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1、10申请公布号CN104261371A43申请公布日20150107CN104261371A21申请号201410440378322申请日20140901C01B25/2820060171申请人云南云天化国际化工有限公司地址650228云南省昆明市滇池路1417号72发明人师永林韩喜超彭明辉李勇薛河南解忠勇潘继斐曹光玲蔡昆林74专利代理机构昆明协立知识产权代理事务所普通合伙53108代理人谢嘉54发明名称一种用高杂质磷矿生产磷酸二铵的方法57摘要本发明公开了一种用高杂质磷矿生产磷酸二铵的方法。按二水湿法磷酸工艺萃取高杂质磷矿，向所得稀磷酸中通氨气进行中和反应，所得湿法磷酸氨化料浆在沉降槽中进行。
2、自然沉降，取上层磷铵清液备用；稀磷酸进行浓缩、经澄清陈化得澄清浓缩酸；将上层磷铵清液与澄清浓缩酸混合，再按照传统磷酸二铵生产工艺生产得到磷酸二铵产品。该法可解决随着磷矿资源的不断贫化，磷酸二铵品质下降的问题，有效地保证了磷酸二铵的生产，对磷矿的适应性强，较为经济，有利于实现大规模工业化生产。51INTCL权利要求书1页说明书5页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图1页10申请公布号CN104261371ACN104261371A1/1页21一种用高杂质磷矿生产磷酸二铵的方法，包括以下步骤1按二水湿法磷酸工艺萃取高杂质磷矿，向所得二水湿法稀磷酸中通。
3、入氨气进行中和反应，中和至料浆PH值为4070；2将步骤1所得湿法磷酸氨化料浆在沉降槽中进行自然沉降，取上层磷铵清液备用；底部的磷铵渣浆用于后续生产农用型复合肥产品；3取步骤1所述的二水湿法稀磷酸进行浓缩、经澄清陈化得澄清浓缩酸；4将步骤2备用的上层磷铵清液与步骤3所得澄清浓缩酸混合，混合料浆的MER值为00800095，混合好的料浆浓缩至4050P2O5；5将步骤4所得浓缩混合料浆按照传统磷酸二铵生产工艺生产得到磷酸二铵产品。2根据权利要求1所述的用高杂质磷矿生产磷酸二铵的方法，其特征在于步骤1中料浆的PH值优选为5060。3根据权利要求1所述的用高杂质磷矿生产磷酸二铵的方法，其特征在于步骤。
4、4中混合料浆的MER值优选为00800085。4根据权利要求1所述的用高杂质磷矿生产磷酸二铵的方法，其特征在于步骤4中混合好的料浆优选浓缩至4447P2O5。5根据权利要求1所述的用高杂质磷矿生产磷酸二铵的方法，其特征在于步骤4中，先对上层磷铵清液进行过滤，过滤后的磷铵清液再与澄清浓缩酸混合。6根据权利要求1所述的用高杂质磷矿生产磷酸二铵的方法，其特征在于步骤4中，先对上层磷铵清液进行浓缩，浓缩物再与澄清浓缩酸混合，然后按照传统磷酸二铵生产工艺生产得到磷酸二铵产品。权利要求书CN104261371A1/5页3一种用高杂质磷矿生产磷酸二铵的方法技术领域0001本发明属于磷酸二铵生产技术领域，具体。
5、是涉及一种用高杂质磷矿生产磷酸二铵的方法。背景技术0002传统的磷酸二铵生产工艺是将稀磷酸约25P2O5浓缩至4650P2O5，然后与氨进行中和反应，将中和度控制在1517，在氨化造粒机中造粒，经滚筒干燥制得磷酸二铵产品。然而，随着近年来磷矿资源的减少，磷矿品质不断贫化，湿法磷酸中FE、AL、MG等杂质逐渐升高，导致湿法磷酸杂质系数MER值偏高MER值是指湿法磷酸中FE2O3、AL2O3、MGO质量百分数之和与P2O5质量百分数之比，即FE2O3AL2O3MGO/P2O5，对DAP产品的生产，特别是对总养分64DAP的生产造成了较大影响，产品氮含量偏低，较难达到国家标准要求，更难达到国际市场上。
6、对磷酸二铵产品的质量要求。0003目前，关于应对磷矿资源贫化生产DAP产品的研究报道较多，其主要有三种方法一是磷矿预处理，主要采用磷矿浮选技术及磷矿脱镁技术等，但该法存在的主要问题是磷收率较低，尾矿量大，不利于资源的综合利用，另外，磷矿脱镁产生的大量酸性废水难以消化利用等问题均制约着其推广应用。二是湿法磷酸脱除铁、镁、铝杂质，国内外关于这一方面的研究报道很多，但大都因为经济性较差，成本上过不去，到目前为止，还没有采用湿法磷酸脱除铁、镁、铝杂质的方法生产高品质DAP的报道。三是湿法磷酸氨化除杂法，该法对磷矿的适应性强，便于实施，也是公认较为经济可行的方法。目前，关于该法的研究报道很多，本发明就属。
