一种翁布总黄酮的提取工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410266243.X

申请日:

2014.06.16

公开号:

CN104083413A

公开日:

2014.10.08

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法律详情:

公开

IPC分类号:

A61K36/185; A23L1/29

主分类号:

A61K36/185

申请人:

南京泽朗医药科技有限公司

发明人:

刘东锋; 杨成东

地址:

210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及一种翁布总黄酮的提取工艺。其特点是,包括如下步骤:a.将翁布嫩枝剪成1~2cm的小段,置于匀浆机内与提取溶剂在匀浆机中混合匀浆;b.匀浆后的物料置于微波装置中提取1~2h,过滤,并收集滤液;c.滤液浓缩至无醇味,再经过大孔吸附树脂柱纯化,乙醇洗脱,收集洗脱液、浓缩、干燥,即得翁布总黄酮。本发明具有流程简单、快速、高效、得率高的优点,同时整个工艺有机溶剂使用量少,对环境友好,具有良好的应用前景。

权利要求书

1.   一种翁布总黄酮的提取工艺,其特征在于,包括以下步骤:
a. 将翁布嫩枝剪成1~2cm的小段置于匀浆机中,加入原料重量1~2倍的60~70%的乙醇溶液,匀浆提取10~20min; 
b. 匀浆后的物料置于功率为600~800W的微波装置中,再加入原料重量3~5倍的60~70%的乙醇溶液,提取1~2h,过滤,并收集滤液;
c. 滤液浓缩至无醇味,转入径高比为1:6~8的大孔吸附树脂柱,先用2~3BV的蒸馏水洗脱,后用4~6BV的70~80%的乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,干燥至恒重,即得翁布总黄酮。

2.
   根据权利要求1所述的一种翁布总黄酮的提取工艺,其特征在于,步骤a中所述的匀浆机功率为200W,匀浆转速为10000~15000r/min。

3.
   根据权利要求1所述的一种翁布总黄酮的提取工艺,其特征在于,步骤c中所述的大孔吸附树脂类型为AB-8、D-101、XDA-1。

说明书

一种翁布总黄酮的提取工艺
技术领域
本发明属于天然产物提取分离技术领域,具体涉及一种翁布总黄酮的提取工艺。
背景技术
藏药翁布是柽柳科水柏枝属植物,药用部位为嫩枝,青绿色,其性平,味涩微苦,治黄水病、内腔毒热、发散透疹,用于瘟疫、血热、中毒热症,麻疹不透及咽喉肿痛等症。现代药理学研究也表明其具有广泛的生物活性,藏药翁布具有抑菌、抑制炎症、抗疲劳和抗氧化等作用。具有很高的药用价值,其提取物具有抗氧化、消炎镇痛、抑菌等作用,这与其含黄酮类化合物有关。黄酮类为化合物具有抗氧化、抗病毒、抗肿瘤、延缓衰老和保肝护胃等多种生物活性,因此被广泛用于医药、食品等化工领域。
目前,对于总黄酮的提取多采用传统的回流提取法,而传统的水提或溶剂回流提取法存在由于温度过高会破坏总黄酮的结构,影响其生物活性及产率降低等问题,不适合工业化生产。
匀浆提取是指组织通过加入萃取溶剂进行组织匀浆或磨浆,以提取组织中有效成分的一种提取方法。应用匀浆法提取植物有效成分,可以直接将物料置于匀浆机内,与提取溶剂在匀浆装置中混合匀浆,通过机械及液力剪切作用将物料撕裂和粉碎,使物料破碎和有效成分的提取同步进行,达到对植物有效成分快速、强化提取的目的。再结合超声的空化作用与机械作用,提高翁布总黄酮的得率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术的不足,提供一种从翁布中提取翁布总黄酮的工艺。
本发明的技术方案按照下列步骤进行:
a.将翁布嫩枝剪成1~2cm的小段置于匀浆机中,加入原料重量1~2倍的60~70%的乙醇溶液,匀浆提取10~20min; 
b.匀浆后的物料置于功率为600~800W的微波装置中,再加入原料重量3~5倍的60~70%的乙醇溶液,提取1~2h,过滤,并收集滤液;
c.滤液浓缩至无醇味,转入径高比为1:6~8的大孔吸附树脂柱,先用2~3BV的蒸馏水洗脱,后用4~6BV的70~80%的乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,干燥至恒重,即得翁布总黄酮。
步骤a中所述的匀浆机功率为200W,匀浆转速为15000~20000r/min。
步骤c中所述的大孔吸附树脂类型为AB-8、D-101、XDA-1。
与现有技术相比,具有如下优点:
1.本发明采用植物匀浆提取法处理原料,实现了粉碎、提取一步完成,同时由于免去了加热,从而可有效的避免总黄酮成分的破坏。
2.本发明采用匀浆-微波联用提取,具有生产成本低、快速、高效、得率高的优点。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1:
将翁布嫩枝剪成1cm的小段置于匀浆机中,加入原料重量1倍的60%的乙醇溶液,匀浆提取10min;匀浆后的物料置于功率为600W的微波装置中,再加入原料重量3倍的60%的乙醇溶液,提取1h,过滤,并收集滤液;滤液浓缩至无醇味,转入径高比为1:6的XDA-1大孔吸附树脂柱,先用2BV的蒸馏水洗脱,后用4BV的70%的乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,干燥至恒重,即得翁布总黄酮,其得率为1.21%,经UV检测其总黄酮含量为78.2%。
实施例2:
将翁布嫩枝剪成1.5cm的小段置于匀浆机中,加入原料重量1.5倍的70%的乙醇溶液,匀浆提取20min;匀浆后的物料置于功率为700W的微波装置中,再加入原料重量4倍的70%的乙醇溶液,提取1.5h,过滤,并收集滤液;滤液浓缩至无醇味,转入径高比为1:8的AB-8大孔吸附树脂柱,先用3BV的蒸馏水洗脱,后用5BV的80%的乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,干燥至恒重,即得翁布总黄酮,其得率为1.45%,经UV检测其总黄酮含量为80.1%。
实施例3:
将翁布嫩枝剪成2cm的小段置于匀浆机中,加入原料重量2倍的65%的乙醇溶液,匀浆提取15min;匀浆后的物料置于功率为800W的微波装置中,再加入原料重量5倍的65%的乙醇溶液,提取2h,过滤,并收集滤液;滤液浓缩至无醇味,转入径高比为1:7的D-101大孔吸附树脂柱,先用2BV的蒸馏水洗脱,后用6BV的75%的乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,干燥至恒重,即得翁布总黄酮,其得率为1.34%,经UV检测其总黄酮含量为77.9%。

