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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410614023.1(22)申请日 2014.11.04B01J 20/24(2006.01)B01J 20/28(2006.01)B01J 20/30(2006.01)C02F 1/28(2006.01)C02F 1/62(2006.01)(71)申请人 广西大学地址 530004 广西壮族自治区南宁市大学东路 100 号(72)发明人 李志礼 葛圆圆 肖多 孔言覃理(74)专利代理机构 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279代理人 王正茂(54) 发明名称一种木质素胺微球的制备方法(57) 摘要本发明公开了一种木质素胺微。
2、球的制备方法，包括以下步骤：(1)准备分散相；(2)混合反应，将碱木质素溶解后和聚乙烯亚胺混合均匀，然后加入海藻酸钠溶液和乳化剂，再加入步骤 (1)的分散相中，在温度为6585的条件下，以200 400r/min 的转速搅拌 0.5 1h 形成乳液体系，再滴入交联剂，继续搅拌 0.5 1.5h，过滤得到固体物 ；(3) 后处理，将步骤 (2) 制得的固体物用洗涤溶剂洗涤至中性，干燥后得到木质素胺微球。本发明木质素胺微球的制备方法采用一步合成，制备方法简单，操作方便，且制得的木质素胺微球具有良好的孔容特性，对水溶液中重金属有良好的吸附效果。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权。
3、局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页(10)申请公布号 CN 104437396 A(43)申请公布日 2015.03.25CN 104437396 A1/1 页21.一种木质素胺微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 ：(1) 准备分散相 ；(2) 混合反应，将碱木质素溶解后和聚乙烯亚胺混合均匀，然后加入海藻酸钠溶液和乳化剂，再加入步骤 (1) 的分散相中，在温度为 65 85的条件下，以 200 400r/min 的转速搅拌 0.5 1h 形成乳液体系，再滴入交联剂，继续搅拌 0.5 1.5h，过滤得到固体物 ；(3) 后处理，将步骤 (2) 制得的固体物用洗涤溶剂。
4、洗涤至中性，干燥后得到木质素胺微球。2.根据权利要求 1 所述的木质素胺微球的制备方法，其特征在于，所述步骤 (2) 加入质量百分数浓度为 4 10的碱木质素 10 20 体积份、质量百分数浓度为 50聚乙烯亚胺 1 2 体积份、质量百分数浓度为 0.5 2的海藻酸钠溶液 5 10 体积份、交联剂2 4 体积份、乳化剂 5 8 体积份。3.根据权利要求 2 所述的木质素胺微球的制备方法，其特征在于，所述交联剂为甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊二醛、己二醛、二氯乙烷、环氧氯丙烷中的一种或几种。4.根据权利要求 2 所述的木质素胺微球的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠。
5、、吐温 80、吐温 60 中的一种或任意组合。5.根据权利要求1所述的木质素胺微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的洗涤溶剂为石油醚、无水乙醇或去离子水。6.根据权利要求 1 所述的木质素胺微球的制备方法，其特征在于，所述准备分散相为将分散相在在温度为 30 50的条件下，以 100 400r/min 的转速搅拌 0.5 1h。7.根据权利要求 1 所述的木质素胺微球的制备方法，其特征在于，所述的分散相为液体石蜡、煤油、变压汽油中的一种或几种。权 利 要 求 书CN 104437396 A1/3 页3一种木质素胺微球的制备方法技术领域0001 本发明涉及一种碱木质素衍生物的制备方法，特别。
