提取物的超声微波辅助提取研究,国内外未见报道。发明内容0006本发明的目的在于提供一种制备工艺简单、易操作、无环境污染、收率高的飞廉提取物的制备方法。0007本发明包括以下步骤A将飞廉粉碎,过2040目筛;B将药材加入57倍的5070的乙醇,置于超声微波提取装置中,超声波600W,微波功率为600800W,提取时间为90120MIN;C将上述提取液离心,取上清液,在水浴温度5080、真空度为009010MPA、。
6、待浓缩液进液流速为150200ML/MIN的条件下进行真空薄膜浓缩,回收乙醇,得到浓缩液;D将得到的浓缩液直接通过大孔吸附树脂,先用3倍浓缩液体积的蒸馏水冲洗,再用0405MOL/L的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱,流速为10ML/MIN,至流出洗脱液无生物碱反应为止;E将洗脱液在水浴温度5080、真空度为009010MPA、待浓缩液进液流速为150200ML/MIN的条件下进行真空薄膜浓缩,回收乙醇,得到的浓缩液于真空干燥下成粉,然后用研钵研碎,即得飞廉提取物干粉。0008步骤D中所述的大孔吸附树脂型号为D101、D72或AB8中的一种。0009本发明利用超声波的空化作用以及微波的高能作用。
7、,破坏植物药材的细胞,使溶剂易于渗入细胞内,使样品介质内的各点受到的作用一致,加强了胞内物质的释放、扩散和溶解,并加速目标物从固相进入溶剂的过程。该方法具有工艺简单、节能环保、提取效率高的特点,采用的浓缩技术具有浓缩液受热时间短、浓缩速度快、效率高、使用方便、节能环保说明书CN104173404A2/2页4等优点。0010下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。0011具体实施方式实施例1将飞廉粉碎,过20目筛,加入5倍的50的乙醇,置于超声微波提取装置中,超声波600W,微波功率为600W,提取时间为90MIN;提取液离心,取上清液,在水浴温度8。
8、0、真空度为009MPA、待浓缩液进液流速为150ML/MIN的条件下进行真空薄膜浓缩,回收乙醇,得到浓缩液;将得到的浓缩液直接通过D101大孔吸附树脂,先用3倍浓缩液体积的蒸馏水冲洗,再用04MOL/L的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱,流速为10ML/MIN,至流出洗脱液无生物碱反应为止;将洗脱液在水浴温度80、真空度为009MPA、待浓缩液进液流速为150ML/MIN的条件下进行真空薄膜浓缩,回收乙醇,得到的浓缩液于真空干燥下成粉,然后用研钵研碎,即得飞廉提取物干粉,飞廉碱含量为504,去氢飞廉碱125。0012实施例2将飞廉粉碎,过40目筛,加入6倍的70的乙醇,置于超声微波提取装置中。
9、,超声波600W,微波功率为700W,提取时间为100MIN;提取液离心,取上清液,在水浴温度60,真空度为010MPA,待浓缩液进液流速为200ML/MIN的条件下进行真空薄膜浓缩,回收乙醇,得到浓缩液;将得到的浓缩液直接通过D72大孔吸附树脂,先用3倍浓缩液体积的蒸馏水冲洗,再用045MOL/L的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱,流速为10ML/MIN,至流出洗脱液无生物碱反应为止;将洗脱液在水浴温度60、真空度为010MPA、待浓缩液进液流速为200ML/MIN的条件下进行真空薄膜浓缩,回收乙醇,得到的浓缩液于真空干燥下成粉,然后用研钵研碎,即得飞廉提取物干粉,飞廉碱含量为591,去氢飞。
10、廉碱156。0013实施例3将飞廉粉碎,过30目筛,加入7倍的60的乙醇,置于超声微波提取装置中,超声波600W,微波功率为800W,提取时间为120MIN;提取液离心,取上清液,在水浴温度50、真空度为0095MPA、待浓缩液进液流速为180ML/MIN的条件下进行真空薄膜浓缩,回收乙醇,得到浓缩液;将得到的浓缩液直接通过AB8大孔吸附树脂,先用3倍浓缩液体积的蒸馏水冲洗,再用05MOL/L的氨水乙醇溶液洗脱吸附饱和的树脂柱,流速为10ML/MIN,至流出洗脱液无生物碱反应为止;将洗脱液在水浴温度50、真空度为0095MPA、待浓缩液进液流速为180ML/MIN的条件下进行真空薄膜浓缩,回收乙醇,得到的浓缩液于真空干燥下成粉,然后用研钵研碎,即得飞廉提取物干粉,飞廉碱含量为543,去氢飞廉碱118。说明书CN104173404A。