7、于湿法磷酸氨化除杂法。0004中国专利201010181889X公开了“一种提高磷酸二铵产品氮含量的方法”。该法是将氮含量46的尿素在熔融槽中搅拌下加热熔融，再将经高温熔化的尿素按比例打入造粒机，在造粒机里面和磷酸二铵一起涂布喷浆造粒，得到氮的质量分数达到18以上的磷酸二铵产品。该法存在的主要问题是磷酸二铵中的氮是铵态氮，而尿素中的氮是酰态氮，这是两种不同形式的氮，其分析测定方法都是不同的，所以从严格意义上讲，添加尿素并非是真正意义上的提高了磷酸二铵产品的氮含量。0005中国专利2006100211826公开了“采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法及二次氨化反应器”。该法是以二水湿法生产的稀磷酸。
8、为原料，采用两次氨化来生产DAP，一次氨化的中和度为0510，把该酸性料浆浓缩到含水1320；二次氨化及制备DAP都是采用传统法DAP工艺进行生产。该法的目的是采用料浆浓缩来节约蒸汽，并没有解决磷矿贫化造成的DAP产品氮含量偏低的问题。0006中国专利2009101916211公开了“采用半酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法及二次氨化浓缩一体化装置”。该法是以二水湿法稀磷酸为原料，先浓缩至3040P2O5，再进行沉降分离，底部淤渣送去二水湿法稀磷酸沉降槽，上部清液采用四次氨化反应，一次氨化的中和度为0305，二次氨化的中和度为0608，然后将酸性料浆浓缩至含水量为1520；再进行第三次、第四次氨化。
9、反应，干燥和筛分后制得磷酸二铵产品。该法的说明书CN104261371A2/5页4目的是采用稀磷酸浓缩与浓磷酸沉降分离来达到脱除部分杂质的目的，但该法脱除杂质的效果非常有限，亦不能解决磷矿贫化造成的DAP产品氮含量偏低的问题。0007中国专利2008100487587公开了“料浆浓缩法联产磷酸二铵和磷酸一铵的工艺”。该法与中国专利2006100211826一样也采用两次氨化。一次氨化中和度为10115，氨化后沉降分离，下部稠浆与中和料浆一起浓缩后用来生产磷酸一铵；上层清液经浓缩后二次氨化生产磷酸二铵产品。该法存在的主要问题是对上层清液进行浓缩，由于上层清液为磷铵料浆，为了保证浓缩过程不结晶，其。
10、浓缩浓度偏低，同时，对浓缩料浆进行二次氨化，由于该过程反应中和热较小，反应料浆水分含量高，直接送入喷浆造粒机，其造粒难以完成，对生产影响很大，系统水分难以平衡。0008中国专利2012101201314公开了“一种高杂质磷矿制备磷酸二铵和缓释肥的方法”。该法是采用高杂质磷酸为原料，用碱性物中和，控制体系中和度为00507，温度为30130，反应时间为10120分钟，反应后过滤，滤渣用来生产缓释肥或掺混肥或其它缓释肥的原料或包裹材料，滤液浓缩，控制浓缩液的浓度为3645P2O5，浓缩液采用碱性物继续中和，控制溶液中和度为1316，中和后的料浆按照传统工艺生产磷酸二铵产品。该法存在的主要问题是用碱。
11、性物对整个高杂质湿法磷酸中和后过滤除渣，势必造成中和过滤除渣负荷很大，需配置庞大的过滤设备与之配套，造成投资大幅增加，较难适应大规模DAP装置的生产要求。发明内容0009本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种用高杂质磷矿生产磷酸二铵的方法，以解决由于磷矿资源贫化造成的磷酸二铵产品质量下降的问题，保证磷酸二铵产品的工业化生产。0010本发明目的是通过以下技术方案实现的。0011除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。0012一种用高杂质磷矿生产磷酸二铵的方法，包括以下步骤00131按二水湿法磷酸工艺萃取高杂质磷矿，向所得二水湿法稀磷酸中通入氨气进行中和反应，中和至料浆PH值为40。
12、70；00142将步骤1所得湿法磷酸氨化料浆在沉降槽中进行自然沉降，取上层磷铵清液备用；底部的磷铵渣浆用于后续生产农用型复合肥产品；00153取步骤1所述的二水湿法稀磷酸进行浓缩、经澄清陈化得澄清浓缩酸；00164将步骤2备用的上层磷铵清液与步骤3所得澄清浓缩酸混合，混合料浆的MER值为00800095，混合好的料浆浓缩至4050P2O5；00175将步骤4所得浓缩混合料浆按照传统磷酸二铵生产工艺生产得到磷酸二铵产品。0018步骤1中料浆的PH值优选为5060。0019步骤4中混合料浆的MER值优选为00800085。0020步骤4中混合好的料浆优选浓缩至4447P2O5。0021步骤4中，可。
