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1、(10)申请公布号 CN 102864315 A(43)申请公布日 2013.01.09CN102864315A*CN102864315A*(21)申请号 201210336399.1(22)申请日 2012.09.13C22B 26/22(2006.01)(71)申请人东北大学地址 110819 辽宁省沈阳市和平区文化路3号巷11号(72)发明人冯乃祥 王耀武 彭建平 狄跃忠傅大学(74)专利代理机构沈阳东大专利代理有限公司 21109代理人李运萍(54) 发明名称一种以镁硅合金为还原剂的真空炼镁方法(57) 摘要本发明属于冶金领域，特别涉及一种以镁硅合金粉为还原剂的真空炼镁方法。本发明方法。
2、的步骤是：以白云石，或者菱镁石与石灰石的混合物为原料，煅烧细磨，将煅烧且磨细后粉末原料与硅镁合金粉还原剂配料混合，在40-300MPa的压力下压制成团块料或球团料，将团块料或球团料置于真空反应器中，在1000-1300的温度和真空度80Pa的真空条件下进行还原，还原物料中的氧化镁被镁硅还原剂还原生成的镁形成蒸气，在真空反应器上部的结晶器上结晶成金属镁。本发明的上述以镁硅合金为还原剂的真空金属热还原炼镁的方法与传统的皮江法相比，可以使生产镁的能耗大大降低，料镁比也大为降低，生产效率得到大幅度提高。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利。
3、申请权利要求书 1 页 说明书 4 页1/1页21.一种以镁硅合金粉为还原剂的真空炼镁方法，其特征在于按照以下步骤进行：（1）原料煅烧：以白云石，或者菱镁石与石灰石的混合物为原料，将白云石煅烧到1000-1300，细磨成粒度1.0mm的粉末，或者分别将菱镁石煅烧到800-1000，将石灰石煅烧到1000-1300，然后细磨成粒度1.0mm的粉末后混合，控制白云石中CaCO3和MgCO3摩尔比为1：1，菱镁石与石灰石的混合物中MgO和CaO的摩尔比等于1：1；（2）配料：将煅烧且磨细后粉末原料与粒度1.0mm的硅镁合金粉还原剂按化学反应方程式（1）进行配料，还原剂的配入量按化学反应方程式（1）理。
4、论配料量的1.01-1.20倍；2(1-x)CaO + 2(1-x)MgO + MgxSi(1-x)= (2-x)Mg + (1-x)2CaOSiO2 (1)；式中：x是所述的硅镁合金中Mg的重量百分比，且0x3/4；（3）制团：将上述配料混合均匀后，在40-300MPa的压力下压制成团块料或球团料；（4）还原：将团块料或球团料置于真空反应器中，在1000-1300的温度和真空度80Pa的真空条件下进行还原，还原物料中的氧化镁被镁硅还原剂还原生成的镁形成蒸气，在真空反应器上部的结晶器上结晶成金属镁，还原反应后剩余的渣料，主要成分为2CaOSiO2，如真空还原反应方程式（1）所示。2.根据权利要。
5、求1所述的一种以镁硅合金粉为还原剂的真空炼镁方法，其特征在于步骤（1）中控制原料白云石中CaCO3和MgCO3摩尔比为1：1的方法是：当白云石原料中的CaCO3和MgCO3摩尔比小于1时，加入石灰石或煅烧后成分为CaO的矿石或化合物，当白云石原料中CaCO3和MgCO3摩尔比大于1时，加入菱镁石、水镁石或煅烧后化学成分为MgO的矿石或化合物；控制菱镁石与石灰石的混合物中MgO和CaO的摩尔比等于1：1的方法是调节菱镁石与石灰石的混合重量比。权 利 要 求 书CN 102864315 A1/4页3一种以镁硅合金为还原剂的真空炼镁方法技术领域0001 本发明属于冶金领域，特别涉及一种以镁硅合金为还。
6、原剂的真空炼镁方法。背景技术0002 目前工业上生产金属镁的方法主要有两种：一种是以氯化物为原料的熔盐电解法，另一种是以硅铁合金为还原剂的真空金属热还原法。金属热还原法由于工艺简单，投资小，成本低且无腐蚀性气体产生，在逐渐地取代熔盐电解法。0003 近年来，学者们对真空金属热还原法进行了深入地研究，其中“一种以菱镁石和白云石混合矿物为原料的真空热还原法炼镁技术”（冯乃祥， 王耀武，中国有色金属学报 2011年10期），以及申请号为201210059438的中国专利“一种以硅钙粉为还原剂的真空炼镁方法”相继公开了分别以铝粉和硅钙合金为还原剂的真空炼镁方法，这些方法的核心内容是为了降低真空热还原法。
