一种SIC/AL复合粉体的凝胶法制备工艺.pdf

本发明公开了一种SiC/Al复合粉体的凝胶法制备工艺，包括如下步骤：采用湿法混料，配制一定成分的预混液，得预混液A和预混液B；将7.24份SiC粉加入预混液A中，超声配合机械搅拌2-5min，得浆料A；同时将6.73份Al粉加入预混液B，机械搅拌10-20min，得浆料B；将上述浆料A分多次加入浆料B中，混合20-30min后，加入催化胶体威分凝胶反应的催化剂-引发剂，促使浆料固化形成湿坯，此过程不超过30s；将湿坯经干燥、脱脂处理后，得到两相分散均匀的复合粉体。本发明避免了复合材料中由于增强相团聚带来的力学性能不稳定，且复合粉中增强相比例在5％-38％(体积分数)间可调，拓展了应用范围。

1.  一种SiC/Al复合粉体的凝胶法制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、采用湿法混料，配制一定成分的预混液，得预混液A和预混液B；
S2、将7.24份SiC粉加入步骤S1所得的预混液A中，超声配合机械搅拌2-5min，得浆料A；同时将6.73份Al粉加入步骤S1所得的预混液B，机械搅拌10-20min，得浆料B；
S3、将上述浆料A分多次加入浆料B中，混合20-30min后，加入催化胶体成分凝胶反应的催化剂-引发剂，促使浆料固化形成湿坯，此过程不超过30s；
S4、对步骤S3所得的湿坯经干燥、脱脂处理后，得到两相分散均匀的复合粉体。

2.  根据权利要求1所述的SiC/Al复合粉体的凝胶混料工艺，其特征在于，所述步骤S1中预混液A的成分为∶重量百分比为2％的丙烯酰胺，其余为去离子水。

3.  根据权利要求1所述的SiC/Al复合粉体的凝胶混料工艺，其特征在于，所述步骤S1中预混液B的成分为：重量百分比为2％的丙烯酰胺，其余为去离子水。

4.  根据权利要求1所述的SiC/Al复合粉体的凝胶混料工艺，其特征在于，所述步骤S3中分散剂、催化剂和引发剂分别为聚乙烯吡咯烷酮、N-N’-二甲基双丙烯酰胺和四甲基乙二胺。