13、先对上层磷铵清液进行过滤，过滤后的磷铵清液再与澄清浓缩酸混合。说明书CN104261371A3/5页50022步骤4中，可先对上层磷铵清液进行浓缩，浓缩物再与澄清浓缩酸混合，然后按照传统磷酸二铵生产工艺生产得到磷酸二铵产品。0023本发明与现有技术相比，其优点在于00241该法仅对部分稀磷酸进行氨化除杂，其约占总量的1/21/3,大大降低了稀磷酸氨化除杂工序的负荷，可大幅度降低所需的分离能力，降低投资。00252该法将过滤所得磷铵滤液和澄清浓缩酸按比例进行混合，混合料浆具有较强酸性，使得磷酸一铵在强酸性环境中难以结晶析出，确保了浓缩浓度，避免了单独浓缩滤液带来的磷酸一铵结晶，混合料浆浓度难以提。
14、高的问题。00263该法投资较小，仅需对现有磷酸二铵生产系统稍加改造即可，另外，该法对磷矿的适应性强，较为经济，有利于实现大规模工业化生产。附图说明0027图1为本发明的工艺流程示意图。具体实施方式0028下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但附图和实施例并不是对本发明技术方案的限定。0029实施例10030如图1所示，取10000G湿法稀磷酸2437P2O5，向其中通氨进行中和反应，中和至料浆PH为40，中和料浆经自然沉降后，所得上层清液用作下步生产磷酸二铵的原料，其分析指标为P2O52347、FE2O3018、AL2O3017、MGO065、MER0043。0031取2412G。
15、上述磷铵清液，与2588G澄清浓缩酸P2O54707、FE2O3102、AL2O3200、MGO192、MER0105混合，混合料浆MER值为0085，通入氨气进行中和反应，中和至料浆PH值大于90，然后于6570的烘箱中干燥、经粉碎后制得DAP样品，其分析指标为P2O5有效4752、P2O5水溶4326、水溶磷/有效磷9104，总N1821，H2O076。0032实施例20033取10000G湿法稀磷酸2437P2O5，向其中通氨进行中和反应，中和至料浆PH为45，中和料浆经自然沉降后，所得上层清液经过滤后用作下步生产磷酸二铵的原料，其分析指标为P2O52390、FE2O30045、AL2O。
16、30024、MGO039、MER0020。0034取1554G上述过滤后磷铵滤液，与3446G澄清浓缩酸P2O54712、FE2O3086、AL2O3192、MGO193、MER0100混合，混合料浆MER值为0085，通入氨气进行中和反应，中和至料浆PH值大于90，然后于6570的烘箱中干燥、经粉碎后制得DAP样品，其分析指标为P2O5有效4712、P2O5水溶4341、水溶磷/有效磷9213，总N1837，H2O038。0035实施例30036取10000G湿法稀磷酸2437P2O5，向其中通入氨气进行中和反应，中和至料浆PH为50，中和料浆经自然沉降后，所得上层清液用作下步生产磷酸二铵的。
17、原料，其分析指标为P2O52418、FE2O30031、AL2O30016、MGO031、MER0015。说明书CN104261371A4/5页60037取1706G上述磷铵清液，与3294G澄清浓缩酸P2O54698、FE2O3119、AL2O3208、MGO190、MER0110混合，混合料浆MER值为0090，通入氨气进行中和反应，中和至料浆PH值大于90，然后于6570的烘箱中干燥、经粉碎后制得DAP样品，其分析指标为P2O5有效4690、P2O5水溶4291、水溶磷/有效磷9150，总N1817，H2O043。0038实施例40039取10000G湿法稀磷酸2437P2O5，向其中通。
18、入氨气进行中和反应，中和至料浆PH为60，中和料浆经自然沉降后，所得上层清液经过滤后用作下步生产磷酸二铵的原料，其分析指标为P2O52287、FE2O30026、AL2O30016、MGO020、MER0011。0040取2707G上述过滤后磷铵滤液，与2293G澄清浓缩酸P2O54685、FE2O3152、AL2O3224、MGO186、MER0120混合，混合料浆MER值为0080，通入氨气进行中和反应，中和至料浆PH值大于90，然后于6570的烘箱中干燥、经粉碎后制得DAP样品，其分析指标为P2O5有效4765、P2O5水溶4334、水溶磷/有效磷9095，总N1857，H2O057。0。