7、的料镁比和采用新的还原剂以最大限度地提高金属镁的单炉产量，降低能耗和生产成本。这其中，“一种以硅钙粉为还原剂的真空炼镁方法”公开的技术方案在理论计算上料镁比达到3.4，且还原剂价格相对便宜，尽管这种方法与硅热法相比可以达到较低的料镁比，但生产一吨金属镁，在镁还原率达到100%的情况下，需要3.4吨的原料。而实际生产时，镁的还原率可能在80%左右，还原剂的过量系数至少要在5%以上，尽管其最佳的料镁比能达到3.4:1，但是其实际的料镁比可能超过4.0:1。发明内容0004 针对上述问题，本发明提供一种以镁硅合金为还原剂的真空炼镁方法，是以白云石或以菱镁石和石灰石的混合物经煅烧后所形成的CaOMgO。
8、或CaO和MgO混合物为原料的真空热还原法生产金属镁，目的在于最大限度地降低真空热还原炼镁的料镁比，从而达到最大限度地提高镁冶炼生产的经济效益和生产效率，此外，该方法特别适用于以白云石矿为原料的采用金属热还原法生产金属镁的冶炼企业使用。0005 一种以镁硅合金为还原剂的真空炼镁方法，按照以下步骤进行：（1）原料煅烧：以白云石，或者菱镁石与石灰石的混合物为原料，将白云石煅烧到1000-1300，细磨成粒度1.0mm的粉末，或者分别将菱镁石煅烧到800-1000，将石灰石煅烧到1000-1300，然后细磨成粒度1.0mm的粉末后混合，控制白云石中CaCO3和MgCO3摩尔比为1：1，菱镁石与石灰石。
9、的混合物中MgO和CaO的摩尔比等于1：1；（2）配料：将煅烧且磨细后粉末原料与粒度1.0mm的硅镁合金粉还原剂按化学反应方程式（1）进行配料，还原剂的配入量按化学反应方程式（1）理论配料量的1.01-1.20倍；2(1-x)CaO + 2(1-x)MgO + MgxSi(1-x)= (2-x)Mg + (1-x)2CaOSiO2 (1)；式中：x是所述的硅镁合金中Mg的重量百分比，且0x3/4；（3）制团：将上述配料混合均匀后，在40-300MPa的压力下压制成团块料或球团料；（4）还原：将团块料或球团料置于真空反应器中，在1000-1300的温度和真空度说 明 书CN 102864315 。
10、A2/4页480Pa的真空条件下进行还原，还原物料中的氧化镁被镁硅还原剂还原生成的镁形成蒸气，在真空反应器上部的结晶器上结晶成金属镁，还原反应后剩余的渣料，其主要成分为2CaOSiO2，如真空还原反应方程式（1）所示。0006 其中，步骤（1）中控制白云石中CaCO3和MgCO3摩尔比为1：1的方法是：当白云石原料中的CaCO3和MgCO3摩尔比小于1时，加入石灰石或煅烧后成分为CaO的矿石或化合物，当白云石原料中CaCO3和MgCO3摩尔比大于1时，加入菱镁石、水镁石或煅烧后化学成分为MgO的矿石或化合物。0007 控制菱镁石与石灰石的混合物中MgO和CaO的摩尔比等于1：1的方法是调节菱镁。
11、石与石灰石的混合重量比。0008 与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：本发明方法是以MgxSi(1-x)合金为还原剂，对原料进行真空热还原，发生的反应方程式是：2(1-x)CaO + 2(1-x)MgO + MgxSi(1-x)= (2-x)Mg + (1-x)2CaOSiO2，由还原反应方程式（1）可以看出：（1）当x=2/3时，还原剂MgxSi(1-x)可以写成Mg2Si，此Mg2Si为Mg-Si二元合金相图中Mg与Si所形成的较为稳定的金属化合物，此时的镁硅合金真空热还原制取金属镁的反应可写为：2CaO + 2MgO + Mg2Si= 4Mg + 2CaOSiO2(2)；（2）当x。
12、=1/2时，还原剂MgxSi(1-x)可以写成MgSi，此时的镁硅合金真空热还原制取金属镁的反应可写为：2CaO + 2MgO + MgSi= 3Mg + 2CaOSiO2(3)；由真空还原反应式（1）（2）（3）可以看出，当MgxSi(1-x)合金中0x3/4时，本发明的上述以镁硅合金为还原剂的真空金属热还原炼镁的方法与传统的皮江法相比，可以使生产镁的能耗大大降低，料镁比也大为降低，生产效率得到大幅度提高。具体实施方式0009 下面将通过以下实施例来描述本发明的新的炼镁方法，本发明不局限与这些实施例，本发明除下述实施例外，还可根据MgxSi(1-x)合金的化学成分加以调整和实施。0010 本。