5.  根据权利要求1所述的SiC/Al复合粉体的凝胶混料工艺，其特征在于，所述步骤S4中湿坯干燥的方法为室温干燥48h后，在70℃的温度下干燥24h。

6.  根据权利要求1所述的SiC/Al复合粉体的凝胶混料工艺，其特征在于，所述步骤S4中脱脂处理的温度为100℃-450℃。。

一种SiC/Al复合粉体的凝胶法制备工艺
技术领域
本发明涉及复合粉体的制备领域，具体涉及一种SiC/Al复合粉体的凝胶法制备工艺。
背景技术
SiC/Al复合材料以其优异电学性能、耐磨性能和高温稳定性在电子封装材料、耐磨材料等多个领域得到广泛的应用。目前，SiC/Al复合材料的制备方法较为成熟的为高能球磨法、压力熔渗法等，制备的复合材料存在的问题主要为两相分散不够彻底造成的产品成品率不高，而合格品在使用过程中存在使用寿命短、老化损伤严重、性能不稳定等问题，严重局限了SiC/Al复合材料的性能发挥及使用领域。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种SiC/Al复合粉体的凝胶法制备工艺，能改善所制得的复合材料中两相的分散均匀性，避免复合材料中由于增强相团聚带来的力学性能不稳定，且复合粉中增强相比例在5％-38％(体积分数)间可调，拓展了此材料的应用范围。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种SiCAl复合粉体的凝胶法制备工艺，包括如下步骤：
S1、采用湿法混料，配制一定成分的预混液，得预混液A和预混液B；
S2、将7.24份SiC粉加入步骤S1所得的预混液A中，超声配合机械搅拌 2-5min，得浆料A；同时将6.73份A1粉力入步骤S1所得的预混液B，机械搅拌10-20min，得浆料B；
S3、将上述浆料A分多次加入浆料B中，混合20-30min后，加入催化胶体成分凝胶反应的催化剂-引发剂，促使浆料固化形成湿坯，此过程不超过30s；
S4、对步骤S3所得的湿坯经干燥、脱脂处理后，得到两相分散均匀的复合粉体。
其中，所述步骤S1中预混液A的成分为：重量百分比为2％的丙烯酰胺，其余为去离子水(或无水乙醇或丙酮)。
其中，所述步骤S1中预混液B的成分为：重量百分比为2％的丙烯酰胺，其余为去离子水(或无水乙醇或丙酮)。
其中，所述步骤S3中分散剂、催化剂和引发剂分别为聚乙烯吡咯烷酮(2.0wt.％)、N-N，-二甲基双丙烯酰胺(0.225g/100ml浆料)和四甲基乙二胺(0.5ml/100ml浆料)。
其中，所述步骤S4中湿坯干燥的方法为室温干燥48h后，在70℃的温度下干燥24h。
其中，所述步骤S4中脱脂处理的温度为100℃-450℃。
本发明具有以下有益效果：
可以完全解决复合材料两相不分散的问题，所生产的SiC/Al复合材料能极大程度的提高材料中两相分散的均匀性，进而提高了所成形的产品的使用性能及产品外形合格率，复合材料中增强相比例在5％-38％(体积分数)间可调，并且成形性能稳定，产品的外形合格率可达98％以上，使用范围广；过程操作简单，不需要复杂、特殊的加工设备；除原材料合理损耗外，固相粉体的利用率可达100％，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明工艺过程图；
图2为本发明湿法混料时预混液的成分及用量，图中单体为丙烯酰胺(2.0wt.％)、分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(2.0wt.％)、催化剂和引发剂为N-N’-二甲基双丙烯酰胺(0.225g/100ml浆料)和四甲基乙二胺(0.5ml/100ml浆料)。
图3为图1中的干燥工艺流程。
图4为本发明脱脂工艺过程中采用的设备图。
图中，1-加热电阻丝；2-试样；3-垫块；4-炉盖；5-炉体。
图5为复合粉体脱脂后的扫描电子显微镜照片：
(a)SiC体积分数为17％。
(b)SiC体积分数为25％。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图4所示，本具体实施所采用的设备包括炉体5以及设置在炉体5上的炉盖4，所述炉体5内设有若干加热电阻丝1，所述炉体5内还设有垫块3，用于放置试样2。
如图1、图3所示，本发明实施例提供了一种SiC/Al复合粉体的凝胶法制备工艺，包括如下步骤：
S1、采用湿法混料，配制一定成分的预混液，得预混液A和预混液B；
S2、将7.24份SiC粉加入步骤S1所得的预混液A中，超声配合机械搅拌2-5min，得浆料A；同时将6.73份Al粉加入步骤S1所得的预混液B，机械搅拌10-20min，得浆料B；
S3、将上述浆料A分多次加入浆料B中，混合20-30min后，加入催化胶 体成分凝胶反应的催化剂-引发剂，促使浆料固化形成湿坯，此过程不超过30s；
S4、对步骤S3所得的湿坯经干燥、脱脂处理后，得到两相分散均匀的复合粉体。
所述步骤S1中预混液A的成分为：重量百分比为2％的丙烯酰胺，其余为去离子水。
所述步骤S1中预混液B的成分为：重量百分比为2％的丙烯酰胺、N-N’-二甲基双丙烯酰胺(0.225g/100ml浆料)、四甲基乙二胺(0.5ml/100ml浆料)、重量百分比为2％的聚乙烯吡咯烷酮，其余为去离子水。
所述步骤S3中分散剂、催化剂和引发剂分别为聚乙烯吡咯烷酮
(2.0wt.％)、N-N’-二甲基双丙烯酰胺(0.225g/100ml浆料)和四甲基乙二胺(0.5ml/100ml浆料)。所述步骤S4中湿坯干燥的方法为室温干燥48h后，在70℃的温度下干燥24h。所述步骤S4中脱脂处理的温度为100℃-450℃。
实施例1
按照不同预混液成分制的浆料A与浆料B，将浆料A少量多次加入浆料B中混合20-30min，此时浆料中固相基本趋于稳定均匀的分散；在浆料中加入催化-引发体系，促使浆料中胶体成分固化，此过程不超过30s；按照图3工艺过程对坯体进行室温/48h、70℃/24h干燥，将干燥后坯体在图4设备中进行100℃-450℃脱脂处理，即得到成分均匀的复合粉体。图5(a)和(b)分别为SiC体积分数含量为17％和25％的复合粉体脱脂后的扫描电子显微镜照片。图中形状不规则且带有尖角的是SiC。观察SiC在复合粉末中的分布，可知复合粉中SiC均匀的分散在Al颗粒周围，无明显的聚集现象，表明复合粉体中两相的分散情况良好。
本具体实施可以完全解决复合材料两相不分散的问题，所生产的SiC/Al复合材料能极大程度的提高材料中两相分散的均匀性，进而提高了所成形的产品的使用性能及产品外形合格率，复合材料中增强相比例在5％-38％(体积分 数)间可调，并且成形性能稳定，产品的外形合格率可达98％以上，使用范围广；过程操作简单，不需要复杂、特殊的加工设备；除原材料合理损耗外，固相粉体的利用率可达100％，降低了生产成本。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。