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资源描述

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1、10申请公布号CN104083413A43申请公布日20141008CN104083413A21申请号201410266243X22申请日20140616A61K36/185200601A23L1/2920060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种翁布总黄酮的提取工艺57摘要本发明涉及一种翁布总黄酮的提取工艺。其特点是,包括如下步骤A将翁布嫩枝剪成12CM的小段,置于匀浆机内与提取溶剂在匀浆机中混合匀浆;B匀浆后的物料置于微波装置中提取12H,过滤,并收集滤液;C滤液浓缩至无醇味,再经过大孔。

2、吸附树脂柱纯化,乙醇洗脱,收集洗脱液、浓缩、干燥,即得翁布总黄酮。本发明具有流程简单、快速、高效、得率高的优点,同时整个工艺有机溶剂使用量少,对环境友好,具有良好的应用前景。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104083413ACN104083413A1/1页21一种翁布总黄酮的提取工艺,其特征在于,包括以下步骤A将翁布嫩枝剪成12CM的小段置于匀浆机中,加入原料重量12倍的6070的乙醇溶液,匀浆提取1020MIN;B匀浆后的物料置于功率为600800W的微波装置中,再加入原料重量35倍的6070的。

3、乙醇溶液,提取12H,过滤,并收集滤液;C滤液浓缩至无醇味,转入径高比为168的大孔吸附树脂柱,先用23BV的蒸馏水洗脱,后用46BV的7080的乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,干燥至恒重,即得翁布总黄酮。2根据权利要求1所述的一种翁布总黄酮的提取工艺,其特征在于,步骤A中所述的匀浆机功率为200W,匀浆转速为1000015000R/MIN。3根据权利要求1所述的一种翁布总黄酮的提取工艺,其特征在于,步骤C中所述的大孔吸附树脂类型为AB8、D101、XDA1。权利要求书CN104083413A1/2页3一种翁布总黄酮的提取工艺技术领域0001本发明属于天然产物提取分离技术领域,具体涉及一种翁布。