6、涉及一种木质素胺微球的制备方法。背景技术0002 木质素是一种无定形多酚聚合物，同时具有几种功能基团如甲氧基、酚羟基、醇羟基、羧基、羰基等，这些性能表明木质素有潜力成为一种低成本的生物质吸附剂，用于有机废水、金属废水的吸附和水质的净化处理，木质素作为吸附材料的应用主要体现在两个方面，其一是制备木质素炭质吸附材料 ；另一方面是利用木质素的官能团进行改性制备木质素基生物质吸附材料。目前，改性木质素类吸附剂一般以粉状和细微颗粒为主，孔结构不好，水力学性能差，难以在实际的废水处理中大规模使用。0003 公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该。
7、信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。发明内容0004 本发明的目的在于提供一种木质素胺微球的制备方法，从而克服现有制备木质素微球工艺复杂，且制备得到的木质素微球孔容性差，吸附效果差的缺点。0005 为实现上述目的，本发明提供了一种木质素胺微球的制备方法，包括以下步骤 ：(1) 准备分散相 ；(2) 混合反应，将碱木质素溶解后和聚乙烯亚胺混合均匀，然后加入海藻酸钠溶液和乳化剂，再加入步骤 (1) 的分散相中，在温度为 65 85的条件下，以 200 400r/min 的转速搅拌 0.5 1h 形成乳液体系，再滴入交联剂，继续搅拌 0.5 1.5h，过滤得到固体物 ；(3) 后处理，将。
8、步骤 (2) 制得的固体物用洗涤溶剂洗涤至中性，干燥后得到木质素胺微球。0006 优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)加入质量百分数浓度为410的碱木质素1020体积份、质量百分数浓度为50聚乙烯亚胺12体积份、质量百分数浓度为0.5 2的海藻酸钠溶液 5 10 体积份、交联剂 2 4 体积份、乳化剂 1 8 体积份。0007 优选地，上述技术方案中，所述交联剂为甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊二醛、己二醛、二氯乙烷、环氧氯丙烷中的一种或几种。0008 优选地，上述技术方案中，所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、吐温 80、吐温 60 中的一种或任意组合。0009 优选地，上述技术方案。
9、中，所述步骤 (3) 的洗涤溶剂为石油醚、无水乙醇或去离子水。0010 优选地，上述技术方案中，所述准备分散相为将分散相在温度为 30 50的条件下，以 100 400r/min 的转速搅拌 0.5 1h。0011 优选地，上述技术方案中，所述的分散相为液体石蜡、煤油、变压汽油中的一种或几种。说 明 书CN 104437396 A2/3 页40012 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果 ：本发明木质素胺微球的制备方法采用一步合成，制备方法简单，操作方便，且制得的木质素胺微球具有良好的孔容特性，对水溶液中重金属有良好的吸附效果。附图说明0013 图 1 是本发明木质素胺微球的显微镜图。具体实。
10、施方式0014 下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。0015 除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。0016 实施例 10017 一种木质素胺微球的制备方法，包括以下步骤 ：0018 (1) 准备分散相，量取 70ml 的液体石蜡置入 250ml 的三口烧瓶中，在温度为 30的条件下，以 100r/min 的转速搅拌 1h ；0019 (2) 混合反应，称取 0.5g 碱木质素，用 10ml。
11、 去离子水溶解，待碱木质素完全溶解后，加入质量分数为 50的聚乙烯亚胺溶液 1ml，搅拌均匀，然后加入 0.5的海藻酸钠溶液10mL，质量分数为2的十二烷基苯磺酸钠溶液5ml，混合均匀，再加入步骤(1)的石蜡油相中，在温度为 65的条件下，以 300r/min 的转速搅拌 0.5h 形成乳液体系，再滴入 2ml 环氧氯丙烷，继续搅拌 1h，反应完成后，过滤得到固体物 ；0020 (3) 后处理，将步骤 (2) 制得的固体物用石油醚洗涤至中性，真空干燥后得到木质素胺微球。0021 检测本实施例制得的木质素胺微球的特性0022 本实施例制得木质素胺微球的平均孔径为 53.20nm，孔体积为 5.1。