13、发明实施例中所采用的MgxSi(1-x)合金在使用前均需磨细至其粒度为1.0mm以下，煅烧后的白云石或石灰石，菱镁石、水镁石等均需磨细至其粒度为1.0mm以下。0011 实施例1（1）原料煅烧：以CaCO3和MgCO3摩尔比为1：1的白云石为原料，将白云石煅烧到1100，细磨成粒度1.0mm的粉末； （2）配料：将煅烧且磨细后的粉末原料与粒度1.0mm的硅镁合金粉还原剂按化学反应方程式（2），且还原剂Mg2Si过量10%的配料比进行配料；（3）制团：将上述配料混合均匀后，在40MPa的压力下压制成团块料；（4）还原：将团块料或球团料置于真空反应器中，在1000的温度和真空度80Pa的真空条件下。
14、进行还原，反应生成的金属镁以气态形式进入镁结晶器。在这里气态的金属镁在结晶器的结晶器壁上生成固态的结晶镁。真空还原反应后生成残渣其主要成分为2CaOSiO2，留在反应器内。说 明 书CN 102864315 A3/4页50012 实施例2（1）原料煅烧：以CaCO3和MgCO3摩尔比为1：1的白云石为原料，将白云石煅烧到1000，细磨成粒度1.0mm的粉末； （2）配料：将煅烧且磨细后的粉末原料与粒度1.0mm的硅镁合金粉还原剂按化学反应方程式（2），且还原剂MgSi过量1%的配料比进行配料；（3）制团：将上述配料混合均匀后，在140MPa的压力下压制成球团料；（4）还原：将团块料或球团料置于。
15、真空反应器中，在1000的温度和真空度80Pa的真空条件下进行还原，反应生成的金属镁以气态形式进入镁结晶器。在这里气态的金属镁在结晶器的结晶器壁上生成固态的结晶镁。真空还原反应后生成残渣其主要成分为2CaOSiO2，留在反应器内。0013 实施例3（1）原料煅烧：以CaCO3和MgCO3摩尔比为1：1的白云石为原料，将白云石煅烧到1300，细磨成粒度1.0mm的粉末； （2）配料：将煅烧且磨细后的粉末原料与粒度1.0mm的硅镁合金粉还原剂按化学反应方程式（2），且还原剂Mg3Si2过量20%的配料比进行配料；（3）制团：将上述配料混合均匀后，在300MPa的压力下压制成团块料；（4）还原：将团。
16、块料或球团料置于真空反应器中，在1200的温度和真空度80Pa的真空条件下进行还原，反应生成的金属镁以气态形式进入镁结晶器。在这里气态的金属镁在结晶器的结晶器壁上生成固态的结晶镁。真空还原反应后生成残渣其主要成分为2CaOSiO2，留在反应器内。0014 实施例4（1）原料煅烧：以MgO和CaO的摩尔比等于1：1的菱镁石与石灰石的混合物为原料，分别将菱镁石煅烧到800，将石灰石煅烧到1000，然后细磨成粒度1.0mm的粉末后混合； （2）配料：将煅烧且磨细后的粉末原料与粒度1.0mm的硅镁合金粉还原剂按化学反应方程式（2），且还原剂Mg3Si2过量20%的配料比进行配料；（3）制团：将上述配料。
17、混合均匀后，在100MPa的压力下压制成球团料；（4）还原：将团块料或球团料置于真空反应器中，在1000的温度和真空度80Pa的真空条件下进行还原，反应生成的金属镁以气态形式进入镁结晶器。在这里气态的金属镁在结晶器的结晶器壁上生成固态的结晶镁。真空还原反应后生成残渣其主要成分为2CaOSiO2，留在反应器内。0015 实施例5（1）原料煅烧：以MgO和CaO的摩尔比等于1：1的菱镁石与石灰石的混合物为原料，分别将菱镁石煅烧到1000，将石灰石煅烧到1200，然后细磨成粒度1.0mm的粉末后混合； （2）配料：将煅烧且磨细后的粉末原料与粒度1.0mm的硅镁合金粉还原剂按化学反应方程式（2），且还。
18、原剂Mg3Si2过量20%的配料比进行配料；（3）制团：将上述配料混合均匀后，在40MPa的压力下压制成团块料；（4）还原：将团块料或球团料置于真空反应器中，在1000的温度和真空度80Pa说 明 书CN 102864315 A4/4页6的真空条件下进行还原，反应生成的金属镁以气态形式进入镁结晶器。在这里气态的金属镁在结晶器的结晶器壁上生成固态的结晶镁。真空还原反应后生成残渣其主要成分为2CaOSiO2，留在反应器内。0016 实施例6（1）原料煅烧：以MgO和CaO的摩尔比等于1：1的菱镁石与石灰石的混合物为原料，分别将菱镁石煅烧到900，将石灰石煅烧到1300，然后细磨成粒度1.0mm的粉末后混合； （2）配料：将煅烧且磨细后的粉末原料与粒度1.0mm的硅镁合金粉还原剂按化学反应方程式（2），且还原剂Mg3Si2过量10%的配料比进行配料；（3）制团：将上述配料混合均匀后，在50MPa的压力下压制成球团料；（4）还原：将团块料或球团料置于真空反应器中，在1300的温度和真空度80Pa的真空条件下进行还原，反应生成的金属镁以气态形式进入镁结晶器。在这里气态的金属镁在结晶器的结晶器壁上生成固态的结晶镁。真空还原反应后生成残渣其主要成分为2CaOSiO2，留在反应器内。说 明 书CN 102864315 A。