4、总黄酮的提取工艺。背景技术0002藏药翁布是柽柳科水柏枝属植物,药用部位为嫩枝,青绿色,其性平,味涩微苦,治黄水病、内腔毒热、发散透疹,用于瘟疫、血热、中毒热症,麻疹不透及咽喉肿痛等症。现代药理学研究也表明其具有广泛的生物活性,藏药翁布具有抑菌、抑制炎症、抗疲劳和抗氧化等作用。具有很高的药用价值,其提取物具有抗氧化、消炎镇痛、抑菌等作用,这与其含黄酮类化合物有关。黄酮类为化合物具有抗氧化、抗病毒、抗肿瘤、延缓衰老和保肝护胃等多种生物活性,因此被广泛用于医药、食品等化工领域。0003目前,对于总黄酮的提取多采用传统的回流提取法,而传统的水提或溶剂回流提取法存在由于温度过高会破坏总黄酮的结构,影响。

5、其生物活性及产率降低等问题,不适合工业化生产。0004匀浆提取是指组织通过加入萃取溶剂进行组织匀浆或磨浆,以提取组织中有效成分的一种提取方法。应用匀浆法提取植物有效成分,可以直接将物料置于匀浆机内,与提取溶剂在匀浆装置中混合匀浆,通过机械及液力剪切作用将物料撕裂和粉碎,使物料破碎和有效成分的提取同步进行,达到对植物有效成分快速、强化提取的目的。再结合超声的空化作用与机械作用,提高翁布总黄酮的得率。发明内容0005本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种从翁布中提取翁布总黄酮的工艺。0006本发明的技术方案按照下列步骤进行A将翁布嫩枝剪成12CM的小段置于匀浆机中,加入原料重量12。

6、倍的6070的乙醇溶液,匀浆提取1020MIN;B匀浆后的物料置于功率为600800W的微波装置中,再加入原料重量35倍的6070的乙醇溶液,提取12H,过滤,并收集滤液;C滤液浓缩至无醇味,转入径高比为168的大孔吸附树脂柱,先用23BV的蒸馏水洗脱,后用46BV的7080的乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,干燥至恒重,即得翁布总黄酮。0007步骤A中所述的匀浆机功率为200W,匀浆转速为1500020000R/MIN。0008步骤C中所述的大孔吸附树脂类型为AB8、D101、XDA1。0009与现有技术相比,具有如下优点1本发明采用植物匀浆提取法处理原料,实现了粉碎、提取一步完成,同时由于免。

7、去了加热,从而可有效的避免总黄酮成分的破坏。00102本发明采用匀浆微波联用提取,具有生产成本低、快速、高效、得率高的优点。说明书CN104083413A2/2页40011下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。0012具体实施方式实施例1将翁布嫩枝剪成1CM的小段置于匀浆机中,加入原料重量1倍的60的乙醇溶液,匀浆提取10MIN;匀浆后的物料置于功率为600W的微波装置中,再加入原料重量3倍的60的乙醇溶液,提取1H,过滤,并收集滤液;滤液浓缩至无醇味,转入径高比为16的XDA1大孔吸附树脂柱,先用2BV的蒸馏水洗脱,后用4BV的70的乙醇洗脱,。

8、收集洗脱液,减压浓缩,干燥至恒重,即得翁布总黄酮,其得率为121,经UV检测其总黄酮含量为782。0013实施例2将翁布嫩枝剪成15CM的小段置于匀浆机中,加入原料重量15倍的70的乙醇溶液,匀浆提取20MIN;匀浆后的物料置于功率为700W的微波装置中,再加入原料重量4倍的70的乙醇溶液,提取15H,过滤,并收集滤液;滤液浓缩至无醇味,转入径高比为18的AB8大孔吸附树脂柱,先用3BV的蒸馏水洗脱,后用5BV的80的乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,干燥至恒重,即得翁布总黄酮,其得率为145,经UV检测其总黄酮含量为801。0014实施例3将翁布嫩枝剪成2CM的小段置于匀浆机中,加入原料重量2倍的65的乙醇溶液,匀浆提取15MIN;匀浆后的物料置于功率为800W的微波装置中,再加入原料重量5倍的65的乙醇溶液,提取2H,过滤,并收集滤液;滤液浓缩至无醇味,转入径高比为17的D101大孔吸附树脂柱,先用2BV的蒸馏水洗脱,后用6BV的75的乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,干燥至恒重,即得翁布总黄酮,其得率为134,经UV检测其总黄酮含量为779。说明书CN104083413A。

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