鱼藤酮和氟虫腈悬浮剂及其制备方法 技术领域
本发明涉及一种植物性杀虫剂，尤其是含杀虫活性物质鱼藤酮和氟虫腈的悬浮剂及其制备方法。
背景技术
本发明是将“环境友好”杀虫活性物质鱼藤酮和高效低毒药剂氟虫腈混合，配制成以水为载体的悬浮剂，使其具有较强的杀虫活性。
鱼藤酮不仅是世界公认的高效杀虫活性物质，而且其对环境、人、畜、害虫天敌及其它有益生物安全，且害虫不易产生抗药性，其属于“环境友好”的杀虫活性物质。目前世界各国对其十分重视，相继开发了多个鱼藤酮杀虫剂品种，其中剂型主要是乳油，对环境造成较大的污染。氟虫腈具有触杀、胃毒、内吸作用，杀虫谱广，对鳞翅目、蝇类和鞘翅目等一系列重要害虫有很高的杀虫活性。鱼藤酮与氟虫腈混配成悬浮剂后，可拓宽防治谱，减少抗药性的产生，延长药剂的使用寿命，同时又适合环保的要求。
技术内容
本发明的目的是提出一种制备鱼藤酮和氟虫腈悬浮剂的方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
鱼藤酮晶体粉末或含有鱼藤酮的提取物与氟虫腈混合均匀后，再加入润湿分散剂、增稠剂、稳定剂、消泡剂、防冻剂、触变剂、促渗透剂、pH调节剂和去离子水按比例混合均匀，于球磨机中球磨2.5～4小时，使鱼藤酮和氟虫腈的粒径全部在4μm以下范围时即成。
其中鱼藤酮晶体粉末或含有鱼藤酮的提取物按如下方法制备：用氯仿、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、甲醇等有机溶剂提取含有鱼藤酮的植物(如鱼藤、非洲山毛豆、梭果豆、紫穗槐等)干粉，得到含有鱼藤酮的提取物；或者将含有鱼藤酮的提取物用石油醚、氯仿、甲醇、乙酸乙酯等溶剂进行萃取，再用石油醚和氯仿混合溶剂，苯，甲醇等溶剂进行结晶，用氯仿，乙醇或四氯化碳进行重结晶，即可得到鱼藤酮晶体粉末。氟虫腈为市售的氟虫腈原药。
一种鱼藤酮和氟虫腈的悬浮剂，其特征在于按重量计含鱼藤酮0.1％～80％，氟虫腈0.1％～80％，其余是助剂。
上述的鱼藤酮和氟虫腈悬浮剂按重量计含有：
鱼藤酮0.1％～80％ 氟虫腈0.1～80％
消泡剂1％～10％ 润湿分散剂0.5％～50％
防冻剂0.1％～5％ 增稠剂0.3％～10％
pH调节剂0.1％～5％ 稳定剂0.01％～20％
促渗透剂0％～10％ 触变剂0.2％～3％
去离子水10％～80％
所述的润湿分散剂为：木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钾(钠)，烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚、壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉开粉、聚乙羟酸酯钠盐、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、油酸甲基氨基乙基磺酸钠、烷基酸聚氧乙烯基醚磺酸盐、淀粉、明胶、羟甲基纤维素和聚乙烯醇中地一种或多种。
增稠剂为：黄原胶、杂多糖、羟甲(乙)基纤维素、甲基纤维素、阿拉伯胶、瓜尔豆胶、海藻酸钠、角叉藻聚糖、果胶、聚乙烯醇、膨润土、合成水合硅酸、石膏、丙烯酸系聚合物和硅酸镁铝中的一种或多种混合。
稳定剂选自：邻苯三酚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、表氯醇、山梨酸钠、苯甲酸钠、环氧化大豆油、亚麻油、氢醌、蒽醌、丁香酚、BHA、BHT、VB、柠檬酸、抗坏血酸、PABA、羟苯甲酸酯、对羟苯甲酸丙酯、焦性没食子酸辛酸、二羟基二苯(甲)酮、FB-28、蓖麻油、橄榄油、对苯二酚、二萘酚、1-萘酚、水杨酸、迷迭香油、安息香酸和可溶性淀粉中的一种或多种混合。