12、4cm3/g，如图 1所示，本发明制得的木质素胺微球具有良好的孔容特性。在 pH 5 的条件下对铅离子的吸附量可达到 150mg/g，对水溶液中的重金属有良好的吸附效果。0023 实施例 20024 一种木质素胺微球的制备方法，包括以下步骤 ：0025 (1) 准备分散相，量取 80ml 的液体石蜡置入 250ml 的三口烧瓶中，在温度为 40的条件下，以 200r/min 的转速搅拌 0.5h ；0026 (2) 混合反应，称取 1.0g 碱木质素，用 15ml 去离子水溶解，待碱木质素完全溶解后，加入质量分数为 50的聚乙烯亚胺溶液 1.5ml，搅拌均匀，然后加入 1的海藻酸钠溶液 5mL。
13、，质量分数为 2的十二烷基苯磺酸钠溶液 5ml，混合均匀，再加入步骤 (1) 的石蜡油相中，在温度为 70的条件下，以 200r/min 的转速搅拌 0.5h 形成乳液体系，再滴入 3ml 环氧氯丙烷，继续搅拌 1h，反应完成后，过滤得到固体物 ；0027 (3) 后处理，将步骤 (2) 制得的固体物用无水乙醇洗涤至中性，真空干燥后得到木质素胺微球。说 明 书CN 104437396 A3/3 页50028 本实施例制得木质素胺微球的平均孔径为 56.30nm，孔体积为 5.01cm3/g，如图 1所示，本发明制得的木质素胺微球具有良好的孔容特性。在 pH 5 的条件下对铅离子的吸附量可达到 。
14、144mg/g，对水溶液中的重金属有良好的吸附效果。0029 实施例 30030 一种木质素胺微球的制备方法，包括以下步骤 ：0031 (1) 准备分散相，量取 90ml 的液体石蜡置入 250ml 的三口烧瓶中，在温度为 50的条件下，以 300r/min 的转速搅拌 1h ；0032 (2) 混合反应，称取 1.5g 碱木质素，用 15ml 去离子水溶解，待碱木质素完全溶解后，加入质量分数为 50的聚乙烯亚胺溶液 2ml，搅拌均匀，然后加入 1的海藻酸钠溶液10mL，1mL 吐温 60，混合均匀，再加入步骤 (1) 的石蜡油相中，在温度为 80的条件下，以400r/min 的转速搅拌 0.。
15、5h 形成乳液体系，再滴入 4ml 环氧氯丙烷，继续搅拌 1h，反应完成后，过滤得到固体物 ；0033 (3) 后处理，将步骤 (2) 制得的固体物用无水乙醇洗涤至中性，真空干燥后得到木质素胺微球。0034 本实施例制得木质素胺微球的平均孔径为 58.76nm，孔体积为 4.93cm3/g，如图 1所示，本发明制得的木质素胺微球具有良好的孔容特性。在 pH 5 的条件下对铅离子的吸附量可达到 139mg/g，对水溶液中的重金属有良好的吸附效果。0035 实施例 40036 一种木质素胺微球的制备方法，包括以下步骤 ：0037 (1) 准备分散相，量取 100ml 的液体石蜡置入 250ml 的。
16、三口烧瓶中，在温度为 50的条件下，以 400r/min 的转速搅拌 0.5h ；0038 (2) 混合反应，称取 2g 碱木质素，用 20ml 去离子水溶解，待碱木质素完全溶解后，加入质量分数为50的聚乙烯亚胺溶液2ml，搅拌均匀，然后加入2的海藻酸钠溶液5mL，1mL 吐温 80，混合均匀，再加入步骤 (1) 的石蜡油相中，在温度为 80的条件下，以 350r/min 的转速搅拌 0.5h 形成乳液体系，再滴入 4ml 环氧氯丙烷，继续搅拌 2h，反应完成后，过滤得到固体物 ；0039 (3) 后处理，将步骤 (2) 制得的固体物用去离子水洗涤至中性，真空干燥后得到木质素胺微球。0040 。
17、本实施例制得木质素胺微球的平均孔径为 57.87nm，孔体积为 4.86cm3/g，如图 1所示，本发明制得的木质素胺微球具有良好的孔容特性。在 pH 5 的条件下对铅离子的吸附量可达到 146mg/g，对水溶液中的重金属有良好的吸附效果。0041 前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。说 明 书CN 104437396 A1/1 页6图1说 明 书 附 图CN 104437396 A。