19、041实施例50042取10000G湿法稀磷酸2437P2O5，向其中通入氨气进行中和反应，中和至料浆PH为70，中和料浆经自然沉降后，所得上层清液用作下步生产磷酸二铵的原料，其分析指标为P2O52463、FE2O30025、AL2O30016、MGO008、MER0005。0043取2120G上述磷铵清液，先经浓缩后，再与2880G澄清浓缩酸P2O54671、FE2O3184、AL2O3240、MGO183、MER0130混合，混合料浆MER值为0095，通入氨气进行中和反应，中和至料浆PH值大于90，然后于6570的烘箱中干燥、经粉碎后制得DAP样品，其分析指标为P2O5有效4651、P2。
20、O5水溶4192、水溶磷/有效磷9013，总N1773，H2O084。0044实施例60045取100000G湿法稀磷酸2437P2O5，向其中通入氨气进行中和反应，中和至料浆PH为580，中和料浆经自然沉降后，所得上层清液用作下步生产磷酸二铵的原料，其分析指标为P2O52368、FE2O30040、AL2O30017、MGO026、MER0013。0046取7140G上述磷铵清液，先经浓缩后，再与12860G澄清浓缩酸P2O54707、FE2O3102、AL2O3200、MGO192、MER0105混合，使混合料浆MER值为0085，然后在真空度为0072MPA，温度为85下进行真空浓缩，浓。
21、缩至混合料浆浓度为4779P2O5，通入氨气进行中和反应，中和至料浆PH值大于90，然后于6570的烘箱中干燥、经粉碎后制得DAP样品，其分析指标为P2O5有效4758、P2O5水溶4371、水溶磷/有效磷9187，总N1842，H2O103。0047实施例70048取实施例6中的磷铵清液6840G，与13160G澄清浓缩酸P2O54698、FE2O3119、AL2O3208、MGO190、MER0110混合，使混合料浆MER值为0090，在真空度为0072MPA，温度为85下进行真空浓缩，浓缩至混合料浆浓度为5007P2O5，通入氨气进行中和反应，中和至料浆PH值大于90，于6570的烘箱中。
22、干燥、经粉碎后制说明书CN104261371A5/5页7得DAP样品，其分析指标为0049P2O5有效4736、P2O5水溶4312、水溶磷/有效磷9105，总N1821，H2O097。0050实施例80051取实施例6中的磷铵清液5342G，与14658G澄清浓缩酸P2O54698、FE2O3119、AL2O3208、MGO190、MER0110混合，使混合料浆MER值为0095，在真空度为0072MPA，温度为85下进行真空浓缩，浓缩至混合料浆浓度为4207P2O5，通入氨气进行中和反应，中和至料浆PH值大于90，于6570的烘箱中干燥、经粉碎后制得DAP样品，其分析指标为P2O5有效46。
23、62、P2O5水溶4196、水溶磷/有效磷9000，总N1786，H2O150。0052实施例90053取实施例6中的磷铵清液10840G，与9160G澄清浓缩酸P2O54685、FE2O3152、AL2O3224、MGO186、MER0120混合，使混合料浆MER值为0080，在真空度为0072MPA，温度为85下进行真空浓缩，浓缩至混合料浆浓度为4654P2O5，通入氨气进行中和反应，中和至料浆PH值大于90，于6570的烘箱中干燥、经粉碎后制得DAP样品，其分析指标为P2O5有效4742、P2O5水溶4296、水溶磷/有效磷9059，总N1866，H2O122。0054实施例100055取实施例6中的磷铵清液11074G，与8926G澄清浓缩酸P2O54671、FE2O3184、AL2O3240、MGO183、MER0130混合，使混合料浆MER值为0085，在真空度为0072MPA，温度为85下进行真空浓缩，浓缩至混合料浆浓度为4987P2O5，通入氨气进行中和反应，中和至料浆PH值大于90，于6570的烘箱中干燥、经粉碎后制得DAP样品，其分析指标为P2O5有效4791、P2O5水溶4414、水溶磷/有效磷9213，总N1837，H2O184。说明书CN104261371A1/1页8图1说明书附图CN104261371A。