促渗剂为：月桂氮卓酮、JFC等。
消泡剂为：硅油、硅酮类、C10-20饱和脂肪酸类、C8-10脂肪醇类和π-乙基己醇中的任一种。
防冻剂为：乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇和脲中的一种或多种。
pH调节剂为：氢氧化钠、氨水、醋酸、盐酸、柠檬酸和磷酸中选择。
本发明提供了一种高效、低毒、无污染，对环境、人、畜安全和害虫不易产生抗药性的鱼藤酮和氟虫腈悬浮剂，该制剂以水代替有机溶剂。它借助分散剂和球磨机的物理分散作用，将鱼藤酮和氟虫腈以4μm以下的粒径均匀分散于水中，形成灰白色的制剂。本发明工艺简单，生产成本低。
本发明具有如下优点：
鱼藤酮和氟虫腈以微细化的颗粒分散于水中，因而具有：①闪点高，不燃烧不爆炸，生产贮存和使用安全；②粉尘少，环境污染小，对生产者和使用者以及环境安全；③以水为基质，资源丰富，产品成本低，容易包装；④该制剂喷雾后，以细小颗粒分布于作物表面，因此昆虫取食的“瞬时”浓度高，杀虫效果好。
为了更好地理解本发明的实质，下面用实施例来详细说明本发明的技术内容，但本发明的内容并不局限于此。
实施例一：
1.8％鱼藤酮·氟虫腈悬浮剂：其各组分含量(按重量计)为含有鱼藤酮的提取物1％，氟虫腈2％，润湿分散剂10％，增稠剂5％，稳定剂2％，消泡剂1％，促渗透剂0.5％，防冻剂3％，触变剂2％，pH调节剂0.8％，加去离子水至100％。所说的鱼藤酮提取物中的鱼藤酮的含量为10％，氟虫腈原药中氟虫腈的含量为85％。
制备过程为：先将含有鱼藤酮的提取物和氟虫腈原药混合均匀，再按比例加入润湿分散剂充分搅拌，然后依次加入消泡剂、增稠剂、稳定剂、促渗透剂、防冻剂、触变剂、pH调节剂和去离子水，边加入边搅拌均匀，于球磨机中球磨2.5～4小时，使鱼藤酮和氟虫腈的粒径全部在4μm以下时即成。
以下实施例的制备过程与此类似。
实施例二：
4.2％鱼藤酮·氟虫腈悬浮剂：其各组分含量(按重量计)为含有鱼藤酮的提取物2％，氟虫腈原药5％，润湿分散剂10％，增稠剂3.2％，稳定剂3％，消泡剂1.3％，促渗透剂0.7％，防冻剂4％，触变剂2.5％，pH调节剂1.5％，加去离子水至100％。所说的鱼藤酮提取物中鱼藤酮的含量为10％，氟虫腈原药中氟虫腈的含量为80％。
实施例三：
6.4％鱼藤酮·氟虫腈悬浮剂：其各组分含量(按重量计)为鱼藤酮晶体粉末3％，氟虫腈5％，润湿分散剂11％，增稠剂4％，稳定剂2.5％，消泡剂1％，促渗透剂0.5％，防冻剂3％，触变剂2.5％，pH调节剂1％，加去离子水至100％。所说的鱼藤酮晶体粉末中鱼藤酮的含量为80％，氟虫腈原药中氟虫腈的含量为80％。
实施例四：
17％鱼藤酮·氟虫腈悬浮剂：其各组分含量(按重量计)为鱼藤酮晶体粉末10％，氟虫腈10％，润湿分散剂15％，增稠剂2.5％，稳定剂3.5％，消泡剂1.5％，促渗透剂1％，防冻剂4％，触变剂2.5％，pH调节剂1.8％，加去离子水至100％。所说的鱼藤酮晶体粉末中鱼藤酮的含量为90％，氟虫腈原药中氟虫腈的含量为80％。
实施例五：
27％鱼藤酮·氟虫腈悬浮剂：其各组分含量(按重量计)为鱼藤酮晶体粉末20％，氟虫腈原药10％，润湿分散剂15％，增稠剂2.5％，稳定剂3.5％，消泡剂1.5％，促渗透剂1％，防冻剂4％，触变剂2.5％，pH调节剂1.8％，加去离子水至100％。所说的鱼藤酮晶体粉末中鱼藤酮的含量为90％，氟虫腈原药中氟虫腈的含量为90％。
表1 1.8％鱼藤酮.氟虫腈SC防治菜青虫田间药效试验结果
处理 重 药前 药后第1天 药后第3天 药后第7天
及 虫口 活虫数 虫口减退 平均虫口 校正虫口 防效 活虫数 虫口减退 平均虫口 校正虫口 防效 活虫数 虫口减退 平均虫口 校正虫口 防效
