苦参碱的冷冻真空提取法.pdf

本发明涉及一种从苦参中提取有效成分苦参碱的方法。
    苦参碱是一种从苦参中提取的，对治疗肝病具有良好效果的中药制剂。目前，国内外通常采用热水提取法，即先将苦参粉碎，加水煎煑三次，首次2～3小时，第二次1～2小时，第三次1小时，收集量相当于苦参量3～5倍的提取液，浓缩成与苦参量成1∶1的流浸膏，然后加入相当于流浸膏量三倍的乙醇，搅拌，静置沉淀12～24小时，蒸馏回收乙醇，再加三倍量的乙醇按上述步骤处理一次，最后经反复层析制得较纯的苦参碱。此外，也有用乙醇直接提取法，酸水渗漉法，离子交换提取法，先制得粗品，再用大量试剂，通过氧化铝或硅胶G柱层析，洗脱，收集后浓缩制得较纯的苦参碱。这些方法的共同缺点是工艺复杂，工期长，成本高。

    本发明的目的是找到一种新的提取方法，克服已有技术的缺点，简化提取工艺，缩短工期，降低提取成本，提高产品质量。

    本发明的要点是将苦参置于冷水中进行浸取。试验证明，苦参碱在冷水中的溶解度大于热水中的溶解度，而大量杂质恰恰相反，在热水中的溶解度远大于冷水中的溶解度。根据这种特性，采用冷水浸取，将苦参碱溶出，其它成分仍留在苦参内，从而可得到较为纯净地苦参碱。

    为使提取过程进行的迅速、完全，在浸取过程中，抽取真空至液面无气泡产生，并保持在真空度下进行浸取，以利分子的布郎运动，加速渗透、溶解、扩散过程，最大限度地将苦参碱成分溶脱出来。

    将收集到的苦参碱液在真空和一定温度下浓缩成1∶1的浓液，即液体量等于原料苦参的重量。然后在常温、常压下以钯碳为催化剂，进行催化加氢，使液体中含不饱和键的组分和异构体转化为苦参碱，以提高苦参碱的产量和质量。在反应过程中不断通过点样层析检验，待出现与图谱一致的一个点时，即表示反应完全。然后将反应后的液体通过氧化铝柱层析，收集苦参碱层，再用加热盐析使苦参碱结晶析出，即得苦参碱精品。

    本发明与已有技术相比，具有工艺简单，提取快速，产率高，质量好的优点。与热法相比，可节约时间 2/3 ，减少试剂50%，降低成本50%左右，下面是采用热冷两种方法制取的苦参碱的图谱：

    图1是热水提取苦参碱图谱

    图2是冷水提取苦参碱图谱

    实施例：

    取苦参生药，粉碎成16～18目粗粉，加五倍量-3～0℃的冷冻水，浸润，同时抽真空600～700mmHg柱，至液面无气泡产生。保持在真空度下，浸取8～12小时左右，开始渗漉，收集约三倍于生药的漉液。流速控制在每分钟渗漉相当于生药量5%左右的液体。将漉液在温度60～70℃，真空度600～700mmHg柱下，浓缩成1∶1的浓液。常温、常压下，加入含钯10%的钯碳催化剂进行催化加氢，并随时点样层析与标准图谱对照，当与图谱一致时，停止反应。然后将反应液在氧化铝柱上层析，收集苦参碱层析液，再进行盐析结晶，即得纯苦参碱产品。