稀释倍数 复 基数 (头) 率(％) 减退率(％) 减退率(％) (％) (头) 率(％) 减退率(％) 减退率(％) (％) (头) 率(％) 减退率(％) 减退率(％) (％)
对照 1 114 129 -13.16 -30.19 125 -9.65 -44.06 133 -16.67 -27.48
2 133 182 -36.84 219 -64.66 183 -37.59
3 86 146 -69.77 143 -66.28 116 -34.88
4 101 102 -0.99 137 -35.64 122 -20.79
1.8％鱼藤酮.氟虫腈SC 1 72 23 68.06 76.66 75.46 82.07a 14 80.56 78.05 86.50 84.77a 7 90.28 88.32 92.37 90.84a
800 2 153 17 88.89 91.47 38 75.16 82.76 34 77.78 82.57
3 149 39 73.83 79.90 25 83.22 88.35 13 91.28 93.16
4 116 28 75.86 81.46 31 73.28 81.45 7 93.97 95.27
1.8％鱼藤酮.氟虫腈SC 1 105 18 82.86 75.49 86.83 81.17a 19 81.90 77.50 87.44 84.38a 17 83.81 81.74 87.30 85.68ab
1000 2 129 35 72.87 79.16 25 80.62 86.55 4 96.90 97.57
3 83 23 72.29 78.71 36 56.63 69.89 37 55.42 65.03
4 142 37 73.94 79.99 13 90.85 93.64 13 90.85 92.82
1.8％鱼藤酮.氟虫腈SC 1 145 51 64.83 68.99 72.98 76.18a 31 78.62 76.21 85.16 83.49a 6 95.86 74.04 96.75 79.64b
1200 2 64 10 84.38 88.00 29 54.69 68.55 31 51.56 62.01
3 95 41 56.84 66.85 22 76.84 83.92 26 72.63 78.53
4 113 34 69.91 76.89 6 94.69 96.31 27 76.11 81.26
5％锐劲特悬浮剂 1 212 38 82.08 68.96 86.23 76.16a 19 91.04 76.82 93.78 83.91a 18 91.51 80.05 93.34 84.38ab
1000 2 76 47 38.16 52.50 35 53.95 68.03 23 69.74 76.26
3 111 29 73.87 79.93 18 83.78 88.74 5 95.50 96.47
4 93 17 81.72 85.96 20 78.49 85.07 34 63.44 71.32
2.5％鱼藤酮EC 1 81 65 19.75 37.74 38.36 52.18b 32 60.49 41.90 72.58 59 67b 38 53.09 54.32 63.20 64.17c
1000 2 127 68 46.46 58.87 58 54.33 68.30 44 65.35 72.82
3 108 49 54.63 65.15 64 40.74 58.86 39 63.89 71.67
4 83 58 30.12 46.32 73 12.05 38.95 54 34.94 48.97
注：表中同列数据后字母相同者，表示经方差分析(DMRT法)在5％水平上差异不显著